原子吸收及原子荧光操作规程及维护保养详细版

火焰型原子吸收操作步骤

火焰型原子吸收操作步骤——开机顺序：

①打开抽风设备；②打开稳压电源；③打开计算机电源，进入Windowsxp桌面系统；④打开火

焰型原子吸收主机电源；⑤双击火焰型原子吸收程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，

进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。

二、测量操作步骤：

①选择元素灯及测量参数：

②选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击下一步

设置元素测量参数，可以直接单击

“下一步”；

进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击

“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关闭”。

④单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完成”。

①设置测量样品和标准样品：

单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，

②单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度，

③单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。

①点火步骤：

②选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上；

②检杳液位检测装置里是否有水；

③打开空压机，空压机压力达到0.22-0.25MP；

④打开乙烘，调节分表压力为0.07-0.08MP；

⑤单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火。

⑥火焰点燃后，把进样吸管放入蒸储水中5min后，单击“能量”，选择“能量自动平衡”调整能

量到100%。

测量步骤：

i标准样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入

测量画面（在屏幕右上角），依次吸入标准样品（必须根据浓度从低到高的测量）。注意：在测量

中一定要注意观察测量信号曲线，直到曲线平稳后再按测量键“开始”，自动读数3次完成后再

把进样吸管放入蒸馆水中，冲洗几秒钟后再读下一个样品。做完标准样品后，把进样吸管放入蒸

储水中，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看

相关系数R是否合格。如果合格，进入样品测量。

u样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量

画面（屏幕右上角），吸入样品，单击“开始”键测量，自动读数3次完成一个样品测量。注意

事项同标准样品测量方法。

运测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果,

单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（sr按钮。以后可以单击“打开”调出此

文件。

结束测量：

如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上（二、测量操作步骤：）。如果完成测量，一定

要先关闭乙焕，等到计算机提示“火焰异常熄灭，请检查乙块流量”；再关闭空压机，按下放水阀,

排除空压机内水分。

三、关机顺序：

退出TAS-990程序：单击右上角“关闭”按钮（X）,如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根

据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。关闭

主机电源，罩上原子吸收仪器罩。关闭计算机电源，稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备；关

闭实验室总电源，完成测量工作。

TAS-990（石墨炉）操作规程

1、开机打开电源（稳压翳），依次打开计算机电源，自动启动完Windows（DOS）后，再打开

仪器电源开关。

2、初始化启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。

每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。

3、寻峰

3.1初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。

3.2选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置

好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。

3.3单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻

峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。

4、石墨炉调整

寻峰结束后，程序进入了系统测试状态，选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条,

单击“执行”并观察能量使能量达到最大值，达到能量最大值后单击“确定”。再调节原子化港的

上下位置亦使能量达到最大。（注：在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到80%左

右，一般情况下可以少量调节原子化器高度观察能量是否增加，如果低于40%请检查石墨炉是否

有挡光物，位置和高度是否调节到最佳，石墨管是否安装正常。）

5、相关设置

5.1元素灯电机与波长电机“+”、“一”正反转电机到能量最大,再选择“能量自动平衡”

