主观题突破5 化学实验综合题-2026高考化学第二轮复习练【含答案】

主观题突破五化学实验综合题

A级夯基达标练

1.（15分）（2025•安徽安庆模拟）ZnO可广泛用于工业、医疗行业，工业ZnO因含杂质不得供药用。ZnO

不溶于水，易溶于稀酸，能缓慢吸收水和二氧化碳而变质。

【工业ZnO制备】

工业ZnO由粗锌粉与氧气反应制得，类似装置如下:

⑴仪器X的名称为，装置C中的试剂为

⑵若用上述装置制备ZnO,正确的连接顺序是a-_______________________（填接口的小写字母，仪

器不能重复使用）。

【药用ZnO制备及测定】

药用ZnO制备及测样品纯度流程如下：

足—―CCh溶液1过灌、洗涤।理温嫩丝

ZnSO4溶液步骤I*—骤厂ZnCOr2Zn（OH）2-2H2O沉淀下骤肃细粉状

取甘酸”滴定测样品中ZnO含成.

ZnOZ骤丁"鬼骤^计算、得结论

⑶步骤I中发生主要反应的离子方程式为、

{4）步骤II中减压过滤的优点是;判断沉淀洗净的具体

操作是«

⑸步骤1H中判断燃烧完全的实验操作和现象是.

⑹步骤IV、V中以EDTA与ZF按个数比1:1形成螯合物为原理测定样品ZnO含量，具体操作如下:

取“g样品于烧杯中加酸溶解,配制成250mL溶液后取25.00n】L至锥形瓶中,加少许指示剂，再用0.010

0niolL-1EDTA标准溶液滴定至终点时，平均消耗PmLEDTA标准溶液，则测得样品纯度为%。

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2.（15分）（2025•甘肃兰州模拟）二草酸合铜（II）酸钾（K2[CU（C20J）2『2H2。）是一种重要的配合物，具有特

殊的结构和性质，制备流程如下:

△

已知：i.H2C2O4----COt+COzt+HzO;

ii.二草酸合铜（II）酸钾微溶于冷水，可溶于热水，难溶于乙醇。

实验步骤：

步骤1制备CuO:称取2.5g硫酸铜晶体（CuSOQILO）,溶于水，滴入过量的NaOH溶液，加热煮沸，冷

却，用下图所示的装置抽漉，然后用蒸储水洗涤，得到氧化铜。

步骤2制取KHC2O4：将H2c2。4晶体加入蒸福水中，微热，溶解过程中温度不能超过85℃,待充分溶解

后分次加入K2co3,反应生成KHC2O4O

步骤3制备二草酸合铜（II）酸钾:将CuO与KHC2O4混合液在50°C加热至反应充分,得到二草酸合

铜（U）酸钾。反应结束后将溶液冷却至室温,再置于冰水浴中冷却，析出晶体，过滤并用乙醇洗涤晶体。

请回答：

⑴步骤1称取2.5g硫酸铜晶体，需要用到的仪器有o抽滤时将仪器接在水龙头上，其作用

是0用蒸储水洗涤氧化铜时，证明已洗涤干净的方法:。

⑵步骤2溶解过程中温度不能超过85℃的原因是o

。）步骤3制备二草酸合铜（H）酸钾反应的化学方程式为。加热温度控制

在50℃可以采取的加热措施是用乙醉洗涤晶体的目的

是，

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{4)将制得的K2[CU(C2O4)2]-2H2O(1W=354g・moH)进行热重分析，结果如下图所示，由图可知在C点剩余

固体为K2cCh和o

100

80

珈

眼

13眼

2与

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小

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20

100200300400500

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3.(14分)(2025•山西大同第一次学情调研)磷化铝(AIP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，粮食仓储常

用磷化铝(AIP)熏蒸杀虫。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中残留磷化铝的含量。C中加

入100g原粮,E中加入20.00mL一定浓度的KMnCh,溶液(H6Ch酸化)。往C中加入足量水，充分反

应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnCU溶液。

已知:①A1P吸水后会立即产生高毒性PH3气体(沸点为-89.7°C,还原性强)。

②焦性没食子酸的碱性溶液具有还原性。

回答卜.列问题:

⑴仪器D中冷凝水从(填“a”或、、b")通入。

[2)A1P与水反应的化学方程式为o

(3)装置A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体，装置B中盛有焦性没食了酸的碱性

溶液，其作用是。

；4)C中反应完全后继续通入空气的作用是。

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⑸装置E中PH3被氧化成磷酸,KMnCh的锌元素被还原为M/十,则装置E中发生反应的还原剂和氧化

剂的物质的量之比为。

⑹收集装置E中的吸收液,加水稀释后用Na2s03标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，发生反应的离子

