YST 475.3-2025 铸造轴承合金化学分析方法 第3部分：锑含量的测定 硫酸铈滴定法和溴酸钾自动电位滴定法标准立项发展报告

铸造轴承合金化学分析方法第3部分：锑含量的测定硫酸铈滴定法和溴酸钾自动电位滴定法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:MethodsforChemicalAnalysisofCastBearingAlloys—Part3:DeterminationofAntimonyContent—CeriumSulfateTitrationMethodandPotassiumBromateAutomaticPotentiometricTitrationMethod摘要铸造轴承合金是滑动轴承制造领域的关键结构材料，其锑元素含量直接影响合金的硬度、耐磨性及抗疲劳强度等核心服役性能。准确测定锑含量，对于合金配方优化、生产工艺控制及产品质量判定均具有不可替代的作用。然而，长期以来我国缺乏专门针对铸造轴承合金锑含量测定的行业标准，实际检测工作多参照其他合金体系的分析方法，存在适应性不足、结果离散度大等问题。本标准（YS/T475.3-2025）作为YS/T475系列标准的第3部分，首次系统建立了硫酸铈滴定法和溴酸钾自动电位滴定法两种锑含量测定方法，覆盖了铸造轴承合金中常规锑含量（0.50%～15.00%）的检测需求。本标准由国家有色金属工业主管部门归口管理，由国内权威科研院所及龙头企业联合起草，于2025年4月10日发布，2025年11月1日正式实施。本标准的发布实施填补了我国在该领域的标准空白，为有色金属行业提供了统一、规范、可靠的分析技术依据，对提升我国铸造轴承合金产品质量和国际竞争力具有重要意义。关键词：铸造轴承合金；锑含量测定；硫酸铈滴定法；溴酸钾自动电位滴定法；化学分析；行业标准；有色金属AbstractCastbearingalloysarecriticalstructuralmaterialsinthefieldofslidingbearingmanufacturing,andtheirantimonycontentdirectlyaffectscoreserviceperformancesuchashardness,wearresistance,andfatiguestrengthofthealloy.Accuratedeterminationofantimonycontentplaysanirreplaceableroleinalloyformulationoptimization,productionprocesscontrol,andproductqualityassessment.However,foralongtime,Chinahaslackedanindustrystandardspecificallyforthedeterminationofantimonycontentincastbearingalloys,andpracticaltestingworkhaslargelyreliedonanalyticalmethodsdevelopedforotheralloysystems,resultingininsufficientadaptabilityandlargedispersionofresults.AsPart3oftheYS/T475series,thisstandard(YS/T475.3-2025)establishes,forthefirsttime,twosystematicmethodsforantimonycontentdetermination—theceriumsulfatetitrationmethodandthepotassiumbromateautomaticpotentiometrictitrationmethod—coveringthedetectionrequirementsforconventionalantimonycontent(0.50%–15.00%)incastbearingalloys.Thisstandardisadministrativelysupervisedbythenationalnon-ferrousmetalsindustryauthorityandwasjointlydraftedbyleadingdomesticresearchinstitutesandkeyenterprises.ItwasissuedonApril10,2025,andofficiallyimplementedonNovember1,2025.ThereleaseandimplementationofthisstandardfillsthestandardgapinthisfieldinChina,providingaunified,standardized,andreliableanalyticaltechnicalbasisforthenon-ferrousmetalsindustry,andisofgreatsignificanceforenhancingtheproductqualityandinternationalcompetitivenessofChina'scastbearingalloys.Keywords:Castbearingalloys;Determinationofantimonycontent;Ceriumsulfatetitrationmethod;Potassiumbromateautomaticpotentiometrictitrationmethod;Chemicalanalysis;Industrystandard;Non-ferrousmetals1引言1.1研究背景铸造轴承合金，通常指以锡、铅为基体，添加锑、铜等合金元素所形成的轴承衬里材料，广泛应用于内燃机、汽轮机、压缩机、船舶推进系统及大型矿山机械等重大装备的滑动轴承制造。其中，锑元素以硬质相（SnSb、Cu₃Sn等金属间化合物）的形式弥散分布于软基体中，形成典型的“软基体+硬质点”组织特征。锑含量的高低直接决定了合金的硬度水平、耐磨性能和抗咬合能力。锑含量过低，合金承载能力不足，易于发生塑性变形和早期磨损；锑含量过高，则合金脆性增大，韧性下降，容易产生裂纹和剥落。因此，精确控制锑含量是铸造轴承合金生产过程中的关键质量指标。近年来，随着我国装备制造业向高端化、精密化方向快速发展，对滑动轴承的综合性能要求不断提高，铸造轴承合金的品种和规格日益丰富，对化学分析方法的选择性和适应性也提出了更高要求。在此背景下，建立科学、统一、可操作性强的锑含量测定方法标准，已成为行业发展的迫切需求。1.2标准立项的必要性（1）填补标准空白。经检索查询，我国现有有色金属化学分析标准体系中，虽已建立锡铅合金、铜合金及轴承合金等相关产品标准（如GB/T8740《铸造轴承合金》），但在化学分析方法领域，尚缺乏专门针对铸造轴承合金锑含量测定的行业标准。现行检测实践多参考YS/T475系列其他部分或其他合金体系（如铅锭、锡锭）的分析方法，因基体成分差异显著，方法的适用性受到限制，易产生系统误差。（2）统一检测技术依据。随着有色金属行业标准化工作的深入推进，针对铸造轴承合金中主成分及杂质元素的测定方法标准亟需配套完善。YS/T475《铸造轴承合金化学分析方法》系列标准按元素分部分制定，已涵盖铜、铅、锡等多个元素的测定方法。本标准的制定是完善该系列标准体系的重要一环，有助于实现检测方法的系统化和规范化。（3）适应技术进步。传统的锑含量测定多采用手工滴定操作，存在操作人员劳动强度大、滴定终点判断主观性强、精密度有限等不足。本标准在保留和优化经典硫酸铈滴定法的同时，引入溴酸钾自动电位滴定法，借助现代自动电位滴定仪器设备，实现滴定过程的自动化操作和终点判定的客观化，显著提高了分析效率和结果可靠性。（4）对接国际贸易需求。铸造轴承合金产品在国际贸易中流通广泛，国内外用户对材料化学成分的验收要求日益严格。建立与国际通行方法接轨的分析标准，有利于消除技术贸易壁垒，增强我国有色金属产品的国际市场竞争力。2标准编制原则与依据2.1编制原则本标准的编制严格遵循以下原则：（1）科学性原则。方法的建立以分析化学基础理论为依据，充分论证了样品分解、干扰消除、滴定条件等关键技术环节的理论基础，确保方法的可靠性和准确性。（2）适用性原则。标准规定的两种测定方法均针对铸造轴承合金的基体特点进行优化设计，在方法的测定范围、干扰处理、操作便捷性等方面充分考虑到实际检测工作的需要。（3）协调性原则。本标准与GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》等基础标准保持协调一致，同时注重与YS/T475系列其他部分的技术衔接和体例统一。（4）先进性原则。在方法设计上既保留了经典化学分析法的高精度优势，又引入自动化滴定技术，体现“传统方法与现代技术相结合”的技术路线。2.2编制依据本标准依据国家标准化管理委员会和工业和信息化部关于行业标准制修订管理的相关规定立项和编制。主要依据文件包括：-GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》-GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》-GB/T6379《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）》-GB/T8740《铸造轴承合金》-GB/T14625《铸造轴承合金化学分析方法》系列标准（如有）-YS/T475《铸造轴承合金化学分析方法》系列标准框架2.3主要技术内容本标准规定了铸造轴承合金中锑含量的两种测定方法——硫酸铈滴定法和溴酸钾自动电位滴定法，明确了各方法的原理、试剂、仪器设备、试样处理、分析步骤、结果计算及精密度要求等内容。-方法一：硫酸铈滴定法。适用于锑含量范围为0.50%～15.00%的铸造轴承合金样品。