2008 电镀锡钢板镀锡量试验方法

犌犅／犜１８３８—２００８

前言

本标准参考ＩＳＯ１１９４９：１９９５（Ｅ）《冷轧电镀锡板》附录Ａ《镀锡钢板（带）镀锡量容量法测定》进行

修订。

本标准代替ＧＢ／Ｔ１８３８—１９９５《镀锡钢板（带）镀锡量试验方法》。

本标准与ＧＢ／Ｔ１８３８—１９９５相比主要变化如下：

———适用范围由测定电镀锡和热镀锡钢板镀锡量修改为测定电镀锡钢板镀锡量；

———增加了库仑法的测量范围和重复性。有效测量范围由２．５ｇ／ｍ２～５０ｇ／ｍ２修改为０．５ｇ／ｍ２～

２０ｇ／ｍ２；

———电镀等厚镀层镀锡量的测定部分新增“等厚镀层镀锡量（＜２．５ｇ／ｍ２）的测定”，并删去“热镀锡

层镀锡量的测定”；

———在库仑法中增加了双面电解法；

———在库仑法中增加了校准和检查的规定；

———增加附录Ａ。

本标准的附录Ａ为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：武汉钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。

本标准主要起草人：单凯军、何明文、冯超、任翠英、黄柏华、古兵平。

本标准所代替的历次版本发布情况为：

———ＧＢ１８３８—１９８０、ＧＢ／Ｔ１８３８—１９９５。

Ⅰ

书

犌犅／犜１８３８—２００８

电镀锡钢板镀锡量试验方法

１范围

本标准规定了用容量法和库仑法测定冷轧电镀锡钢板镀锡量的原理、试样、试验溶液和材料、试验

装置、试验条件和步骤、试验结果计算和试验报告。附录Ａ给出了镀锡量的荧光Ｘ射线测量方法。

本标准适用于测定冷轧电镀锡钢板的镀锡量。

本标准的有效测定范围是０．５ｇ／ｍ２～２０ｇ／ｍ２；重复性为０．１ｇ／ｍ２。

本标准的试验方法适用于校准其他的镀锡量试验方法。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ２５２０冷轧电镀锡薄钢板

ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则

３容量法

３．１原理

将试样表面的镀锡层溶解于盐酸中，用金属铝将锡还原成二价锡，接着在二氧化碳气氛保护下用碘

酸钾标准溶液进行滴定。根据消耗的标准溶液的体积和试样面积，算出单位面积的镀锡量。

３．２试样

取样方法和试样的数量按ＧＢ／Ｔ２５２０或有关技术条件、技术协议规定，试样为直径不小于５７ｍｍ

的圆片。

３．３试剂和材料

３．３．１试剂和水：试剂均采用分析纯级。配制溶液及测定过程中所用的水必须为当天煮沸过的蒸馏

水，或去离子水。

３．３．２盐酸：取７５０ｍＬ盐酸（ρ＝１．１６ｇ／ｍＬ），用水稀释至１０００ｍＬ。

３．３．３三氯化铁溶液：将１００ｇ水合三氯化铁溶解于１００ｍＬ盐酸（ρ＝１．１６ｇ／ｍＬ）中，用水稀释至

１０００ｍＬ。

３．３．４碘酸钾标准溶液［犮（１／６ＫＩＯ３）＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ］：先称取０．５ｇ氢氧化钠和１９ｇ碘化钾溶解于水

