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文档简介

2022年8月质检中心分析组岗位练兵理论考试题一、单项选择题(每题1.5分,共30分)1.原子吸收分光光度计中,空心阴极灯的主要作用是()A.提供试样蒸发和激发所需的能量B.发射待测元素的特征谱线C.将试样中的待测元素转化为基态原子D.把光信号转化为电信号2.高效液相色谱法中,若要分离极性较强的组分,通常选择的色谱柱类型是()A.反相色谱柱(C18柱)B.正相色谱柱(硅胶柱)C.离子交换色谱柱D.凝胶色谱柱3.滴定分析中,判断滴定终点的依据是()A.滴定曲线的突跃范围B.指示剂颜色的突变C.待测组分恰好反应完全D.标准溶液与待测组分的物质的量相等4.气相色谱法中,热导检测器(TCD)的工作原理基于()A.不同组分的电导率差异B.不同组分的热导率差异C.不同组分对特定波长光的吸收差异D.不同组分的电离电位差异5.重量分析法中,沉淀形式和称量形式()A.必须相同B.一定不同C.可以相同也可以不同D.以上都不对6.紫外-可见分光光度计中,用于盛放溶液的比色皿,在紫外区测定时应选用()A.玻璃比色皿B.石英比色皿C.塑料比色皿D.陶瓷比色皿7.下列哪种情况会导致气相色谱法中保留时间延长()A.增加载气流速B.降低柱温C.减小固定液用量D.缩短色谱柱长度8.滴定分析中,标准溶液的浓度一般应控制在()A.0.01~0.05mol/LB.0.05~0.2mol/LC.0.2~0.5mol/LD.0.5~1.0mol/L9.原子吸收光谱法中,消除物理干扰的常用方法是()A.加入释放剂B.加入保护剂C.标准加入法D.扣除背景10.高效液相色谱法中,流动相的pH值会影响()A.组分的保留时间B.色谱柱的寿命C.检测器的响应D.以上都是11.下列哪种指示剂可用于强酸滴定弱碱的滴定分析()A.酚酞(变色范围8.2~10.0)B.甲基橙(变色范围3.1~4.4)C.甲基红(变色范围4.4~6.2)D.百里酚酞(变色范围9.4~10.6)12.气相色谱法中,分离度R的计算公式为()A.R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)B.R=(tR2-tR1)/(W1+W2)C.R=2(tR2+tR1)/(W1-W2)D.R=(tR2+tR1)/(W1-W2)13.重量分析法中,沉淀的洗涤原则是()A.用大量蒸馏水多次洗涤B.用少量洗涤液多次洗涤C.用大量洗涤液一次洗涤D.用少量蒸馏水一次洗涤14.紫外-可见分光光度法中,朗伯-比尔定律的适用条件不包括()A.入射光为单色光B.溶液为稀溶液C.待测物质为非电解质D.溶质分子之间无相互作用15.原子吸收分光光度计中,雾化器的主要作用是()A.将试样溶液转化为气溶胶B.将气溶胶转化为基态原子C.过滤试样中的杂质D.调节试样的进样量16.高效液相色谱法中,梯度洗脱的主要目的是()A.缩短分析时间B.提高分离效率C.改善峰形D.以上都是17.下列哪种物质不能作为基准物质用于标定NaOH溶液()A.邻苯二甲酸氢钾B.草酸C.盐酸D.苯甲酸18.气相色谱法中,固定液的选择原则是()A.相似相溶B.极性互补C.分子量相近D.沸点相近19.原子吸收光谱法中,化学干扰的主要原因是()A.待测元素与共存物质生成难挥发的化合物B.待测元素的原子化效率降低C.共存物质的电离电位较低D.以上都是20.紫外-可见分光光度法中,测定波长的选择原则是()A.最大吸收波长B.最小吸收波长C.吸收曲线的肩峰D.吸收曲线的谷值二、多项选择题(每题2分,共20分,多选、少选、错选均不得分)1.滴定分析按反应类型可分为()A.酸碱滴定法B.配位滴定法C.氧化还原滴定法D.沉淀滴定法2.气相色谱仪的主要组成部分包括()A.载气系统B.进样系统C.分离系统D.检测系统E.数据处理系统3.原子吸收分光光度计中,背景校正的方法有()A.氘灯背景校正B.塞曼效应背景校正C.自吸效应背景校正D.邻近线背景校正4.高效液相色谱法中,常用的检测器有()A.紫外检测器(UV)B.荧光检测器(FD)C.示差折光检测器(RID)D.蒸发光散射检测器(ELSD)5.重量分析法中,沉淀完全的标准是()A.溶液中待测离子的浓度≤10^-5mol/LB.沉淀的溶解度≤10^-5mol/LC.沉淀的质量≥0.1gD.沉淀的回收率≥99.9%6.紫外-可见分光光度法中,影响吸光度的因素有()A.入射光的波长B.溶液的浓度C.溶液的温度D.比色皿的厚度7.下列哪种情况会导致滴定分析结果偏高()A.滴定管未用标准溶液润洗B.锥形瓶用待测溶液润洗C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失D.滴定终点时俯视读数8.气相色谱法中,影响柱效的因素有()A.载气流速B.柱温C.色谱柱的长度和内径D.固定液的用量和粒度9.原子吸收光谱法中,提高原子化效率的方法有()A.提高火焰温度B.加入释放剂C.加入保护剂D.使用石墨炉原子化器10.高效液相色谱法中,流动相的配制要求有()A.纯度高B.与色谱柱相容性好C.与检测器匹配D.