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文档简介

岱山县神力粘合剂厂质量管理文献

编码:

题目

AKF-2型微量水分测定仪原则操作规程999999

制订质检科颁发部门办公室页数共5页

分发单位办公室、质管科、质检科、检查员生效日期

起草人:部门审亥人:

年月H年月日

质管科审查人:同意人:

年月日年月日

一、目H勺:制定AKF-2型微量水分测定仪原则操作规程,保证对的操作。

二、使用范围:合用于A*-2型微量水分测定仪的操作。

三、责任者:检查室AKF-2型微量水分测定仪操作人员,检查室主任监督本规程日勺

执行。

四、程序:

1仪器自校

检查好220V交流电源,确认无误后即可打开电源开关,此时液晶屏亮,主机电源

接通,然后按下电解键,此时仪器自动计数,自校开始:

1.1短路电解电极插座两簧片,电解、测量都应为最大,并且显示屏迅速计数。

1.2短接测量电极插座两簧片,电解、测量都应为0,并且显示屏不计数。

符合上述两条,阐明主机工作正常。

2电解池的清洗和干燥处理

2.1使用前,把电解池所有藏污都应当清洗洁净。清洗后,放在大概20℃口勺烘箱内

烘干1小时,然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗,注

意,这两对电极绝对不能用水清洗,否则在测量样品水分过程中会导致测量误差。

2.2电解池处理好后,将搅拌棒放入阳极室中,然后夹在搅拌器H勺夹持器上,再分

别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞H勺磨口处,均匀地涂上薄薄的

一层真空脂,装到对应部位上,轻轻转动几下,使其很好地密封。

2.3完毕上述工作后,取下阳极室的干燥管,将约100T20亳升口勺电解液用经干燥

后的漏斗通过密封口注入阳极室,将约5毫升的电解液注入阴极室,阴、阳极室的液

面要基本水平,完毕后将两只干燥管放回本来的位置,并将两插头分别插入电解、测

量插座中,电解液装入工作,最佳在通风橱内进行。

3空白电流的清除

3.1仪器通电后,调整搅拌器搅拌速度,使阳极电解液形成漩涡,但溶液不能溅到

电解池壁上,此时,测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开日勺位

5-1

置,电解电流应当有指示,若无电解电流指示,则阐明阳极溶液中具有过量硬,假如

发现过碘状况,即可在阳极溶液中加入合适H勺平衡溶液(甲醇或纯水)直到电解电流

有指示,数字显示屏也开始计数(新试剂大概需要注入20-50U1纯水,试剂日勺颜色由

深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水)。由于电解产生碘,因此伴随剩余水分的

减少,测量电极电位指示首先趋向于冬,电解电流也随即对应时减小的空白电流,直

到电解终点指示灯亮,蜂鸣器断响。此时阐明仪器到达初始平衡点(若电解电流尚有

指示则为空白电流)。假如空白电流不小于4亳安或者电流指示数字不稳定,则是电解

池日勺内壁上附有水分,出现这种状况,可关闭电解开关,把电解池从夹持器上取下,

缓慢地使其倾斜旋转,以便使池壁上的水分被电解液吸取,然后重新把电解池放到夹

持器上,然后按下电解键,继续电解。这一环节可反复进行几次,一般电解空白电流

以逐渐减低到零点上。

3.2按照以上措施进行几次操作后,假如空白电流仍然不能减少或在10毫安如下,

不能稳定,可在阳极溶液内加入4亳升四氢化碳,当指示到4毫安时,只要空白电流

稳定,可以进行测定。当对测量精度有特殊规定或很微量的水分进行测定期,空白电

流最佳低于1毫安。

4仪器的标定

4.1当仪器到达初时平衡点,并且比较稳定期,即可进行预期的标定。仪器若用标

有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醛标定为最佳。也可用0.5用微量注射器抽取0.1闵

的纯水,其显示成果应为100±10ug,一般标定2〜3次,显示数字在误差范围内就可

以进行样品日勺测定了。

5样品中水分的测定

5.1测定操作前应首先确定如下几点与否对的:

