酒石酸溴莫尼定滴眼液H20020120

PAGE1PAGE1JX20010386酒石酸溴莫尼定滴眼液JiushisuanxiumonidingDiyanyeBrimonidineTartrateEyeDrops本品含酒石酸溴莫尼定(C11H10BrN5C4H6O6)应为标示量的93.0%-110.0%。【性状】本品为淡黄绿色的澄明液体。【鉴别】(1)取本品5ml，置10ml量瓶中，加甲醇4ml及三乙胺2滴，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取酒石酸溴莫尼定对照品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇-水(1:1)混合溶液9ml及三乙胺2滴溶解，加甲醇-水(1:1)混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录VB)试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-三乙胺(8:1:1)为展开剂，展距约6cm，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)在苯扎氯铵检查项下记录的色谱图中，供试品应显示与苯扎氯铵对照品峰的保留时间相同的色谱峰。【检查】pH值应为5.6-6.6(中国药典2000年版二部附录VIH)。毫渗摩尔取本品适量，依法(中国药典2000年版二部附录IXG)测定，应为280-330mOsmol/L。溶液的澄清度与颜色取本品5瓶，溶液的澄清度与1号浊度标准液(中国药典2000版二部附录IXB)比较，不得更浓。溶液的颜色与黄绿色5号标准比色液(中国药典2000年版二部附录IXA第一法)比较，不得更深。与黄绿色1号标准比色液比较，不得更浅。有关物质取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液，取供试品溶液适量定量稀释200倍作为对照溶液，照含量测定项下的方法取对照溶液30l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使酒石酸溴莫尼定的峰高达满量程的约10-20%。另取供试品溶液和对照溶液各进样30l，记录色谱图，供试品溶液色谱图上，杂质A[相对于酒石酸溴莫尼定的相对保留时间约为0.93(0.05)，其校正因子为1.00]的峰面积不得过对照溶液主峰面积的3/5(0.3%)。杂质B[相对于酒石酸溴莫尼定的相对保留时间约为2.63(0.05)，其校正因子为4.23]的校正峰面积不得过对照溶液主峰面积的2/5(0.2%)。其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液主峰面积的1/5(0.1%)。杂质总量不得过酒石酸溴莫尼定的0.6%。苯扎氯铵照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验用氰基键合硅胶为填充剂，水(pH2.2)[注1]-乙腈-异丙醇(58:33:9)为流动相，检测波长为214nm，理论板数按苯扎氯铵峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备精密称取苯扎氯铵对照品100mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各50l，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以苯扎氯铵各同系物的峰面积之和计算，即得。本品含苯扎氯铵应为0.0040%~0.0060%。其他应符合滴眼剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录IJ)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水-庚烷磺酸钠甲醇溶液[注2]-冰醋酸-三乙胺(68∶31∶0.75∶0.25)为流动相；检测波长为264nm。理论板数按酒石酸溴莫尼定峰计算，应不低于6000。对照品溶液的制备精密称取酒石酸溴莫尼定对照品125mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各30l，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。[注1]水：用4%高氯酸水溶液调pH至2.200.05。[注2]庚烷磺酸钠甲醇溶液的制备：取庚烷磺酸钠8.4g，加入甲醇1000ml溶解，即得。【类别】2受体激动剂【规格】5ml:10