中；将碘酸钾在１８０℃下干燥至恒重后称取１．７８３５ｇ溶入该溶液，待完全溶解后移入容量瓶中，用水稀

释至１０００ｍＬ。

本标准溶液１ｍＬ相当于０．００２９６７ｇ锡。

３．３．５碘酸钾标准溶液［犮（１／６ＫＩＯ３）＝０．０２５ｍｏｌ／Ｌ］：先称取０．５ｇ氢氧化钠和１ｇ碘化钾溶解于水

中；将碘酸钾在１８０℃下干燥至恒重后称取０．９０１８ｇ溶入该溶液，待完全溶解后移入容量瓶中，用水稀

释至１０００ｍＬ。

本标准溶液１ｍＬ相当于０．００１４８４ｇ锡。

３．３．６淀粉溶液：将１ｇ可溶性淀粉加入１０ｍＬ水中制成悬浊液，加沸水至１００ｍＬ，煮沸２ｍｉｎ～

１

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３ｍｉｎ后冷却。

３．３．７铝箔：纯度９９．９９％（不含锡），厚度约０．２５ｍｍ。

３．３．８铂丝：直径约为０．６ｍｍ，长度约为７５０ｍｍ，卷成直径约为１２５ｍｍ的双股螺旋圈。

３．３．９二氧化碳：不含氧。

３．３．１０乙醚：ρ＝０．７２ｇ／ｍＬ，工业纯。

３．３．１１漆：在空气中容易干燥的纤维素漆。

３．３．１２丙酮：分析纯。

３．４试验装置

３．４．１脱锡装置：在直径约为２００ｍｍ的玻璃皿内放入铂丝圈（见图１）。

３．４．２锡还原装置：容量５００ｍＬ的广口锥形瓶，在２００ｍＬ处有一标线，瓶颈装有三孔橡皮塞，一孔插

入利比西（Ｌｉｅｂｉｇ）冷凝器，一孔插入二氧化碳导管，另一孔插入一段短管作为滴定入口，用橡皮塞封住

（见图２）。

Ａ———玻璃皿；

Ｂ———镀锡板试样；

Ｃ———铂丝。

图１脱锡装置

２

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Ａ———气体出口；

Ｂ———出水；

Ｃ———二氧化碳入口；

Ｄ———三孔橡皮塞；

Ｅ———５００ｍＬ广口锥型瓶；

Ｆ———锡溶液；

Ｇ———橡皮塞和玻璃管；

Ｈ———进水；

Ｊ———冷凝器。

图２锡还原装置

３．５试验条件和步骤

３．５．１等厚镀层镀锡量（≥２．５犵／犿２）的测定

取６片试样用乙醚脱脂后，对中放置在脱锡装置的铂丝圈上。注入１５０ｍＬ盐酸溶液（３．３．２），使

镀锡层溶解，溶解时间与镀锡量有关，对于２．８／２．８镀层约需３ｍｉｎ，对于１１．２／１１．２镀层约需１０ｍｉｎ。

待试样两面镀锡层完全溶解、裸露出光洁的钢基表面后，将锡溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中，用约２５ｍＬ

水洗涤试样和脱锡装置两次，将洗涤水并入容量瓶中。再用另外６片试样重复上述步骤，将锡溶液和冲

洗水移入同一容量瓶中，最后用水稀释至１０００ｍＬ标线。用移液管移取１００ｍＬ锡溶液于锥形瓶中，

加入７５ｍＬ盐酸溶液（３．３．２）和１０ｍＬ三氯化铁溶液（３．３．３），用水稀释至２００ｍＬ标线。加入２ｇ剪

成小片的铝箔，装上三孔橡皮塞，通入二氧化碳和冷却水，封住滴定管入口。通入二氧化碳约５ｍｉｎ后，

将锥形瓶置于电热板上，细心加热注意避免剧烈沸腾。待铝完全溶解后，再轻微煮沸５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ，在

持续通入二氧化碳的条件下，使锥形瓶在流水中冷却到２０℃以下，去掉滴定管入口的橡皮塞，加入

５ｍＬ淀粉溶液（３．３．６），立即用碘酸钾标准溶液［犮（１／６ＫＩＯ３）＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ］（３．３．４）滴定，直至出现不

褪色的蓝色为止。

３

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３．５．２等厚镀层镀锡量（＜２．５犵／犿２）的测定

按照３．５．１的步骤进行脱锡和锡的还原操作，但滴定时用另一种碘酸钾标准溶液［犮（１／６ＫＩＯ３）＝

０．０２５ｍｏｌ／Ｌ］（３．３．５）。

３．５．３差厚镀层镀锡量的测定

试样用乙醚（３．３．１０）脱脂。将镀锡层较厚的一面涂上纤维素漆，自然干燥１５ｍｉｎ后再次涂漆并干

燥１ｈ。也可采用其他封闭材料或封闭方式。

脱锡操作分两次进行，每次６片试样。操作步骤同３．５．１；试样放入脱锡装置内的铂丝圈上时，未

涂漆的一面与铂丝接触。脱锡操作完成后，按照３．５．１的步骤进行锡的滴定操作，滴定时使用碘酸钾标

准溶液［犮（１／６ＫＩＯ３）＝０．０２５ｍｏｌ／Ｌ］（３．３．５）。为了测定第二面的镀锡量，要将冲洗过的试样立即用乙

醚脱水干燥，用丙酮（３．３．１２）把漆膜清洗干净后，放入脱锡装置内的铂丝圈上，让钢基裸露面与铂丝接

触。重复上述操作，直至完成滴定。

要求测量镀锡板单面的镀锡量时，参照上述方法对两个面分别测定。

３．６结果计算

镀锡量按式（１）计算：

犞×犮×５．９３５×１０５

犕＝…………（１）

犃

式中：

犕———每平方米面积上的镀锡量（若为差厚镀锡板应注明所测定的面），单位为克每平方米

（ｇ／ｍ２）；

犞———消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；

犮———碘酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犃———试样的总面积，单位为平方毫米（ｍｍ２）。