黏度低三、判断题(每题1分,共10分,正确打√,错误打×)1.滴定分析中,指示剂的变色范围必须全部落在滴定曲线的突跃范围内。()2.气相色谱法中,相对保留值只与固定液和柱温有关,与其他色谱条件无关。()3.原子吸收分光光度计中,空心阴极灯的灯电流越大,测定的灵敏度越高。()4.高效液相色谱法中,反相色谱柱的流动相极性大于固定相的极性。()5.重量分析法中,沉淀的溶解度随温度的升高而增大。()6.紫外-可见分光光度计中,吸光度与溶液浓度的关系是线性的,适用于所有浓度范围。()7.酸碱滴定法中,强酸滴定强碱的滴定曲线突跃范围只与溶液的浓度有关。()8.气相色谱法中,热导检测器(TCD)属于选择性检测器,只对含碳氢化合物有响应。()9.原子吸收光谱法中,标准加入法可以消除基体干扰。()10.高效液相色谱法中,柱温的变化会影响组分的保留时间和分离效率。()四、简答题(每题5分,共20分)1.简述滴定分析的基本条件。2.气相色谱法中,如何选择合适的载气?3.原子吸收光谱法中,化学干扰的消除方法有哪些?4.高效液相色谱法中,色谱柱的维护要点有哪些?五、计算题(每题10分,共20分)1.用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定25.00mL未知浓度的HCl溶液,滴定至终点时消耗NaOH溶液24.50mL,计算HCl溶液的浓度。若滴定过程中,锥形瓶用蒸馏水润洗后未干燥,对测定结果有何影响?说明理由。2.采用原子吸收光谱法测定某水样中铜的含量,取50.00mL水样,加入10.00mL浓度为10.0μg/mL的铜标准溶液,定容至100.0mL,测得吸光度为0.450;另取50.00mL水样,定容至100.0mL,测得吸光度为0.200。计算水样中铜的浓度(μg/mL)。参考答案及评分标准一、单项选择题(每题1.5分,共30分)1.B2.B3.B4.B5.C6.B7.B8.B9.C10.D11.B12.A13.B14.C15.A16.D17.C18.A19.D20.A二、多项选择题(每题2分,共20分)1.ABCD2.ABCDE3.ABCD4.ABCD5.AD6.ABCD7.ABC8.ABCD9.ABCD10.ABCD三、判断题(每题1分,共10分)1.×2.√3.×4.√5.√6.×7.×8.×9.√10.√四、简答题(每题5分,共20分)1.滴定分析的基本条件:(1)反应必须定量进行,反应完全程度达到99.9%以上(1分);(2)反应必须迅速完成,若反应较慢,可通过加热、加催化剂等方法加快反应速率(1分);(3)有合适的指示剂或其他方法确定滴定终点(1分);(4)反应无副反应发生,或副反应不影响主反应的定量进行(2分)。2.气相色谱法中载气的选择:(1)根据检测器类型选择:热导检测器(TCD)通常选用氢气或氦气,因为它们的热导率与大多数有机化合物差异大,灵敏度高;氢火焰离子化检测器(FID)通常选用氮气作为载气,氢气作为燃气,空气作为助燃气(2分);(2)根据色谱柱类型和分析要求选择:对于毛细管柱,载气通常选用氮气或氦气,因为它们的扩散系数小,有利于提高柱效;对于填充柱,氢气、氮气、氦气均可使用(1分);(3)考虑载气的纯度和成本:载气纯度应满足分析要求,通常要求纯度≥99.99%,氢气成本较低,氦气成本较高但安全性好(2分)。3.原子吸收光谱法中化学干扰的消除方法:(1)加入释放剂:释放剂与干扰物质生成更稳定的化合物,使待测元素释放出来,如加入La³⁺或Sr²⁺消除磷酸根对钙的干扰(1分);(2)加入保护剂:保护剂与待测元素生成稳定的络合物,防止待测元素与干扰物质反应,如加入EDTA消除磷酸根对钙的干扰(1分);(3)提高火焰温度:提高火焰温度可使难挥发的化合物分解,如使用氧化亚氮-乙炔火焰提高温度(1分);(4)化学分离:采用沉淀、萃取、离子交换等方法分离待测元素或干扰物质(1分);(5)标准加入法:当无法消除基体干扰时,采用标准加入法测定(1分)。4.高效液相色谱法中色谱柱的维护要点:(1)色谱柱使用前应进行平衡,用流动相冲洗色谱柱直至基线稳定(1分);(2)避免压力骤变,压力变化应缓慢,防止色谱柱床层塌陷(1分);(3)避免使用污染的流动相和样品,流动相应过滤、脱气,样品应过滤除去杂质(1分);(4)控制流动相的pH值,避免使用超出色谱柱耐受范围的pH值,如硅胶柱一般pH范围为2~8(1分);(5)色谱柱使用后应进行冲洗,反相色谱柱用甲醇或乙腈冲洗,正相色谱柱用正己烷冲洗,然后密封保存(1分)。五、计算题(每题10分,共20分)1.解:(1)根据酸碱滴定的计量关系:n(HCl)=n(NaOH),即c(HCl)×V(HCl)=c(NaOH)×V(NaOH)(2分)c(HCl)=c(NaOH)×V(NaOH)/V(HCl)=0.1000mol/L×24.50mL/25.00mL=0.09800mol/L(4分)(2)对测定结果无影响(2分)。理由:锥形瓶用蒸馏水润洗后未干燥,虽然使待测溶液的体积增大,但待测溶液中HCl的物质的量不变,滴定消耗的NaOH标准溶

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