方程式为；若滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅，则

会导致测定出粮食中磷化铝的残留量_______（填“偏高”或"偏低”）。

4.（15分）（2025•黑龙江齐齐哈尔模拟）环己酮

（CD^°）是种重要的化工原料，由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下:

30%11。250mL水食盐

1V

2.0gFeCl3、60〜70℃反应后蒸播共沸

10mL环己醇70min混合液储出液

MgS()4

①搅拌

②分液

相关数据如下:

密度沸点/℃与水形成共沸部分

物质

（gcm〃）(101kPa)物的沸点/℃性质

环己醇0.96161.097.8能溶于水，具有还原性，易被氧化

155.0微溶于水,遇氧化剂易发生开环

环己酮0.9595.0

(98.0/3.4kPa)反应

⑴环己酮的产率受月量影响，当用晨过大时环己酮产率反而下降，其原因

H2O2H2O2

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是。反应温度控制在60〜70℃的原因

是。

⑵减压蒸馈的装置如图所示,当加热后已有福分出来时才发现冷凝管没有通水，应该采取的措施

是;进行减压蒸储时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受

热外，还有.，减压蒸储的操作顺序为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞,

接通冷凝水,开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸储。减压蒸储完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序

是________（填字母）。

a.停止通冷凝水

b.关闭磁力加热搅拌卷，冷却至室温

c.关闭真空泵

d.缓慢打开双通旋塞

⑶判断蒸储是否完全，除了可以观察是否有储出物，还可以通过观察_________________进行判断。

（4）传统的制备环己酮实验用酸性MCnO作为氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸,该反应的离子

方程式为o

⑸本实验中环己酮的产率为（保留2位有效数字）。

5.（15分）（2025・湖南岳阳质量检测）草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常作为还原剂、沉淀剂、

媒染剂、络合剂等。某实验小组通过杳阅资料设计了如图所示的装置（夹持仪器省略）制备一定量的草

酸晶体（H2c2。4,2比0）<>

经行找资料得知:乙块在50℃左右、硝酸汞［Hg（NO3）2］为催化剂的条件下,经浓硝酸氧化可制得草酸。

回答卜.列问题:

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（1）仪器a的名称是.

⑵硫酸铜溶液除去的杂质气体化学式为o

⑶装置C中反应一般控制在50℃左右，适宜采用的加热方式为;若温度高于

50℃，则生成草酸的速率会减慢，原因是。

⑷装置C中发生反应的化学方程式为“

⑸某实验小组称取电石1.25g（杂质的质量分数为4.0%）,在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到草

酸晶体1.89go

①从C中分高出草酸晶体的方法是过游，洗涤，干燥。

②该实验中草酸晶体的产率:%（结果保留两位有效数字）.

⑹设计实脸证明单酸属于二元酸

（写出简要步骤）。

B级素能提升练

6.（14分）（2025•黑龙江大庆模拟）顺式甘氨酸合铜（II）的制备及成分分析步骤如下。

I.顺式甘氨酸合铜（0）的制备

将新制氢氧化铜与甘氨酸溶液置于圆底烧瓶中，保持温度65〜70c搅拌，充分反应,经一系列操作，得

到产品顺式甘氨酸合铜（II）。

H.产品中Cu（H）含量的测定

取mg产品溶于足量的硝酸和盐酸的混合溶液，加水配成250mL溶液。取25.00mL溶液,加入指示剂,

用cmol-L”的EDTA标准液滴定铜离子至终点。重更滴定三次，消耗EDTA标准液平均体积PmL。

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已知:顺式甘氨酸合铜（n）结构简式为H2H2，天蓝色针状固体，不溶于烧，微溶于乙

醇，易溶于水。

回答下列问题：

（1）图中仪器a的名称为o

⑵保持温度65〜70℃,常用的加热方式为

⑶氢氧化铜制备过程:向硫酸铜溶液中滴加氨水，先出现蓝色沉淀，后蓝色沉淀溶解得到深蓝色的溶液,

再加入氢氧化钠溶液，生成氢氧化铜。写出此过程中蓝色沉淀溶解的化学方程

式:_______________________________________________

14）分离提纯顺式甘氨酸合铜（II）时，”一系列操作”如下:

趁热过滤加入10ml,乙醇（95%）过滤、洗涤、干燥

顺式甘氨酸合铜（II）溶液-------*滤液-------------------＞冷却结晶-------------＞产品

其中加入10mL95%乙晦的作用是

⑸在制备顺式U.氨酸合铜（II）时,若温度过高或反应时间过长，会大量生成更稳定的反式甘氨酸合铜

（H）,则下列能量变化图正确的足________（填字母）。甘氨酸合铜（H）中铜离子与配位原子形成平面四

边形结构，则反式甘氨酸合铜（I：）结构简式为

帮

.、顺式产物一顺式产物

、…反式产物.一反式产物

反应过程’反应过程

AB

建反应物""反式产物

反应水,嗑黄4顺式产物

反应过程反应过程

CD

（6）EDTA与CM，按1：1（物质的量之比）反应生成稳定配合物，则测得产品中Cu（II）的质量分数为

（用含字母。、加、P的代数式表示）。

7.（15分）（2025•山西晋城模拟）某兴趣小组设计如下实验进行喷泉实验和制备胡。回答下列问题:

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I.制备NH3并进行喷泉实验（实验装置如图1所示，加热及夹持装置已省略）。

i.NH3的制备:打开跖、K%关闭Kz加热甲处试管底部，反应生成N%。

ii.喷泉实验:当丁中溶液变蓝后，停止制备NH%关闭Ki、K3；通过操作a引发喷泉。

此过程中三颈烧瓶内气体压强随时间的变化关系如图2所示。

图1

图2

⑴甲中制备NH3的化学方程式为;操作a

为；C->D过程中，三颈烧瓶中的现象为o

IL制备水合腓（N2H4H20）。

以NaClO溶液与含NaOH的CO（NH2）2（沸点:196.6℃）溶液为原料,利用图3装置（加热及夹持装置已

省略）制备N2H4此0（熔点:-51.7℃,沸点:118.5℃,常温下为易溶于水的碱性液体，具有较强的还原性）：

⑵实验中通过仪器a缓慢滴加的溶液是^三颈烧瓶中合成N2H4H2O的化学方程式是

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（产物中有两种盐），该反应中的氧化产物为__________（填化学式）。

⑶从三颈烧瓶A所得溶液中获得N2HUhO的操作是_________（填字母）。

a.过滤

b.蒸发浓缩、冷却结晶

，.蒸储

（4）样品水合脱含量的测定:称取样品0.1500g,加入适量NaHCCh固体，配成溶液，滴入儿滴淀粉溶液,

用0.100Omol-L-'的标准b溶液滴定，达滴定终点时消耗标准L溶液的体枳为36.00mL,样品中

N2H4H2O的质量分数为（已知:N2H4H2O+2LN2T+4HI+H2O）。

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答案

1.答案(1)分液漏斗碱石灰

(2)g—>Jb—>c—e—>(d)[或g—>Jc—b—e一(d)]

2+

(3)3Zn+5CO^+6H2O_ZnCO3-2Zn(OH)2-2H2Ol+4HCO-

(4)过滤速度快，固液分离完全且产品较为干燥(答到过滤速度快即可)取最后一次洗涤液丁试管中,

加入盐酸酸化的氯化铁溶液，若溶液不变浑浊,说明洗涤干净

(5)取出少许煨烧后的样品于试管中，加入稀酸，无气泡产生说明煨烧完全

畔

解析：(1)由实验装置图可知仪器X的名称为分液漏斗，由题干信息“ZnO能缓慢吸收水和二氧化碳而变

质”可知，装置C中的试剂为碱石灰。

⑵在A中用H2O2与MnCh反应制得将生成的02用浓硫酸进行干燥，将干燥的O2与锌粉在加热条

件反应生成ZnO,同时也要防止空气中二氧化碳和水与生成的ZnO发生缓慢反应，应连接球形干燥管,

故制备ZnO时，装置正确的连接顺序是a-g—>f—>b—>c-e—>(d)或a—>g—>f—>c—>b—>c—>(d)«

⑶由信息可知硫酸锌溶液和碳酸钠混合生成ZnCCWZMOHhGLO沉淀,根据原子守恒和电荷守恒,

步骤I中发生主要反应的离子方程式为3Zn2++5CO；+6H2O—ZnCO3-2Zn(OH)2-2H2Ol+4HCO^o

⑹由信息可知以EDTA与Zn2,按个数比1:1形成螯合物为原理测定样品ZnO含量。25.00mL待测

液需要EDTA的物质的量为10-Vmol,故250mL待测液中含有ZnO物质的量为10"mol,则样品中

含有ZnO质量为8.1xl()-3j/g,故样品纯度为等％。

2.答案(1)托盘天平、药匙抽气,减小吸滤瓶、安全瓶中的丘强,加快过滤速度取最后一次洗涤滤

液于洁净的试管中，加入盐酸酸化的氯化钢溶液，若无白色沉淀生成，则说明已洗涤干净(其他合理答案

也可)

(2)防止草酸分解

J

(3)2KHC2O4+CUO^K2[CU(C2O4)2]+H2O水浴加热洗去晶体表面杂质和水分，减少洗涤过程中

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晶体溶解造成的产物损失，加速晶体干燥

(4)CU2O

解析：(4)K2[CU(C2O4)2]・2H2O(M=354g-moH)进行热重分析，加热至恒重，应得到剩余固体为K2cO3和铜

的氧化物,1molK2[CU(C2O4)2]-2H2O质量为354g,根据原子守恒，可得到1molK2co3/molK2cO3的

质量为138g,C点剩余固体质量为59.3%乂354g^210g,则铜的氧化物质量为210g-138g=72g,根据铜

原子守恒，该固体中铜元素质量为64g,余下氧元素质量为88该氧化物为Cu2Ot.