４库仑法

４．１原理

以试样为阳极在盐酸电解液中通过恒定电流使镀锡层溶解。由于纯锡层、合金层和钢基相对于参

考电极的电位不同，因此通过记录溶解过程中试样电位随时间的变化（见图３），可以分别得到纯锡层和

合金层完全溶解所用的时间，计算出各自完全溶解所消耗的电量；根据法拉第电解定律求出纯锡量和合

金锡量。纯锡量与合金锡量的和即为镀锡量。

图３镀锡层溶解的电位时间曲线

４

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４．２试样

取样方法按有关技术条件或协议规定。试样为直径不小于５７ｍｍ的圆片，试样必须平坦。

４．３单面电解法

４．３．１试剂

４．３．１．１脱脂溶液：１％碳酸钠溶液。

４．３．１．２脱锡溶液：１ｍｏｌ／Ｌ～２ｍｏｌ／Ｌ盐酸。

４．３．２试验装置

４．３．２．１电解脱脂装置

由塑料脱脂槽、不锈钢电极板、试样夹和直流电源组成（图４）。

４．３．２．２电解脱锡装置

由塑料脱锡槽、碳电极、参考电极、试样夹、恒电流直流电源和函数记录仪组成（图５）。碳电极直径

为１０ｍｍ、长为１１０ｍｍ的碳棒；参考电极为饱和甘汞电极或经氯化处理的银棒，直径为５ｍｍ、长为

１５０ｍｍ。

４．３．２．３校准和检查

仪器使用前应按照使用说明书的要求对试验装置进行检查。用纯锡（≥９９．９５％）的标准试样或经

过验证的镀锡量参考试样进行定期校准。在测量过程中，建议用０．２级精度的毫安表检查试验装置的

电解电流。

４．３．３试验条件和步骤

４．３．３．１脱脂处理

试样可采用电解脱脂或化学脱脂处理。

ａ）电解脱脂：将试样圆片放入试样夹具夹紧，按图４所示接线。将试样夹具放入脱脂槽，完全浸

没在脱脂溶液中，使试样片正对不锈钢电极板并保持平行，相距约为１０ｍｍ～２０ｍｍ。接通脱

脂电流，电流强度约为１Ａ，通电约为３０ｓ，使试样表面不出现水珠为止。关断电流，取出试样

夹，在流水中把脱脂溶液冲洗干净。

ｂ）化学脱脂：试验进行脱锡前，用纤维织物浸入丙酮或其他溶剂清除表面的油脂；用清洁、柔软

的胶皮擦仔细清除表面的氧化物、钝化物或腐蚀产物，然后用丙酮（３．３．１２）或其他溶剂清擦。

１———试样夹；

２———试样；

３———脱脂溶液；

４———不锈钢电极板；

５———脱脂槽；

６———直流电极。

图４电解脱脂装置

５

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４．３．３．２电解脱锡

电解脱锡装置按图５所示接线，记录仪的电位量程可按２５ｍＶ／ｃｍ调定，走纸速度可按３０ｍｍ／ｍｉｎ调

定，试样脱脂后将试样夹放入脱锡槽，完全浸没在脱锡溶液中，使试样片中心对准碳电极，相距为

１０ｍｍ，电解电流可在５０ｍＡ～２５０ｍＡ范围内选取。接通脱锡电流和记录仪走纸开关，开始电解并记

录。观察所记录的电位时间曲线（图３），当镀锡层达到完全溶解时，关断脱锡电流和走纸开关，取出试

样夹，在流水中把电解液冲洗干净。根据电位时间曲线分别测量出纯锡层和合金层完全溶解所用的时

间。若要测量试样的另一面。则从试样夹中取出试样片，翻面重新夹入后，按上述步骤脱脂、脱锡。

在生产检验中也可以用秒表分别计量纯锡层和合金层完全溶解所用的时间。

１———脱锡槽；

２———试样夹；

３———试样；

４———脱锡溶液；

５———碳电极；

６———参考电极；

７———记录仪；

８———恒电流直流电源。

图５电解脱锡装置

４．４双面电解法

４．４．１试剂

脱锡溶液：１．８ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液。

４．４．２试验装置

４．４．２．１试验装置组成由恒电流源、双面电解槽、电位时间记录显示单元组成。双面电解槽由两个电

解槽合并而成；其中每个槽分别测定试样正、反面的镀锡量。由于在一次试验中同时测量试样两个面的

