第十章 第3节 常见物质的制备（讲义）

第3讲常见物质的制备

考点一气体物质制备

一,气体物质制备流程

1.气体制备的发生装置

（1）气体发生装置的选择：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装

置

①固+固△・气体

装置图适用气体注意事项

a.试管要干燥

a.O（KC1O.KMnCh分解）b.试管口略低于试管底

毒23

b.NH[NHC1和Ca（OH”反应]C.加热时先均匀加热再固定加强热

空）34

d.用高钵酸铜制取氯气时，需在管口处塞一小团棉花

②固+液一M气体或液+液一M气体

装置图适用气体注意事项

a.SO2（NaSO3和浓HSO反应或Cu和浓HSO反应）a.加热烧瓶时要垫石棉网

隹22424

b.Ck（MnO2和浓HC1反应）b.反应物均为液体时，烧瓶内

接c.HCl（NaCl和浓H2sO4反应）要加沸石或碎瓷片

③固+液f气体

装置图a

1

L_/1板A

a.H2（Zn和稀H2so4反应或Zn和稀盐酸反应）

b.CO2（CaCO3和稀盐酸反应或CaCO3和稀硝酸反应）a.O2（MnO2催化H2O2分解）

适用气体c.NO（Cu和稀硝酸反应）b.SCh（Na2sCh和浓H2sCh反应）

d.NOXCu和浓雁酸反应）c.C2H2（CaC2和水反应）

e.H2s（FeS和稀H2sCh反应或FeS和稀盐酸反应）

①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要插入液面以下

注意事项②启普发生器只适用于块状固体与液体的反应，反应不需要加热且气体不溶于水

③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的速度

注意

a.使用可燃性气体（如H2、CO、CH4等），先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防

止爆炸

b.制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如还原CuO的实脸），反应结束时，应先熄灭酒精

灯，继续通原料气至试管冷却

（2）气体制备装置的创新

“固（液）+液一^气体”装置的创新

图A的改进优点是能控制反应液的温度，如：乙烯的制备CH3CH2OH-^-CH尸CH2T+H9

图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等；两容器内气体压强相等，便尸液体顺

利流下

固体加热制气体装置的创新

试管形状的

创新1rW

改进的目的该装置用于加热易液化的固体物质，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流

草酸晶体(H2c2()4・2H20)100C开始失水，10L5C熔化，150℃左右分解产生H2O、CO

实例

和C02,因此用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置

“块状固体+液体f气体”装置的创新

1大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸

出，这样设计可节约试剂

5装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止

质装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应的进行

2.气体的净化装置

(1例断气体中的杂质方法

①凡.是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、浓硝酸、滨水等，制得的气体中一定含有相应的杂质HCK