该方法基于在适当酸度条件下，以硫酸铈标准溶液为滴定剂，以甲基橙或类似指示剂指示终点，将三价锑定量氧化至五价锑的反应原理。-方法二：溴酸钾自动电位滴定法。适用于相同含量范围。该方法利用自动电位滴定仪，以溴酸钾标准溶液为滴定剂，通过电位突跃自动判别滴定终点，实现对锑含量的准确测定。3主要参与单位介绍本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口管理，主要起草单位包括国内有色金属分析测试领域的权威研究机构——国标（北京）检验认证有限公司（以下简称“国标公司”）以及行业内的骨干生产企业。3.1国标（北京）检验认证有限公司简介国标（北京）检验认证有限公司（以下简称“国标公司”）是经国家认证认可监督管理委员会批准设立、中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可的专业检验检测与认证机构，长期深耕于有色金属材料化学成分分析测试、标准物质研制、分析技术研究及标准制修订等领域，是我国有色金属分析测试领域的“国家队”。国标公司依托于中国有色金属工业协会和中国有色金属工业标准计量质量研究所的深厚技术积淀，拥有一支由教授级高级工程师、高级工程师及博士、硕士等高层次人才组成的专业技术团队。公司在有色金属化学分析领域积累了六十余年的丰富经验，先后主持或参与制修订国家标准、行业标准百余项，研制国家级和行业级标准物质/标准样品数十种，为我国有色金属工业的标准化事业做出了突出贡献。在分析测试技术能力方面，国标公司配备了国际先进的仪器设备平台，包括电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪（AAS）、X射线荧光光谱仪（XRF）、自动电位滴定仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪等大型精密分析仪器，具备涵盖有色金属及其合金中主成分、微量杂质元素的全套分析检测能力。公司检测实验室获得了中国合格评定国家认可委员会（CNAS）实验室认可和检验检测机构资质认定（CMA），出具的检测报告在国内外具有广泛的公信力和认可度。3.2国标公司在本标准编制中的主要贡献在本标准的编制过程中，国标公司作为主要起草单位，承担了以下核心工作：（1）方法研究验证。国标公司组织技术团队对硫酸铈滴定法和溴酸钾自动电位滴定法进行了系统的方法学研究，包括：样品分解条件的优化试验、干扰元素的消除试验、滴定条件的筛选试验、精密度和正确度（回收率）验证试验等，积累了翔实的实验数据，为方法技术指标的确定提供了科学依据。（2）实验室间协同试验。国标公司作为牵头单位组织了多家实验室参加协同验证试验，对方法的重复性、再现性进行了全面评价，为标准中精密度条款的确定提供了可靠的数据支撑。（3）标准文本起草。国标公司承担了标准文本的起草工作，严格按照GB/T1.1—2020的编写规则，确保了标准文本的规范性、准确性和可操作性。（4）技术咨询与服务。在标准征求意见和审查阶段，国标公司积极回应各方意见，对标准技术内容进行了多轮修改完善，保证了标准质量。4标准主要技术内容4.1硫酸铈滴定法4.1.1方法原理试料以硫酸和硫酸盐混合溶剂溶解，在盐酸介质中，以硫酸肼或类似还原剂将五价锑预还原为三价锑，然后以硫酸铈标准滴定溶液为氧化剂，在加热条件下将三价锑定量氧化为五价锑。以甲基橙为指示剂，根据硫酸铈标准滴定溶液的消耗体积计算锑含量。4.1.2关键技术要点-样品分解：铸造轴承合金基体以锡、铅为主，需采用适宜的酸体系实现完全溶解。采用硫酸+硫酸氢钾（或硫酸铵）混合加热分解，确保合金样品全部溶解且锑元素无损。-干扰消除：合金中常见共存元素（铜、铅、锡等）在规定的滴定条件下不产生干扰；通过控制溶液酸度和温度条件，可有效避免其他元素的共氧化或共沉淀影响。-终点判定：以甲基橙指示剂，滴定至溶液红色恰好消失即为终点，终点变色敏锐。4.2溴酸钾自动电位滴定法4.2.1方法原理试料经酸分解后，在盐酸介质中，三价锑被溴酸钾标准滴定溶液定量氧化至五价锑。采用自动电位滴定仪，以铂电极为指示电极，以饱和甘汞电极（或银-氯化银电极）为参比电极，通过监测滴定过程中的电位变化自动判别终点。根据溴酸钾标准滴定溶液的消耗体积计算锑含量。4.2.2技术优势-终点判定客观化：避免了人工滴定中指示剂变色判断的主观误差，提高了测定结果的准确性和一致性。-操作自动化：滴定过程由仪器自动完成，降低了操作人员劳动强度，提高了检测效率。-数据可追溯：自动电位滴定仪可记录完整的滴定曲线，便于结果审核和质量追溯。4.3方法的适用性对比两种方法各有优势：硫酸铈滴定法试剂易得、操作成本低，适合常规批量检测；溴酸钾自动电位滴定法自动化程度高、终点判定客观，适合大批量样品检测及对结果准确性要求更高的场合。在实际应用中，可根据实验室设备条件和检测需求选择合适的方法。5标准实施的意义与预期效果5.1对行业的规范化作用本标准的发布实施，填补了我国铸造轴承合金锑含量测定领域行业标准的空白，为有色金属行业相关企业、检测机构和科研单位提供了统一的检测技术依据。标准的