镀锡量，因此可实现快速测量。电解槽中试样（阳极）与阴极之间的距离约２５ｍｍ。

４．４．２．２校准与检查按４．３．２．３的规定进行。

４．４．３试验条件和步骤

４．４．３．１试样按４．３．３．１进行脱脂处理。

４．４．３．２仪器每次启动的起始时间为３ｓ～５ｓ，利用辅助阳极对阴极进行清洗。

４．４．３．３将镀锡板试样插入电解槽，电解电流在９０ｍＡ～３６０ｍＡ范围内设定，对于较薄镀锡量镀层

设定较小的电解电流，对于较厚镀锡量镀层设定较大的电解电流。如果采用记录仪记录电位时间曲

线，建议走纸速度调定为５０ｍｍ／ｍｉｎ。

４．５脱锡后检查

脱锡过程结束，取出试样，对表面进行目视检查，如果发现脱锡不完全或腐蚀面积异常，本次试验作

６

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废，应重新试验。

４．６结果计算

４．６．１纯锡量按式（２）计算：

犉１犐狋１

犕１＝…………（２）

犃

式中：

２

犕１———每平方米面积上的纯锡量，单位为克每平方米（ｇ／ｍ）；

犉１———常数０．６１５０３；

犐———脱锡用电流强度，单位为毫安（ｍＡ）；

狋１———纯锡层溶解完毕所用的时间，单位为秒（ｓ）；

犃———试样片的试验面积，单位为平方毫米（ｍｍ２）。

４．６．２合金锡量按公式（３）计算：

犉２犐狋２

犕２＝…………（３）

犃

式中：

２

犕２———每平方米面积上的合金锡量，单位为克每平方米（ｇ／ｍ）；

犉２———２犉１／３；

狋２———合金层溶解完毕所用的时间，单位为秒（ｓ）。

４．６．３镀锡量按公式（４）计算：

犕＝犕１＋犕２…………（４）

式中：

犕———每平方米面积上的镀锡量，单位为克每平方米（ｇ／ｍ２）。

４．６．４计算结果按ＧＢ／Ｔ８１７０修约到小数点后两位。

５试验报告

试验报告应包括以下项目：

ａ）本标准号；

ｂ）试样名称；

ｃ）公称镀锡量；

ｄ）容量法或库仑法；

ｅ）试样形状、尺寸、数量及试验总面积；

ｆ）试验结果，库仑法的试验结果应包括犕１、犕２和犕；

ｇ）试验日期及试验者姓名。

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附录犃

（资料性附录）

镀锡量的荧光犡射线测量方法

犃．１适用范围

本测量方法规定用Ｘ射线或γ射线测量钢板表面镀锡量的原理、试验仪器、校准方法、测量步

骤等。

本方法适用于测量镀锡板的镀锡量。

犃．２原理

犃．２．１利用射线源（Ｘ光管或放射性同位素）发生的一次射线照射有金属镀层覆盖的钢板。在一定条

件下，在钢基体内激发出铁的特征荧光Ｘ射线（二次射线），当其穿透不同厚度的金属镀层时发生不同

程度的强度衰减。检测荧光Ｘ射线的强度。当一次射线的发生和二次射线的检测等条件固定时，检测

到的荧光Ｘ射线强度是镀层厚度的函数。利用强度与镀层厚度的定量关系，得到镀层质量。

犃．２．２一次Ｘ射线照射有金属镀层的钢板。在一定条件下，在金属镀层中激发出镀层金属的特征Ｘ

射线，即荧光Ｘ射线，检测荧光Ｘ射线的强度。利用强度与金属镀层厚度的定量关系，得到镀层质量。

犃．３试验仪器

犃．３．１试验用金属镀层Ｘ射线测厚仪或γ射线测厚仪。射线源是产生一次射线的Ｘ射线管或放射性

同位素。一次射线在试样中激发出二次射线；检测单元接收来自试样的二次射线（荧光Ｘ射线）；电子

系统将接受的射线转化为镀层重量。

犃．３．２在采用镀层特征荧光Ｘ射线的测量方法时，一次射线入射强度应保证能在镀层的全厚度上激

发出镀层中被测元素的特征荧光Ｘ射线并被检测。如果采用基体特征荧光Ｘ射线的测量方法（吸收

法），一次射线的入射强度应保证在钢基体中激发的特征荧光Ｘ射线，穿过镀层时具有足够的出射

强度。

犃．３．３仪器应具有足够高的射源强度和检测器灵敏度，能以较短的数据采集时间完成较厚镀层的精

确测量。

犃．３．４检测器必须能识别由镀层和基体产生的荧光