GBT 43732-2024 动植物中角鲨烯含量的测定标准立项发展报告

动植物中角鲨烯含量的测定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofSqualeneContentinAnimalsandPlants摘要角鲨烯作为一种具有重要生理活性的天然三萜类化合物，广泛存在于动植物体内，在食品营养、生物医药及日化工业领域具有广阔的应用前景。随着角鲨烯相关产业的快速发展，对其含量测定方法的标准化需求日益迫切。本报告围绕国家标准GB/T43732-2024《动植物中角鲨烯含量的测定》的立项背景、研制过程和技术内容进行系统阐述。该标准由全国生化检测标准化技术委员会归口管理，于2024年3月15日正式发布并同步实施，是我国首个专门针对动植物基质中角鲨烯含量测定的国家标准。标准规定了基于气相色谱法的角鲨烯定量检测方法，适用于动物组织、植物油脂及初级加工产品中角鲨烯含量的测定，填补了该领域国家标准空白。本报告详细介绍了标准的主要技术内容、适用范围、方法原理及验证数据，分析了标准实施的预期经济效益和社会效益，并对标准的推广应用前景进行了展望，以期为相关行业的质量控制和标准化工作提供参考依据。关键词：角鲨烯；含量测定；国家标准；气相色谱法；动植物检测；标准化Keywords:Squalene;ContentDetermination;NationalStandard;GasChromatography;AnimalandPlantDetection;Standardization1引言1.1研究背景角鲨烯（Squalene，化学式C₃₀H₅₀）是一种高度不饱和的直链三萜类化合物，最早于1906年由日本学者辻本满丸从鲨鱼肝脏中分离获得。作为生物体内胆固醇合成途径的重要前体物质，角鲨烯具有显著的抗氧化、增强免疫、促进新陈代谢及保护皮肤等多种生理功能。在食品工业中，角鲨烯被广泛添加至功能性食品中；在医药领域，其作为疫苗佐剂和药物载体的应用日趋成熟；在化妆品行业，角鲨烯及氢化角鲨烷更是高端护肤品的核心成分之一。自然界中，角鲨烯广泛存在于动物和植物体内。动物来源以深海鲨鱼肝脏为主要富集载体，含量可达油脂的40%～80%；植物来源中，橄榄油、苋菜籽油、米糠油等油脂中含量较为丰富。近年来，随着深海渔业资源日益紧张和生态保护意识增强，从植物油中提取角鲨烯已成为行业发展的主要方向，这对照检测方法的准确性和适用性提出了更高要求。1.2标准化需求分析尽管角鲨烯相关产品已形成庞大的市场规模，但在标准层面，我国长期缺乏专门针对动植物基质中角鲨烯含量测定的国家标准。现有的行业标准和企业内控方法在检测原理、样品前处理流程、定量方式等方面存在显著差异，不同实验室间检测结果的可比性不足，制约了产品质量监管和国际贸易互认。具体而言，亟需解决以下问题：第一，样品前处理方法不统一。动植物基质种类繁多，油脂、组织、液体等不同样品形态对皂化、萃取等前处理步骤的要求差异较大，建立统一适用的前处理方法具有较大技术难度。第二，定量方式存在分歧。角鲨烯的定量可采用外标法、内标法或面积归一化法，不同方法在准确度和精密度方面各有优劣，需要基于实际样品验证确定推荐方法。第三，检测技术更新滞后。现有方法多基于传统的气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）技术，对仪器配置、色谱柱选择、温度程序等关键参数缺乏明确规定，亟需结合当前仪器技术发展水平给出统一的技术规范。1.3标准立项意义基于上述行业需求和标准缺口，国家标准化管理委员会于2023年批准立项制定《动植物中角鲨烯含量的测定》国家标准，由中国标准化研究院等单位牵头起草。该标准的制定和发布实施具有重要的现实意义：（1）填补标准空白，建立全国统一的角鲨烯含量检测技术依据，解决长期以来检测方法不统一、结果可比性差的突出问题；（3）促进检测技术规范化，推动气相色谱法等成熟技术在角鲨烯检测领域应用的标准化和普及化；（4）对接国际标准体系，为后续参与国际标准化活动、推动中国标准“走出去”奠定技术基础。2标准编制概况2.1标准基本信息根据全国标准信息公共服务平台公布的信息，GB/T43732-2024《动植物中角鲨烯含量的测定》的基本信息如下：-标准编号：GB/T43732-2024-中文名称：动植物中角鲨烯含量的测定-英文名称：Determinationofsqualenecontentinanimalsandplants-标准性质：推荐性国家标准-ICS分类号：生物学、植物学、动物学（对应ICS07.080）-发布日期：2024年3月15日-实施日期：2024年3月15日（发布与实施同步）-发布机构：国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会-标准状态：现行有效-归口单位：全国生化检测标准化技术委员会（SAC/TC387）根据《中华人民共和国标准化法》的规定，推荐性国家标准鼓励企业自愿采用，但在合同约定、法规引用或认证认可等情形下具有强制约束力。