高考复习空气冷凝管的使用

1.空气冷凝管的使用高考总复习优化设计GAOKAOZONGFUXIYOUHUASHEJI2026原理分析风向预测目录索引

原理分析(1)空气冷凝管和直形冷凝管主要在蒸出产物时使用(包括蒸馏和分馏),当蒸馏物沸点超过140℃时,一般使用空气冷凝管,以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。(2)空气冷凝管无需外接冷却水,依赖环境空气的自然流动带走热量,使蒸气冷凝为液体。常用于蒸馏液体或有机制备装置中,起冷凝回流的作用。风向预测②硝基苯沸点为210.9℃,蒸馏时选用空气冷凝管。下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持装置略去)中,正确的是(

)实验装置

选项A.分液B.配制混酸C.水浴加热D.蒸馏提纯A解析:硝基苯的密度比水的密度大,不溶于水,可用分液分离,分层后水在上层、有机层在下层,A正确;浓硫酸的密度比浓硝酸的密度大,混合时应将密度大的液体注入密度小的液体中,即应将浓硫酸注入浓硝酸中,B错误;该反应中需要控制反应温度,图示装置缺少温度计,且反应液的液面高于水的液面,C错误;硝基苯沸点为210.9

℃,蒸馏时选用空气冷凝管,蒸馏时温度计测定馏分的温度,图示温度计水银球未在支管口处,且锥形瓶不能密封,D错误。2.(2025·辽宁五校联考)实验室制备并测定NaBH4纯度的实验如下。

Ⅰ.制备利用如图装置(加热及夹持装置略)进行操作:步骤ⅰ:连接装置,检验气密性,装入试剂,打开K2,向装置中鼓入氩气,升温至110℃左右,打开搅拌器快速搅拌,将熔化的Na快速分散到石蜡油(沸点:200~290℃)中。步骤ⅱ:升温至200℃,关闭K2,打开K1通入H2,充分反应后制得NaH。步骤ⅲ:升温至240℃,持续搅拌下通入氩气,打开K3向仪器c中滴入硼酸三甲酯[B(OCH3)3,沸点为68℃],充分反应。步骤ⅳ:降温后,分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。Ⅱ.纯度分析步骤1:取mg产品(杂质不参加反应)溶于NaOH溶液后配成200mL溶液,取20.00mL置于锥形瓶中,加入V1mLc1mol·L-1的KIO3溶液充分反应。(3NaBH4+4KIO3══3NaBO2+4KI+6H2O)步骤2:向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液,再滴加适量稀硫酸,使过量KIO3转化为I2,冷却后于暗处放置数分钟。步骤3:将步骤2所得混合液调pH约为5.0,加入几滴淀粉溶液,用c2mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗溶液V2mL。(2Na2S2O3+I2══2NaI+Na2S4O6)已知:NaBH4、NaH、CH3ONa的部分性质如下表。物质NaBH4NaHCH3ONa性质固体,强碱性溶液中能稳定存在,可溶于水,常温下与水缓慢反应,与酸剧烈反应固体,强还原性,与水剧烈反应固体,常温下与水剧烈反应回答下列问题:(1)仪器a的名称是______________。

(2)装置选择用空气冷凝而不用水冷凝的原因是______________________。装置中d处存在的缺陷为_________________________________________(答出一点即可)。

(3)写出步骤ⅲ反应的化学方程式:_______________________________。

恒压滴液漏斗

使用水冷凝时,当蒸馏物的温度过高,冷凝管会因为内外温差过大而炸裂d处没有连接干燥管,吸收空气中的水蒸气

4NaH+B(OCH3)3NaBH4+3CH3ONa(4)对以下滴定实验操作进行排序。检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤滴定管→__________→__________

→a→__________→__________→__________(填字母)

a.加液至“0”刻度以上2~3cm处b.调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方,准确记录读数c.倾斜转动滴定管,使标准液润湿滴定管内壁,将润洗液从下口排出d.赶出尖嘴部分气泡e.向所选的滴定管中加3~5mLNa2S2O3标准液f.左手控制活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶ecdbf(5)滴定接近终点时,向锥形瓶中滴入半滴溶液的操作步骤为__________(填字母)。

(6)产品中NaBH4的纯度为__________%(要求化简)。

be

解析:(2)由反应操作可知,该反应用石蜡油作为溶剂,石蜡油的沸点高,使用水冷凝时,当蒸馏物的温度过高,冷凝管会因为内外温差过大而炸裂;NaH和NaBH4都能与水反应,该反应体系应为无水体系,d处没有连接干燥管,吸收空气中的水蒸气,也没有H2的尾气处理装置。(4)滴定实验操作顺序为检漏、洗涤、润洗、加液、排气泡、调液面、滴定、记录读数;故操作的顺序为检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤滴定管→e→c→a→d→b→f。(5)硫代硫酸钠溶液应装