2025年国家重氮化工艺作业证理论考试题库(含答案)

2025年国家重氮化工艺作业证理论考试题库(含答案)1.单项选择题（每题1分，共40分。每题只有一个正确答案，请将正确选项字母填入括号内）1.重氮化反应中，亚硝酸钠溶液的滴加速度过快最直接导致的后果是（）。A.反应收率下降B.副产物偶氮染料增加C.反应液pH升高D.产物颜色变浅答案：B2.在苯胺重氮化工艺中，若盐酸用量不足，最先出现的异常现象是（）。A.反应液变浑浊B.温度骤降C.淀粉-KI试纸不变蓝D.反应液呈深棕色答案：C3.重氮盐热分解速率与下列哪项因素呈线性正相关（）。A.溶液介电常数B.重氮盐浓度C.搅拌转速D.反应器材质答案：B4.工业上采用“反加法”重氮化，其本质目的是（）。A.降低酸耗B.抑制副反应C.提高传热效率D.减少废水COD答案：B5.下列重氮盐中，常温下最稳定的是（）。A.对硝基苯重氮盐B.对甲氧基苯重氮盐C.2,4-二硝基苯重氮盐D.对氯苯重氮盐答案：C6.重氮化反应温度一般控制在0～5℃，若超过10℃，安全上首要考虑的风险是（）。A.冲料B.爆炸C.中毒D.凝固答案：B7.重氮化釜搅拌桨形式优先选择（）。A.锚式B.推进式C.涡轮式D.螺带式答案：C8.重氮化终点判断最常用的快速定性方法是（）。A.紫外光谱B.淀粉-KI试纸C.电位突跃D.折光仪答案：B9.重氮盐与酚偶合时，若介质的pH＞10，则主要产物为（）。A.偶氮酚B.反式偶氮氧化物C.苯醌D.偶氮苯答案：B10.在DCS控制的重氮化装置中，亚硝酸钠管线设置止回阀的核心作用是（）。A.防止虹吸B.防止倒窜C.降低流速D.便于清洗答案：B11.重氮化反应中，若淀粉-KI试纸瞬间变蓝后立刻褪色，说明（）。A.酸过量B.亚硝酸钠不足C.有游离亚硝酸D.重氮盐分解答案：C12.苯胺重氮化后，不经分离直接加入β-萘酚碱性溶液，产物颜色为（）。A.橙红B.亮黄C.深蓝D.翠绿答案：A13.重氮盐光解反应属于（）。A.自由基链式B.亲电取代C.亲核加成D.分子内重排答案：A14.下列哪种抑制剂对重氮盐热分解最有效（）。A.硫酸铜B.尿素C.对苯二酚D.氯化钠答案：B15.重氮化反应釜材质优先选用（）。A.碳钢B.304不锈钢C.316L不锈钢D.搪玻璃答案：D16.重氮化废水中最难生化降解的组分是（）。A.苯胺B.偶氮染料C.亚硝酸钠D.盐酸答案：B17.重氮盐与N,N-二甲基苯胺偶合，其反应级数对重氮盐为（）。A.0B.1C.2D.3答案：B18.在重氮化工艺中，若采用浓硫酸代替盐酸，则生成的重氮盐形式为（）。A.硫酸盐B.硫酸氢盐C.复盐D.内盐答案：B19.重氮化反应放热峰值通常出现在（）。A.酸加入阶段B.苯胺溶解阶段C.亚硝酸钠滴加前半段D.亚硝酸钠滴加后半段答案：D20.重氮化釜安全阀整定压力一般取设计压力的（）。A.1.05倍B.1.1倍C.1.25倍D.1.5倍答案：B21.下列操作不会导致重氮盐分解加速的是（）。A.紫外照射B.铜离子催化C.通氮气D.升温答案：C22.重氮化反应中，若突然停电，现场首要操作是（）。A.关闭冷却水B.停止亚硝酸钠进料C.打开放空阀D.加入终止剂答案：B23.苯胺重氮化后，加入氯化亚铜盐酸溶液，最终产物为（）。A.氯苯B.苯肼C.偶氮苯D.苯甲酸答案：A24.重氮盐与活性亚甲基化合物反应属于（）。A.偶合B.取代C.加成D.缩合答案：B25.重氮化反应中，若用离子液体作溶剂，其主要优势是（）。A.提高酸强度B.降低水耗C.抑制副反应D.便于产物分离答案：C26.重氮化工艺中，设置在线红外的主要检测对象是（）。A.苯胺浓度B.亚硝酸浓度C.重氮盐特征峰D.水含量答案：C27.重氮盐与硫代硫酸钠反应，产物官能团为（）。A.巯基B.磺酸基C.硫醚D.二硫键答案：B28.重氮化反应中，若加入相转移催化剂，其作用是（）。A.降低酸用量B.提高水相溶解度C.加速传质D.抑制水解答案：C29.重氮化釜清洗时，最后一步必须加入（）。