调整能量到100%左右。

5.2单击“参数设置”选择“信号处理，选择计算方式峰高、滤波系数0.L

5.3石墨炉加热程序设置:选择“加热”快捷键根据样品的需要，具体设置各步加热条件，（干

燥、灰化、原子化、净化温度），冷却时间至25秒以上，具体设置数值请查询分析手册或说明书。

5.4设置测量样品和标准样品。

6、测量步骤（先打开石墨炉电源，打开氧气，打开水源，测量前先点击开始、空烧一下）

6.1标准样品测量：用微量进样器吸入10ul各个标准样品，单击“测量”键，进入测量画面，单

击“开始”键测量，完成一个个标准样品的测量。

6.2样品测量，用微量进样器吸入10ul样品，单击“测量”键，进入测量画面，单击”开始”键

测量。

7、结束测量

7.1如果需要测量其它元素，单击“元素灯”操作如上。

7.2完成测量后，请关闭氧气，水源，电源，切换回火焰状态。

8、关机时退出AA系统，再关闭主机，最后关闭电源。

AFS-3100双光道原子荧光光度计操作维护规程

1•准备工作

1.1试剂配制

1.1.1公用试剂

（1）载流溶液（5%盐酸）（用量较大，标线也用此溶液定容）

向1000mL有刻度烧杯加入400mL纯水，慢慢加入50mL盐酸，再加纯水至

l（X）（）mL刻度。

以加少量重铭酸钾至黄色的5%盐酸定容。

（5）汞标参0.1〜LOXlO+mg/L（与标准曲线同时配制）

以加少量重倍酸钾至黄色的5%盐酸定容。

1.1.3碑标准

（1）神标准贮备液100mg/L（保存于具内盖的塑料瓶中，在冰箱中长期留

存）

以标样配制，以5%盐酸定容。

以标样配制，以5%盐酸定容。

（2）碑标准中间液lmg/L（在冰箱中可保存约1年）

取贮备液5mL-500mL,以5%盐酸定容。

取贮备液5mLf500mL,以5%盐酸定容。

（3）碑标准使用液O.lmg/L（室温下可保存约1周）

取贮备液10mL-100mL,以5%盐酸定容。

取贮备液10mL-100mL,以5%盐酸定容。

（4）硫服、抗坏血酸混合液（5%）（用前配制，作用是预还原五价碑为三价

神）

硫胭、抗坏血酸各5g,100mL容量瓶，以5%盐酸定容。

硫眼、抗坏而酸各5g.-100mL容量瓶，以5%盐酸定容0

（5）碑标准曲线（当天配制）

取7个100mL12346810

容量瓶，依次

力口入0.1mg/L

碑标准使用液：

mL

浓度10-3mg/L12346810

各加入20mL硫胭、抗坏血酸混合液，以5%盐酸定容。静置20min后测定。

各加入20mL硫胭、抗坏血酸混合液，以5%盐酸定容。静置20min后测定。

（6）碑标参l-IOXlO+mg/L（与标准曲线同时配制）

取适量高浓度标参入100mL容量瓶，加入20mL硫腺、抗坏血酸混合液，以

5%盐酸定容。

取适量高浓度标参入100mL容量瓶，加入20mL硫服、抗坏血酸混合液,

以5%盐酸定容。

1.2样品前处理

1.清

洁地

表水

和地

以50mL比色管取25mL水样加IniL盐酸混匀后测定Hg；

下水，

不必

消^翠。

1

再次以水样定容至25mL刻度，加10mL硫胭、抗坏血酸混合液，以5%

2盐酸定容至50mL,混匀静置20min后测定碑。

准备的样品

应包括以下

五类，同步2345

处理：

1

实样空白标参平行样*质控样（必要时）

*注：当预计所有实样都可能未检出时，改做标参的平行。

2.污水或浑浊地表水

准备的样品

应包括以下

五类，同步2345

消解：

1

实样空白标参平行样质控样（必要时）

消解配制1+1王水。具体步骤是，在烧杯中依次加入3份盐酸、4份水、1

步骤：份硝酸，共得到8份体积的1十1王水。不让盐酸与硝酸直接混合，以免产

1生黄褐烟干扰原子荧光测定。

取50mL污水样于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mLi+1王水，在电热板上

2加热至体积约为10mL,冷却后以纯水定容至50mL比色管，测定Hg0

倾出比色管中样品至25mL刻度，加10mL硫腺、抗坏血酸混合液，以

35%盐酸定容至50mL,混匀静置20min后测定神。

3.土壤、植物等固体样品

准备的样品

应包括以下

五类，同步2345

消解：

1

实样空白土壤标参平行样质控样(必要时)

消

解称0.2g样品(0.1〜0.5g)置入50mL比色管中。样品不必烘干，但要测含水

步率。

骤：

1

力口10mLl+l王水，沸水浴加热2小时，其间每隔20min摇动一次。1+1

2王水配制方法见前。

冷却后，以纯水定容至50mL比色管。测定Hg

3

取5mL样品至另一支50mL比色管，加10mL硫腺、抗坏血酸混合液，以

45%盐酸定容至50mL,混匀静置20min后测定碑。

2.操作步骤

2.1开机程序

1检查抽风机阀门方向、开抽风机

2安装样品盘、载流槽。先不要加载流液。

3倒空废液瓶

4接入载流液、还原剂、废液瓶的管子。先不要压下蠕动泵压块

如有必要，换灯。确认主机是关电的，带电换灯会损坏主机。

约定：左边为As灯，右边为Hg灯。Hg灯不易校准，如换Se、Sb等项目，

只换左边的灯。

5约定：左边为As灯，右边为Hg灯。Hg灯不易校准，如换Sc、Sb等项目，

只换左边的灯。

约定：左边为As灯，右边为Hg灯。Hg灯不易校准，如换Se、Sb等项目，

只换左边的灯。

检查原子化器高度,As灯8mm,Hg灯10mm。

6

打开原子化器室门，检查水封水

7

开氮气，压力0.25〜0.35MPa。一定要在开主机前开氧气，以免积液倒吸。

8

9开稳压电源、开电脑、开主机、开自动进样器

开盖看一下灯。如Hg灯不亮，用点火枪激发(平时放在抽屉中)

10

11以调光器调节灯位置(平时放在原子化器室中)

