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文档简介

磷酸蒸馏-汞盐滴定法水泥中氯离子含量的测定测定意义在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测定。近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02%，水泥中的氯的质量分数不得高于0.06%）。另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。方法提要采用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度梯度下，以磷酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。用稀硝酸（0.5mol·L-1）作吸收液，蒸馏10min～15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加入相当于体积75%（v/v）的乙醇。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下蒸馏反应：3Cl-+H3PO4=HCl↑+PO43-滴定反应：Hg2++2Cl-=HgC12↓终点时：Hg2++二苯偶氮碳酰肼=Hg二苯偶氮碳酰肼（桃红色〕测定步骤向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸（0.5mol·L-1），放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。准确称取0.20g～0.30g（视含量而定）试样（ms），精确到0.0001g，置于干燥的石英蒸馏管中（注意：勿使试料粘附于管壁）。测定步骤加入5～6滴H2O2溶液（30%），摇动使试样完全分散后加入5mL磷酸，立即塞上带有导管的磨口塞，摇动，待试料分解产生二氧化碳气体大部分逸出后，将蒸馏管置于温度250℃～260℃蒸馏装置炉膛内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后边进气管），盖上炉盖。打开气泵开关调节气体流量计，控制气体流速150mL·min-1

～200mL·min-1

（蒸馏液应产生气泡）。蒸馏10min～15min，关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管，将其置于试管架中。测定步骤用乙醇（95%）冲洗冷凝管及其下端，洗液收集于锥形瓶内（乙醇用量约为15mL），由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向蒸馏液中加入1~2滴溴酚蓝指示剂（2g·L-1），用氢氧化钠溶液（0.5mol·L-1）调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸（0.5mol·L-1）调节至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（10g·L-1）），用硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol·L-1）滴定至紫红色出现，记录滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（V

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