A.碱液B.清水C.亚硫酸钠溶液D.乙醇答案：C30.重氮化反应中，若尾气呈红棕色，则判断为（）。A.NO2泄漏B.苯胺挥发C.盐酸雾D.氮气答案：A31.重氮盐与丙烯酸甲酯在CuBr催化下反应，产物为（）。A.溴代苯B.苯丙烯酸甲酯C.偶氮丙烯酸酯D.苯乙烯答案：B32.重氮化反应中，若采用微通道反应器，其本质安全提升体现在（）。A.持液量小B.传热面积大C.返混小D.以上全是答案：D33.重氮化反应中，若用氨基磺酸作亚硝酸捕捉剂，其化学计量比为（）。A.1:1B.1:2C.2:1D.1:0.5答案：A34.重氮化反应中，若出现“白烟”，其成分主要是（）。A.苯胺盐酸盐B.亚硝酸酐C.水蒸气D.氯化铵答案：B35.重氮化反应中，若用在线pH计监控，当pH突然升高说明（）。A.酸不足B.亚硝酸钠过量C.重氮盐分解D.温度下降答案：A36.重氮化反应中，若加入聚乙烯吡咯烷酮，其作用是（）。A.分散剂B.稳定剂C.乳化剂D.催化剂答案：B37.重氮化反应中，若用乙酸乙酯萃取重氮盐，其后果是（）。A.分层快B.重氮盐分解C.萃取率高D.酸度降低答案：B38.重氮化反应中，若用氮气鼓泡，其主要目的是（）。A.搅拌B.除氧C.降温D.带走过量亚硝酸答案：D39.重氮化反应中，若用连续流反应器，停留时间一般控制在（）。A.1～5sB.5～30sC.1～2minD.5～10min答案：B40.重氮化反应中，若产物需保存24h以上，应选择的条件为（）。A.常温避光B.0℃避光C.0℃光照D.常温搅拌答案：B2.多项选择题（每题2分，共20分。每题有两个或两个以上正确答案，请将所有正确选项字母填入括号内，漏选、错选均不得分）41.下列措施可有效抑制重氮盐热分解的有（）。A.降低温度B.加入尿素C.避光D.加入铜粉E.通氮气答案：A、B、C、E42.重氮化反应中，导致偶氮副产物增加的原因有（）。A.酸过量B.温度过高C.搅拌不足D.亚硝酸钠滴加速度过快E.苯胺浓度过高答案：B、C、D、E43.重氮化工艺中，属于本质安全设计的有（）。A.微通道反应器B.在线红外监控C.安全联锁D.大体积反应釜E.远程控制室答案：A、B、C、E44.重氮化废水预处理常用方法有（）。A.铁碳微电解B.臭氧氧化C.Fenton氧化D.活性污泥E.混凝沉淀答案：A、B、C、E45.重氮盐与下列哪些试剂反应可引入氟原子（）。A.HBF4B.PF6-C.SbF6-D.NaFE.F2答案：A、B、C46.重氮化反应中，属于强放热步骤的有（）。A.盐酸加入B.苯胺溶解C.亚硝酸钠滴加D.重氮盐熟化E.终止剂加入答案：C、D47.重氮化反应中，若出现“喷料”前兆，现场可立即采取的应急措施有（）。A.紧急冷却B.加入尿素C.打开放空D.停止进料E.加压答案：A、B、C、D48.重氮化反应中，可能导致淀粉-KI试纸不显蓝的原因有（）。A.酸不足B.亚硝酸钠不足C.温度过低D.试纸失效E.苯胺过量答案：A、B、D49.重氮化反应中，属于工艺危害分析（PHA）常用方法的有（）。A.HAZOPB.LOPAC.QRAD.FTAE.JSA答案：A、B、C、D、E50.重氮化反应中，属于个人防护装备（PPE）的有（）。A.防化服B.正压式呼吸器C.防静电鞋D.护目镜E.线手套答案：A、B、C、D3.填空题（每空1分，共20分）51.苯胺重氮化反应中，理论酸用量为苯胺摩尔量的________倍，工业上常取________倍。答案：2，2.2～2.552.重氮盐在碱性条件下易发生________反应，生成________化合物。答案：分解，反式偶氮氧化物53.重氮化反应中，若用淀粉-KI试纸检测，试纸变蓝说明存在________，其化学式为________。答案：游离亚硝酸，HNO254.重氮盐热分解服从________级动力学，其速率常数k随温度升高呈________趋势。答案：一，指数增长55.