高考复习水蒸气蒸馏的应用

2.水蒸气蒸馏的应用高考总复习优化设计GAOKAOZONGFUXIYOUHUASHEJI2026原理分析风向预测目录索引

原理分析水蒸气蒸馏装置(1)水蒸气蒸馏是一种基于物质挥发性的分离纯化技术,其核心原理是通过水蒸气与待分离物质的共沸效应,实现在低温条件下的高效提取。(2)水蒸气作为载体,使高沸点或热敏性物质在低于100℃时随水蒸气馏出,避免高温分解。风向预测1.茴香油是淡黄色液体或晶体,难溶于水,易溶于有机溶剂,在水蒸气作用下易挥发,某茴香油主要成分是含有酯基的芳香族化合物。实验室提取该茴香油的流程如下:下列说法正确的是(

)A.操作A是利用沸点差异进行分离B.水蒸气蒸馏和减压蒸馏的原理相同C.有机层加入的无水Na2SO4可用碱石灰代替D.馏出液加NaCl至饱和可以提高茴香油的提取率D解析:加入乙醚萃取溶液中的茴香油,分液得到含有茴香油的有机层,利用的是茴香油在水和乙醚中的溶解度不同,以及乙醚和水的密度不同进行分离,A错误;水蒸气蒸馏是将含有挥发性成分的植物原料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气馏出,减压蒸馏是通过减小体系内压强而降低液体沸点达到分离提纯的目的,两者的蒸馏条件不同,原理不同,B错误;茴香油的主要成分是含有酯基的芳香族化合物,若用碱石灰代替无水硫酸钠,茴香油会在碱石灰的作用下发生水解,C错误;向馏出液中加入氯化钠至饱和能降低茴香油的溶解度,便于茴香油析出分层,有利于提高茴香油的提取率,D正确。2.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图所示,夹持及加热装置省略)从植物组织中获取挥发性成分,这些挥发性成分的混合物称为精油。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯()。提取柠檬烯的实验操作步骤如下:(1)将1~2个橙子皮剪成碎片,投入乙装置中,加入约30mL水;(2)打开活塞K,加热水蒸气发生器(甲)至水沸腾,当活塞K处有大量水蒸气冒出时旋紧K,打开冷凝水,水蒸气蒸馏开始进行,一段时间后可观察到在馏出液的液面上有一层很薄的油层。下列说法错误的是(

)A.当馏出液无明显油珠、澄清透明时,说明蒸馏完成B.蒸馏结束后,为防止倒吸,应立即停止加热C.长导管作为安全管,平衡气压,同时防止由于导管堵塞引起爆炸D.要得到纯的柠檬烯,可以通过以下分离提纯操作:萃取、分液、蒸馏B解析:挥发性成分的混合物统称精油,精油不溶于水,当馏出液无明显油珠、澄清透明时,说明蒸馏完成,A正确;蒸馏结束后,为防止倒吸,先把导气管从溶液中拿出,再停止加热,B错误;长导管作为安全管,能平衡气压,可以防止倒吸,同时也防止由于导管堵塞引起爆炸,C正确;提取的精油90%以上是柠檬烯,通过萃取、分液、蒸馏的方法可以提纯精油得到纯柠檬烯,D正确。3.肉桂酸被广泛应用于制备药物、食品添加剂等精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理性质如下。名称性状熔点/℃沸点/℃溶解度苯甲醛无色油状液体1.044-26179微溶于水乙酸酐无色透明液体1.082-73140与水缓慢反应生成乙酸肉桂酸白色晶体1.248135300难溶于冷水,可溶于热水,易溶于乙醇某实验小组采用如图装置制备肉桂酸(相对分子质量为148),实验步骤如下,按要求回答下列问题。装置1装置2①在装置1的三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015mol)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036mol)新蒸馏过的乙酸酐以及2.2g(0.016mol)研细的无水碳酸钾,160~170℃回流30min。②反应结束稍冷,加入10mL温水,改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。③将烧瓶冷却,加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸,加热煮沸后加入少量活性炭脱色,趁热抽滤。④将滤液冷却后,搅拌并用浓盐酸酸化,冷却后抽滤,洗涤沉淀,抽干获得粗产品1.5g。(1)仪器b的名称是_____________,仪器a的作用为______________________________________________________。

(2)步骤①中加热方式可以采用__________;a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管,目的是_______________________________________________。

(3)装置2中水蒸气发生器为________(填“①”或“②”),判断水蒸气蒸馏操作结束的实验现象为____________________________________________。

(4)步骤④中可采用______________洗涤沉淀,沉淀中含有少量氯化钠,可以用__________方法进一步提纯。

(5)该实验中肉桂酸的产率约为______________%(保留两位有效数字)。

直形冷凝管

冷凝回流体系中的乙酸酐

等有机物,提高反应物的利用率

油浴加热

防止空气中的水蒸气进入反应体系与乙酸酐反应

①

冷凝管中流出液体澄清透明,不再含有有机物的油滴

冷水

重结晶

68解析:(2)步骤①加热温度在160~170

℃,故采用油浴加热,a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管,目的是防止空气中的水蒸气进入反应体系与乙酸酐反应。(3)装置2中的水蒸气产生装置为①,由于苯甲醛是无色油状液体,所以当冷凝管中流出液体澄清透明