HN03、澳蒸气及水蒸气等

②还有一些发生副反应的，如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生而使乙烯中含有杂质SQ

CO?和水蒸气

⑵除杂原则：①不损失主体气体：②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体

(3)吸收剂的选择的依据：选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下

①易溶于水的气体杂质可用水来吸收

②酸性杂质可用碱性物质吸收

③碱性杂质可用酸性物质吸收

④水为杂质时，可用干燥剂来吸收

⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂

(4)根据试剂选择合适的装置：洗气瓶、U形管、球形干燥管、硬质玻璃管

(5)常见气体的净化实例

气体所含杂质净化剂净化装置

C12HC1饱和食盐水

浓硫酸

C12H2O

饱和碳酸氢钠溶液

C02HC1

饱和亚硫酸氢钠溶液—*

so2HC1

乙烯氢氧化钠溶液

SO2、CO2

乙焕H2s硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液京---

C02SO2饱和碳酸氢钠溶液洗气瓶

水或氢氧化钠溶液

H2HC1

乙烷乙烯澳水

氢氧化钠溶液

coco2

无水氯化钙

C12H2O

U6

氨气H2O碱石灰

乙烯SO2、CO2碱石灰

U形管球形干燥管

co82或H2O碱石灰

N2o灼热的铜网

2柳4级日

C0202灼热的铜网

灼热的氧化铜

C02co

3.气体的干燥：气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴（是一种特定的除杂过

程）；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管

等

类型液体干燥剂固体干燥剂

装置IU

常见干燥剂浓H2so4（酸性、强氧化性）无水氯化钙（中性）碱石灰（碱性）

N2、02、H2、。2、CO、82、SO2、

可干燥可干燥除NH?以

可干燥N%及中性气体

HCKNO、NCh、CH4>C2H4、C2H2

的气体外的所有气体

等

不可干燥02、H2S.HC1、SO2、CO2

NH.3、H2S、HBr、HI等N%

的气体等

4.气体的收集装置

（1）常见气体的收集方法

收集方法排水法向上排空气法向下排空气法

收集的气体密度比空气大，且收集的气体密度比空气小，且

收集的气体不与水反

收集原理与空气密度相差较大，不与空与空气密度相差较大，不与空

应且难溶于水

气中成分反应气中成分反应

由

收集装置一一一■

——

三三匚S7二三-二

Q——一一一一一一J

适用的气体%、。2、NO、CH4等。2、82、NO2、SO2等H?、N%等

（2）集气装置的创新——排液集气装置

排液集

气装置iIMW

发散源A

(I)及2(II)

从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如比、02等。若将广口瓶中的液体更换，还

可以收集以下气体

装置(I)

①饱和食盐水——收集Ch②饱和NaHCCh溶液——收集C02

③饱和NaHS溶液——收集H2s④四氯化碳——收集HC1或NH3

装置(【【)储气式集气：气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体

5.尾气的处理

(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害

(2)处理方法

①转化处理：对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验

室中常见气体的处理方法如二

HC1NH、HNO

ChS02NO2H2S3co2

硫酸铜溶液或与氧气混合后

NaOH溶液水水或硫酸溶液点燃

NaOH溶液通入NaOH溶液

②直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2＞。2、CO?等

(3)吸收原则：能充分吸收气体；不能倒吸

(4)尾气处理装置

帚气球

0

甲乙T

①在水中溶解度较小的气体(如：C12等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除云，如图甲

②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCkN%等)，吸收时应防止倒吸，如图乙

③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙

④尾气也可■以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁

(5)防倒吸装置

图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内

压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面

法体容纳

下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用

又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸

如图所示，NH3、HC1等易溶于水却不溶于CCL的气体，在

分液式C04中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可

以达到防倒吸的目的

如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安

安全瓶全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒

吸作用

6.其它操作

防潮处理装置

制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如：FeCb、Al2s3、AICI3等)，往往在装置的

末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入

量气装置

A

装置D在读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平，反应前后甲管中的液面差值

即为气体体积

!

A{一

冷凝回流装置

甲乙P耳

冷凝回流的目的：提高原料的利用率

①当反应物易挥发时，为防止反应物过多孑军发损耗，n「进行冷凝回流

②甲相当于空气冷凝，乙、丙是用水冷凝,注意水从丁:口流入，上口流出

二,教材中五大气体的制备

1.氯气的实验室制法

MnO2+4HCI（»）=^=MnCl2+C12T+2H2O（实验室通常用该法制Cl2）

原理

2KMnO4+16HCI=2KCl+2MlicI2+5CI2T+8H2O（快速制取Cl2»不需要加热）

反应原料MnCh与浓盐酸

实验装置

浓

司一硫建舁NaOH溶液

酸

除HCI除H,O吸收多余ci.