重氮化反应中，若用尿素破坏过量亚硝酸，反应方程式为________+________→________+________+________。答案：CO(NH2)2+2HNO2→CO2+2N2+3H2O56.重氮化反应中，若用微通道反应器，持液量通常小于________mL，其本质安全原理是________。答案：100，极小的反应体积降低能量累积57.重氮化反应中，若出现“白烟”，其化学成分为________，对人员危害表现为________。答案：N2O3，强烈刺激呼吸道58.重氮化反应中，若用在线电导率仪监控，电导率突降说明________离子浓度下降。答案：重氮59.重氮化反应中，若用氯化亚铜催化分解，产物为________，该反应属于________取代。答案：氯苯，Sandmeyer60.重氮化反应中，若用乙腈作溶剂，其优势是________，劣势是________。答案：溶解度好，毒性大4.简答题（共30分）61.简述重氮化反应中“反加法”操作步骤及其优点。（6分）答案：将苯胺盐酸盐水溶液预先冷却至0～5℃，然后缓慢加入预先冷却的亚硝酸钠溶液，保持温度0～5℃，终点用淀粉-KI试纸检验。优点：1.避免局部亚硝酸过量，减少偶氮副产物；2.温度易控，降低分解风险；3.适用于高浓度苯胺体系，提高收率2～5%。62.写出苯胺重氮化后与β-萘酚偶合的反应方程式，并说明为何需保持碱性。（6分）答案：Ph-N2+Cl+β-萘酚+NaOH→Ph-N=N-β-萘酚-Na++H2O+NaCl。β-萘酚在碱性条件下形成酚氧负离子，活化芳环，提高偶合速率；酸性条件下β-萘酚质子化，偶合速率下降且易生成副产物。63.说明重氮化反应中设置在线红外监测的技术要点。（6分）答案：1.选取重氮盐特征峰（约2280cm-1）；2.采用金刚石ATR探头，耐强酸；3.光程<50μm，避免气泡干扰；4.温度补偿算法，消除温漂；5.与DCS联锁，峰强度下降10%触发报警；6.每周用标准重氮盐溶液校准一次。64.列举三种工业上常用的重氮盐稳定剂并简述其作用机理。（6分）答案：1.尿素：与游离亚硝酸反应生成N2，降低亚硝酸浓度；2.对苯二酚：还原性，清除自由基，抑制链式分解；3.聚乙烯吡咯烷酮：高分子包覆，空间阻隔，降低碰撞频率。65.某装置重氮化釜突然超温至15℃，现场人员拟加入尿素紧急终止，计算需加入尿素的最小量。（已知：釜内游离亚硝酸0.2kmol，尿素分子量60.06）（6分）答案：反应式CO(NH2)2+2HNO2→CO2+2N2+3H2O，计量比1:2。需尿素0.2/2=0.1kmol=0.1×60.06=6.006kg，取6.1kg。5.应用题（共30分）66.计算题（10分）某批次苯胺重氮化，投苯胺9.3kg（99%纯度），盐酸（30%）36kg，亚硝酸钠（98%）7.2kg，反应终点重氮盐收率92%。（1）判断哪种原料过量，计算过量百分比。（2）若废酸中含未反应苯胺0.3kg，求实际转化为重氮盐的苯胺量及收率验证。答案：（1）苯胺摩尔量=9.3×0.99/93.13=0.0988kmol；HCl摩尔量=36×0.30/36.46=0.296kmol，需2×0.0988=0.1976kmol，过量(0.296-0.1976)/0.1976=49.8%；NaNO2摩尔量=7.2×0.98/69.00=0.102kmol，需0.0988kmol，过量(0.102-0.0988)/0.0988=3.2%。（2）实际转化苯胺=9.3×0.99-0.3=8.907kg=0.0956kmol；理论重氮盐量0.0956×141.57=13.54kg；收率92%对应理论量0.0988×141.57=13.98kg，实际得13.98×0.92=12.86kg；验证：12.86/13.54=94.9%，与题给92%基本吻合（误差源于四舍五入）。67.分析题（10分）某厂采用间歇重氮化，历史数据显示夏季7～8月偶氮副产物平均升高1.8%。请从人、机、料、法、环五方面进行原因分