3.答案(l)a

(2)A1P+3H2O-PH3f+Al(OH)5

(3)吸收空气中的02,防止PH3被氧化

(4)将生成的PH3气体全部排出，被KMnO4溶液吸收

(5)5：8

+2+

(6)5SO^+2MnO4+6H-5S0j+2Mn+3H2O偏高

解析：(1)仪器D为直形冷凝管，下口进水上口出水，冷凝水从a通入。

⑵因AIP吸水后会立即产生高毒性PH3气体,AIP与水反应的化学方程式为

A1P+3H2。-PH3f+Al(OH)3o

(3)因为PH,具有很强的还原性，所以要除去空气中的氧气，故装置B中盛有的焦性没食子酸的碱性溶

液的作用就是吸收空气中的02,防止P%被氧化。

(4)通入空气的作用是将装置内生成的PM气体全部排出，进入装置E中后被KMnO4溶液吸收,减小实

验误差。

(5)在装置E中,P%为还原剂恕氧化成磷酸,P元素的化合价从-3价升至+5价,M1Q4为氧化剂,被还原

为Mn2+,Mn元素的化合价从+7价降至+2价，根据得失电子守恒可知，还原剂和氧化剂物质的最之比为

5:8o

⑹滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅，则剩余的KMnCU的量低于实际，由此推算得到的与PH3

反应的KMnO4的量偏大，测定出的磷化铝的残留量偏高。

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4.答案(1)比。2具有强氧化性，会将环己酮进一步氧化发生开环反应温度过低,反应速率慢;温度过

高,H2O2分解

⑵停止加热，冷却后再通冷凝水防止液体暴沸badc

⑶温度计读数是否发生变化

H0?

C-OH9Y^^OH

(4)3V/+4020打32匹—3O+8(2产+19比0

(5)83%(或0.83)

解析：(1)根据表中信息“环己酮微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应”可知，过量的H2O2会将环己酮进一

步氧化而导致产率下降。

(2)已经加热后才发现冷凝管没有通水，必须停止加热,冷却后再通冷凝水;进行减压蒸福时，使用磁力加

热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有防止暴沸的作用;减压蒸储的操作顺序为

打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器,进行减压蒸储，减压

蒸储完成后,先后需进行的操作为b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温,a.停止通冷凝水d缓慢打开双

通旋塞,c.关闭真空泵，正确的操作顺序是badc。

(3)当一种做分蒸储完毕，开始蒸储下一种沸点更高的储分时，支管口处的温度会随之升高。因此，温度

计的示数会相应增加。

⑸反应过程碳原子守恒，可得力对出(环己酮尸〃(环己醇尸粤警铲=0.096mol,则环己酮的产率为

lOOgmol

…Y——7Tx100%^83%o

0.096molx98gmol'1

5.答案(1)蒸镭烧瓶

(2)H2SSPH3

⑶水浴加热温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低)

硝酸汞

{4)C2H2+8HNO350cH2C2O4+8NO2+4H2O

(5)①蒸发浓缩、冷却结晶②8()

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(6)取PL草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠溶液滴定，达到滴定终点时消耗氢氧化钠溶液体积2PL(或常

温卜•，测得草酸氢钠溶液的pH小于7)

解析：(2)饱和食盐水与电石(杂质CaS、Ca3P2)反应生成乙焕，乙焕中混有H2s和PH3,通过B中CuSO4

溶液除去H2s和PH3O

⑸①从C中分离出草酸品体的方法是蒸发浓缩、冷却结品，过淀，洗涤，干燥。

②电石1.25g(杂质的质量分数为4.0%),则电石质量为1.25gx96%=1.2g,物质的量为0.01875mol,根

据关系式CaCz〜C2H2〜H2c20/2比0,得理论上生成草酸晶体的物质的量为0.01875mol,则理论上生

成草酸晶体质量为0.01875mo|xl26gmor,=2.3625g,产率为蔡|^x]00%=80%。

6.答案(1)球形冷凝管(2)水浴加热

(3)CU(OH)2+2NH3H2O+(NH4)2SO4―[Cu(NH3)4]SO4+4H2O

[4)降低溶剂的极性，从而降低顺式甘氨酸合铜(H)的溶解度，促使其析出

⑸B

解析:⑶向硫酸铜溶液中滴加氨水，先出现蓝色沉淀Cu(0H)2,再加氨水,Cu(0H)2沉淀溶解得到深蓝色

的溶液含有[Cu(NH