气体发生装置气体净化装置气体收集装置尾气吸收装置

发生装置“固+液3•♦气”型

净化装置饱和食盐水除去HCL再用浓硫酸除去水蒸气

收集装置向上排空气法或排饱和食盐水法

尾气处理用强碱溶液（如NaOH溶液）吸收

①将湿润的淀粉一KI试纸靠近盛CL的试剂瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满

验满方法

②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cb的试剂瓶口，观察到试纸先变红后退色，则证明已集满

③观察法：氯气是黄绿色气体

注意

①反应物的选择：必须用浓盐酸，稀盐酸与MnCh不反应，且随着反应的进行，浓盐酸变为稀盐酸时，

反应停止，故盐酸中的HQ不可能全部参加反应

②加热温度：不宜过高，以减少HC1挥发

③实脸结束后，先使反应停止并排出残留的CL后，再拆卸装置，避免污染空气

④尾气吸收时，用NaOH溶液吸收Ck,不能用澄清石灰水吸收，因为溶液中含Ca(OH”的量少，吸

收不完全

2.二氨化硫的实验室制法

Na2sO3+H2so4（浓）=^=Na2sO4+SO2T+H2O

原理

Cu+2H2sO4（浓）=^=CuSO4+SO2T+2H2O

反应原料Na2so3固体、70%的浓H2so4

发生装置“固+液二分气”型

净化装置通入浓H2so4(除水蒸气)

收集装置向上排空气法

尾气处理用强碱溶液吸收多余SO2，防止污染空气(2NaOH+SO2=Na2sO3+H2O)