5.1.1电解开关与否接通。

5.1.2空白电流与否稳定。

5.1.3搅拌速度与否合适。

5.2液体样品中的I水分时测定

5.2.1首先将带针头的1ml进样器(可根据被测样品日勺不一样,选择其他容量的注

6.2测定日勺注意事项

6.2.1把样品注入电解池时,进样器H勺针头要插入到电解液中,但要防止同电解池

的内壁及电极接触。

6.2.2仪器的进样量范围是10n唱〜20g,为了得到精确的测定成果,要合适的根据

样品的含水量来控制样品的进样量。

进样量请参照下表:

水分含量样品量

100%大概10mg

50%20〜lOmg

10%100〜10mg

1%1g〜10mg

0.1%10g〜10mg

0.01%20g~100mg

0.001%20g〜1g

0.0001%20g〜10g

7维护与保养

7.1仪器日勺安装场所

7.1.1仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器日勺电路部分腐

蚀,缩短仪器的寿命。

7.1.2仪器不得安装在室温低于5c或高于40℃时地方。

7.1.3仪器不得安装在阳光直接照射的地方。

7.1.4仪器不得安装在操作频繁的电气设备附近。

7.1.5仪器不得安装在湿度大口勺地方或自来水排出管的I附近。

5-3

7.1.6仪器不得安装在超过规定电源波动欧J地方。

7.1.7为了使仪器更可靠地工作,提议使用电子交流稳压器。

7.2电解液的维护

7.2.1把电解液寄存于干燥器皿中或通风良好、环境温度5〜25℃、相对湿度不不

小于75%的地方,假如电解液在直接的阳光暴晒或置于高温下,则二氧化硫和碘就会从

砒咤中释放出来而失效。

7.2.2对电解液的毒性、气味和易燃性必须十分小心,应在通风橱内接触电解液。

7.3硅胶垫时更换

进样旋塞中硅胶垫,过久日勺使用针孔变得过大,并无收缩性,使大气中日勺水分侵

入电解池而产生测量误差,应及时的更换。

7.4硅胶更换

7.4.1当干燥管中H勺硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应及时H勺更换。

电解液从阴极室所有排出,阴极室无电解液而使电解电流终止。

阳极室电解液侵入阴极室,阴极室的液面会逐渐升高,使碘离子汇集并沉积在陶

瓷滤板上,而减少电解效率。

7.5电解池磨口的保养

大概一星期内要转动一下电解池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂

上薄薄的一层真空脂,(注意,真空脂不适宜涂得过多,否则使其进入电解池而导致测

量误差),假如不这样检查,真空脂就会变硬,磨口连接日勺零件就也许拆不下来,因此

要常常保养好。

7.6电解池磨口粘结处理

假如电解池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,请按下程序拆卸:

7.6.1排去电解池中的电解液,并冲洗洁净。

在磨口结合处周围注入少许H勺丙酮,然后轻轻地转动磨口处零件,即可拆卸。

7.6.3如仍不能拆卸,请将电解池放入2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5*的氯化钾

溶液侵泡,必须十分注意,不要让测量电极、电解电极口勺引线套端头进入液体,侵泡

约十几小时或24小时后,即可拆卸(此措施可反复进行)。

7.7测量电极日勺保养

7.7.1当磁力搅拌港迅速转动时,应注意搅拌子也许会跳动而损坏电极。

7.7.2当测量电极放入或取出时,应停止搅拌,并注意不要使其碰到电解池日勺孔壁

上。

7.7.3测量电极弯曲而没有短路时可以用,也可以进行修复。修复时要用镜子夹住

伯金电极的根部,慢慢修整电极H勺顶端。

7.7.4当测量电极被污染时,可用丙酮对其进行擦拭,假如粕金丝的污染仍不能去

掉时,可用酒精灯烧钠金丝球端(请注意,将火焰慢慢靠近伯金丝球端,防止因急速

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