2.2软件操作

2.2.1设置

1进入软件。

2选灯。不用的灯应删除。

菜单［文件］,执行三种自检。

3

菜单［文件］一［生成新数据库］。填写文件名。

约定:文件名命名规律为：yyyy-mm-dd-项目-使用人，例如2005年1月12

日,张三进行了As项目的测定，则文件名为“2()()5-l-12-A$-张三.mdb”。

4

约定:文件名命名规律为:yyyy-mm-dd-项目-使用人，例如2005年1月12

日，张三进行了As项目的测定,则文件名为“2了5・1・12日§・张三。曲”。

约定:文件名命名规律为：yyyy-mm-dd-项目.使用人，例如2005年1月12

日，张三进行了As项目的测定，则文件名为“2005-1・12从§-张三皿曲二

设置条件：按钮［条件］,关键的设置如下：

标签［仪器条件］:

“原子化器高度”要与灯对应,As8mm,Hg1Omm

标签I测量条件］“空白判别值”一般选3。

标签［A道标准样品参数］和［B道标准样品参数］中，“0”浓度不用填。

标签［断续流动程序］按推荐值

标签［自动进样器参数］按推荐的位置：空白04位（载流槽）；标线

自3#起至9#；样品空白放12#。但是样品从60#起依序放，以免被标线污

染。

进样方式设为manul（手动）

灯预热空转：

菜单［运行］一［样品测试］,无试剂空转。

弹出窗口提示石英炉未点火，不要紧，［确定］。

弹出窗口要求选进样位置，选“0”号。

一般进10〜15次样品，这时不要压下蠕动泵压块，以免损坏泵管。

按钮［停止］。

在“灯预热空转”的同时，向样品盘放置标准曲线及样品。

7

8压下蠕动泵压块

9向载流槽添加半槽的载流液

10安装进样针

11按钮［点火］

按钮［条件］一［自动进样器参数］,进样方式选auto（自动）

12

使管路满充试剂:

13菜单［运行］一［样品测汰］,选“0”号位置（载流槽），进试剂3次。

按钮［停止］。

2.2.2标准曲线测量

1按钮［空白LL标准空白］

2按钮［标准］一［测量标准曲线］,填保存名称。自动测量标线。

约定：在同一数据库，标准曲线依次以“标线1”、“标线2”命名。

约定：在同一数据库，标准曲线依次以“标线1”、“标线2”命名。

约定：在同一数据库，标准曲线依次以“标线1”、“标线2”命名。

标线测量结束，立即填写《使用记录》

4

清洗管路

菜单［运行］一［样品测求］,选“（）”号位置（载流槽），清洗管路至信号

3降到空白水平。

菜单［运行］一［样品测贰］,选“0”号位置（载流槽），清洗管路至信号

降到空白水平。

标线测量结果如不理想，按钮［标准］-［重做］,可选某一点重做。

5

也可去掉标线中某一点，在按钮［条件］一［标准样品参数］中双击去掉勾

6选。

2.2.3样品测定

1按钮［空白］一［样品空白］,选“1号样品空白”

按钮［参数］,

顺序号填质管室对样品编码的第一个，一般填后4位数字。

选起始行、终止行。（前面的“自动进样器参数”只设了样品在样品盘

2

的起始位置，具体样品的数量要在这里决定）。

选起始行、终止行。（前面的“自动进样器参数”只设了样品在样品盘

的起始位置，具体样品的数量要在这里决定）。

按钮［样品］,填保存名称。自动进样。

3约定：样品文件命名规则为“课题名称-样品”

约定：样品文件命名规则为“课题名称-样品”

4如某样品数据不理想，按钮［操作］,可重做或删除样品数据。但不可改

数据。

2.2.4报告打印

菜单［文件］一［打印样品分析报告“打印报告信息”和“打印样品报告”

这两项均要执行

约定：样品种类为“地表水”、“污水”、“土壤”等，

1样品来源填课题名称，

室温、湿度等信息必须填，

打印报告单位：“广西区环境监测中心站”

打印报告单位：“广西区环境监测中心站”

打印结果作为原始记录的附件存档。

2.3关机程序

载流液清洗：

菜单［运行］一［样品测汰］,选“0”号位置（载流槽），进试剂至信号稳

1定。如本次分析有高浓度样品，可能会污染泵管、炉芯。以载流液清洗较

长时间，再检查空白信号值是否返回正常水平。

按钮［停止］。

管路清洗：

按钮［条件］一［自动进样器参数］,进样方式选manul（手动）

把还原剂和进样针管子取出，放入纯水烧杯中

2菜单［运行］一［样品测汰］,清洗，约5次。

关氧气。这样可把氤气管路气压降低，保护管路。

取出管子，抽空气，直至提示“无载气”停止。

按钮［停止］。

3按钮［熄火］

4退出软件

5关主机、自动进样器电源

6填《使用记录》

关松开蠕动泵压块

机

后

的

维

护，

由

使

用

人

完

成

1

取下载流槽，槽内液体倒入废液杯，以纯水清洗载流槽

2

3取下并清洗样品盘

4清洁自动进样器上表面

5关抽风机

检查蠕动泵硅橡胶管有无压扁、开裂，可能会漏液损坏蠕动泵

6

7向蠕动泵硅橡胶管润一点硅油。（硅油在抽屉中）

3.注意事项

初次使用该