检验方法先通入品红试液，褪色，加热后又恢复原红色

3.氨气的实验室制法

(1)实验过程及实险装置

原理2NH4Cl+Ca（OH）2=^=CaCl24-2NH3t4-2H2O

反应原料实验室一般用氯化钺或硫酸铉与Ca(OH)2固体

NH4cl和

Ca(OH)2

实验装置X

M

L-/-■-X---J---

发生装置“固+固二^气”型，与实验室利用氯酸钾和二氧化钵加热制取氧气的装置相同

通常用碱石灰干燥氨气，不能用五氧化二磷、浓硫酸和无水氯化钙干燥

净化装置喊看灰

NH,I鼻f砂减石灰

收集装置向下排空气法

多余的氨气要吸收掉(可在导管口放一团用水回L稀硫酸浸润的棉花球)以避免污染空气。在吸收

时要防止倒吸，常采用的装置如图所示：

尾气处理

i*国曷■水

更铺1度RHWB-CCU

E

①方法一：用镜子夹住一片湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝，说明已经收集满

验满方法

②方法二：用蘸.取浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，若有白烟生成，说明已经收集满

注意

实验室制取氨气时注意事项

:①NH4cl可用(NH4)2SO4等代替，但不能用NH4HCO3或NH4NO3代普。因为加热过程中NH4NO3可能

发生爆炸性的分解反应，发生危险；而NH4HCO3极易分解产生C02,使生成的中混有较多C02杂质

1②消石灰不能用KOH或NaOH代替，原因是：NaOH、KOH易吸水、易结块，不利于生成的NH3逸

出，而且高温下NaOH、KOH会腐蚀试管

:③氨气干燥时：不能用CaCL、P2O5、浓硫酸作干燥剂，因为NE能与CaCL反应生成CaCbWN%。

P2O5与浓硫酸均能与NH3反应、生成相应的盐。所以NH3通常用碱石灰干燥

④收集NH3时所用的仪器必须干燥，导气管要插入管底；凝管口麦塞一团用水或稀硫酸浸湿的棉花

球，目的是防止氨气与空气形成对流，以收集到较纯净的氨气，同时也可避免污染空气

(2)快速制备氨的方法

方法化学方程式(或原理)气体发生装置

阜

加热浓氨水NH3H2O一=H2O+NH3T

4

NaOH溶于水放热，促使氨水分解，旦OH浓度的增大有利于

浓氮水+固体NaOH

N%的放出e

NHyH2O+CaO=NH3T+Ca(OH)20

浓氯水+固体CaOCaO的作用：①吸水后放热促进NH3的放出；1

②增加溶液中的0H浓度，减小N%的溶解度

V注意

①加入药品的顺序：在烧杯中先加入5mL95%的乙醇，然后滴加15mL浓硫酸，边滴加边瓒拌，冷

却备用（相当于浓硫酸的稀释）；因此加入药品的顺序：碎瓷片一＞无水乙醇一＞浓硫酸

②反应条件：170%：、浓H2s04（加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170℃）

③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂

④因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸

⑤温度计的位理：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温

度为170℃,因为需要测量的是反应物的温度

⑥实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28,空气的平均相对分

子质量为29,二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯

⑦在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙爵氧化，

最后生成CO?、C（因此试管中液体变黑），而浓硫酸本身被还原成SO2,故制得的乙烯中混有CO?、SO2、

乙醛等杂质，必须通过浓NaOH溶液（或碱石灰）后，才能收集到比较纯净的乙烯

⑧若实脸时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到

室温后，再补加碎瓷片

5.乙快的实验室制法

反应原料电石（主要成分CaCz、含有杂质CaS、Ca3P2等）、饱和食盐水

主反应CaCz+ZFhO——►C2H2f+Ca(OH)2(不需要加热)

实验原理CaS+2HO=Ca(OH)+HSf

副反应222

Ca3P2+6H2O=3Ca(OH)2+2PH3T

制气类型“固十液一-气''型（如图1）［圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽］

实验装置

净化装置

通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去&S、PH3等杂质

收集装置排水法

注意

①实验室制取乙块时，不能用排空气法收集乙块：乙块的相对分子质量为26,空气的平均相对分子质

量为29,二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙块

②电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙块气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加

饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入

③CaC?和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花（图示装置

中未画出）

④生成的乙块有臭味的原因：由于电石中含有可以与水发生反应的杂质（如CaS、Ca3P2等），使制得的

乙焕中往往含有H?S、P%等杂质，将混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSCh溶液的洗气瓶可将杂质

除去

【逐点训练1]

1.用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述错误的是（）

选项试剂甲试剂乙试剂庆丙中的现象

A稀盐酸CaCO3NazSiCh溶液有白色沉淀生成

B浓硫酸Na2sO3BaCh溶液有白色沉淀生成

C过氧化氢MnO>酸性KL淀粉溶液溶液变为蓝色

D浓盐酸KM11O4Na2s溶液有淡黄色沉淀生成

2.[2024•江苏省连云港市高三第一次调研考试）实验室制备水合胧（N2H夕比0）溶液的反应原理为

NaClO+2NH3=N2H4H2O+NaCl,N2H4H2O能与NaClO剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的是

)

A.用装置中制取02

B.用装置乙制备NaClO溶液

C.用装置丙制备水合助溶液

D.用装置丁分离水合阴和NaCl混合溶液

3.[2024•浙江省杭州市高三下学期二模）某兴趣小组用CaS与MgCb反应制备高纯&S,实验装置如图所示

（装置A内产生的H2s气体中含有酸性气体杂质）

饱和Mg。2溶液r“玻璃棉冷却剂」

MgCl,固体-Ba（OHb溶：（-80℃）I

-冰盐冷浴干煤剂修M.冷却剂液态H』

CaS溶表（-50℃）

60笛水浴》

ABCD

下列说法不正砸的是（）

A.装置A中的反应利用了水解原理

B.为了简化装置，B可以省略

C.装置C中的Ba（OH）2可以换成NaHS

D.为了快速排除体系内的空气，可先断开装置F和装置G的连接

4.（2024•江苏省南通市高三第•次调研测试）实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是（）

无水之。2

故色

布条

甲乙丙

A.用装置甲制取CI2

B.用装置乙除去Ch中混有的HCI气体

C.用装置丙验证潮湿的CL具有漂白性

D.用装置丁吸收尾气中的。2

5.亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究

亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。

已知：①NO+NO2+2OH=2NO2+H2O

②气体液化的温度：NO2(2I℃)>NO(-152℃)o

为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A-；组

装好仪器后，接下来进行的操作是，

6.根据NH,与金属氧化物M.\O「反应生成M、N”H2O,利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的

相对原子质最。a中试剂是浓氨水°

时石灰

(1)仪器a的名称为.，仪器b中装入的试剂可以是

(2)按气流方向正确的装置连接顺序为(填字母，装置可重复使用)。

考点二以无机物质制备为载体的综合型实验

高考-必备・基础

1.无机物制备综合实验的思维方法

(1)明确目的原理：首先认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，

通过类比，迁移，分析，从而明确实验原理

(2)选择仪器试剂：根据实验目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，

能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂

(3)设计装置、步骤：根据实验目的和原理以及所选用的仪器和试剂，设计合理的实验装置和实验操作步骤。

应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明

(4)记录现象、数据：根据观察，全面而准备地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为白

用、有效数据，及无用、多余数据等

(5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论

2.防范无机物制备实验中的8大易错操作

(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸

⑵进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如此还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等)

(3)防氧化(如H?还原CuO后要“先灭灯再停氢”，向磷切割宜在水中进行等)

(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解.、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH

固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)

(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回

流装置(如长玻璃管、冷凝管等)

(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却

(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)

(8)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等

3.实验条件控制的操作与目的

常见的操作思考方向

加过量试剂使反应完全进行（或增大产率、提高转化率）

加氧化剂（如

氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子

H2O2）

通入N2或其他

除去装置中的空气，排除氧气的干扰

惰性气体

末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验

①防止副反应的发生

②使化学平衡移动；控制化学反应的方向

③控制固体的溶解与结晶（如趁热过滤能防止某物质降温时析出）

④控制反应速率；使催化剂达到最大活性

控制温度⑤升温：促讲溶液中的气体逸出，使某物质认到沸点而挥发

（水浴、冰浴、油⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离

浴）⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量

⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温（或减压）可以减少能源消耗，降

低对设备的要求

⑨若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较慢：若温度过高，则某物质（如

H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铁盐等）会分解或挥发

①调节溶液的酸碱性，抑制水解（或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉

淀）

调节溶液的pH②“酸作用”还可除去氧化物（膜）

③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等

④特定的氧化还原反应需要的酸性条件（或碱性条件）

①水洗：通常是为了除去晶体表面水涔性的杂质

②“冰水洗涤"：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中

的溶解损耗

洗涤晶体

③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、

有利于析出，减少损耗等

④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸储水至浸没沉淀，待水自然流下后，

重复以上操作2~3次

①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸储等

分离、提纯

②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩T冷却结晶T过滤T洗涤T干燥

趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出

减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解（如浓缩双氧水需减压蒸发

减压蒸发

低浓度的双氧水溶液）

4.解无机制备类实验的思维流程

明确实分析反分析试剂状杰选择或设计

验目的应原理及反应条件实验装置

/■■一/

*大试管、蒸偷烧瓶、三颈烧瓶等

输备目K反应

?标物质*方程式［需要加热…a*酒一般精用灯导、热气水管浴通、入油浴等

【逐点训练21

I.（2024.江苏省盐城市高三一模考试）下列由废铁屑制取（NH4）2Fe（SO4）2・6H?O的实验装置与操作能达到实

验目的的是（）

A.用装置中称取一定质量的（NH/SO4固体

B.用装置乙除去废铁屑表面的油污

C.用装置丙将废铁屑充分溶解

D.用装置丁蒸干溶液得到（NH4）2Fe（SO4）2-6H2O晶体

SO“外。＞7nSONaQH-—、SO

2.（2024.福建省名校联盟全国优质校高三大联考）利用〉5调pH82g"az'M转化制取

连二亚硫酸钠（Na2s2。4）的装置如图。下列说法不正确的是（）

也向I沏永看团

电加热磁力搅拌器

A.单向阀的作用是防倒吸

B.先通入SO?至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞

C.NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2s2O4水解

D.上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaQ的作用是提高产率

3.已知：PM白磷)+3NaOH+3Hq*=3NaH2PO2+PH3JPH3有强还原性，是无色、有毒E能自燃的气

体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2P02,相关操作步骤(不是正确顺序)为①打开K,先通入N2

一段时间；②向三颈烧瓶中加入丁醉和白磷；③检查装置气密性；④打开K,再通入N2一段时间；⑤

关闭K,打开磁力搅拌器加热至50〜60℃,滴加NaOH溶液。请回答下列问题:

I)

(1)装置B的作用是

(2)写出该装置中的一处明显错误：

(3)该实验操作步骤的正确顺序是(填标号)

(4)先通入N2一段时间的目的是_______________________________

(5)向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷，其中加入丁醇的主要目的是

(6)PFh在装置C中可被氧化成磷酸，该反应的化学方程式为,装置D的作用为

⑺取产品mg溶于稀硫酸配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，然后用0.02mol/LKMnO4标准溶

液滴定，滴定终点的现象是;达到滴定终点时消耗VmLKMnCh标

淮溶液，则产品的纯度为%(用含加、V的代数式表示)

考点三有机物质制备

高考・必备・基础

1.分析制备流程

确定制分离

备原理提纯

原子利用率操作反应条件依据产品和杂质的性

高、污染小简单控制方便质差异选择合适方法

2.熟悉典型装置

长导管(导气

祖度计

球形冷凝管(冷/冷凝作用)

凝回流作用)水A直形冷凝管

蒸僧7产角管

温度计的

-烧瓶

度倒置漏斗正确位置

三颈

计(防倒吸).酒精灯

吸收剂

3.依据有机反应特点作答

(1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。

(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的

转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生

4.注意事项

(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度卜.的微分，则应放在蒸

福烧瓶支管口处。

(2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一股用于冷凝收集储分。

(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。

(4)加热方法的选择

①泗精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500C,所以温度需求不太高的实验都nJ用消精灯加热。

②水浴加热：水浴加热的温度不超过100°C。

（5）防暴沸：加沸石或碎究片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加

【逐点训练3】

I.[2024.辽宁省沈阳市三模）实验室制备2,6-二浪叱咤（受热易分解），实验操作主要包括：①2,6-二氯叱

蜡溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至HOC,缓慢通入澳化氢气体；③减压蒸储分离乙酸和产品。其制备装

置如图所示（加热和夹持装置己略去）。下列说法中错误的是（）

A.HBr气体可用浓磷酸和溟化钠加热制备

B.检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭

C.采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度

D.减压蒸储可以降低加热温度，防止产品分解

2.（2024•湖北宜荆荆恩高三联考）实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及

实验装置如下图所示:

对甲基苯横放

0=O+HO〜0H+H,0

苯，△

反应物和

适垃的苯

下列有关说法错误的是（）

A.管口A是冷凝水的进水口

B.当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出

C.苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于•蒸出水

o

D.若将反应物环己酮改为苯乙酮（V），则得到的有机产物为

3.实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142C）,实验中利用环己烷-水的共沸

体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃）,其反应原理如下，下列说

法错误的是（）

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

真题•演练

1.⑵）24.河北卷）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是（加热、除杂和尾气处理装置任选）（）

\气体试剂

ASO2泡和Na2s03溶液+浓硫酸

r

BC12MnO2+浓盐酸

、rTi

C固体NH91+熟石灰

NH3Cj0

DC02石灰石+稀盐酸

2.（2024・广东卷）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装

置进行实验。其中，难以达到预期目的的是（）

ABCD

鱼盐酸无水CaCh他

.落

唇。2

回

CjMnO2二三,饱和食盐水

制备