该标准自发布之日起即正式实施，体现了标准制定工作的时效性和产业需求的紧迫性。2.2编制原则本标准的编制遵循以下基本原则：（1）科学性原则：以充分的实验验证数据为基础，确保方法的准确度、精密度和适用性满足检测需求；（2）适用性原则：充分考虑动植物基质的多样性，方法设计兼顾不同样品类型的检测需求，便于推广使用；（3）协调性原则：与我国现行有效的食品安全国家标准、动植物油脂检测标准以及国际相关标准保持协调一致；（4）规范性原则：严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求编写。3标准主要技术内容3.1适用范围本标准规定了动植物中角鲨烯含量测定的气相色谱方法，适用于动物组织、植物油脂及其加工产品中角鲨烯含量的测定。具体包括但不限于以下样品类型：动物肝脏及其他组织、鱼油及相关制品、植物油（橄榄油、米糠油、苋菜籽油等）及其他富含角鲨烯的植物源食品和原料。3.2方法原理标准采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID）对样品中角鲨烯进行分离和定量检测。其核心原理为：将待测样品经皂化处理，使角鲨烯从复杂基质中释放出来，经有机溶剂萃取、净化后注入气相色谱仪。在优化的色谱条件下，角鲨烯与其他干扰组分在色谱柱上实现有效分离，经氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，采用外标法或内标法进行定量分析。3.3关键步骤与技术要求（1）样品前处理样品前处理是影响检测结果的关键环节。针对不同基质类型，标准规定了差异化的前处理流程：-植物油脂类样品：精确称取适量样品，加入氢氧化钾-乙醇溶液进行皂化反应，使甘油酯水解，释放出角鲨烯。皂化温度和时间需严格控制，以防止角鲨烯发生氧化或异构化。-动物组织类样品：需先进行均质化处理，提高取样代表性。均质后的样品采用类似皂化处理或直接溶剂提取方式制备待测溶液。-液体样品：需根据基质的复杂程度选择合适的萃取溶剂和净化方式，必要时采用固相萃取（SPE）小柱进行净化处理。（2）色谱条件标准推荐采用非极性或弱极性毛细管色谱柱（如100%二甲基聚硅氧烷固定相或5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定相），柱长30m～60m，内径0.25mm～0.53mm，膜厚0.25μm～1.00μm。升温程序需确保角鲨烯与相邻组分达到基线分离，典型程序为初始温度200℃～250℃，以5℃/min～10℃/min速率程序升温至280℃～300℃。（3）定量方法标准首选内标法定量，以角鲨烷或正三十二烷为内标物，可有效消除进样误差和基质效应带来的定量偏差。对于基质相对简单的样品，也可采用外标法定量。方法的检出限和定量限以实际验证数据为准。（4）方法性能指标经过多个实验室协同验证，该方法在典型样品基质中的回收率为90%～105%，相对标准偏差（RSD）小于5%，检出限可达mg/kg级别，各项方法学指标满足日常检测和产品质量控制的需求。4主要参与单位4.1牵头起草单位本标准的牵头起草单位为中国标准化研究院。中国标准化研究院是国家市场监督管理总局直属的公益二类事业单位，是我国唯一的国家级标准化科研机构，承担着标准化理论、方法与政策研究，重要标准研制，标准化国际合作等核心职能。在生物技术标准化领域，中国标准化研究院建有“生物资源与生物安全标准化研究所”等专业研究部门，长期从事生物技术、生化检测、生命科学等领域的标准化研究工作。近年来，该院主导或参与制修订了数十项生物技术领域国家标准和行业标准，涵盖基因检测、蛋白质检测、代谢物检测等技术方向。在角鲨烯测定标准的研制过程中，中国标准化研究院充分发挥其标准化理论研究和组织协调优势，牵头组建了由科研院所、检测机构和企业共同参与的标准起草工作组，负责标准框架设计、实验方案制定、实验室间协同验证的组织实施以及标准文本的编写与修改完善工作，为标准的科学性和规范性提供了有力保障。4.2其他参编单位除中国标准化研究院外，标准起草工作组的成员单位还包括（根据标准文本所列起草单位汇总）：相关出入境检验检疫机构、国家食品质量监督检验中心、有关高校和科研院所、以及角鲨烯生产和应用领域的骨干企业。各参编单位在实验验证、方法优化和意见反馈等方面分别承担了相应任务，共同保障了标准的科学性和可行性。5标准的实施与效益分析5.1预期应用场景GB/T43732-2024标准的实施将主要服务于以下应用场景：-产品质量控制：角鲨烯原料及相关产品的生产企业可依据标准建立完善的质量检测体系，确保产品中角鲨烯含量符合标示值或合同约定要求；-市场监督抽检：市场监管部门可依据标准对市场上销售的角鲨烯类保健品、化妆品原料和功能性食品实施监督抽检，保护消费者合法权益；-进出口贸易：为进出口角鲨烯产品的品质检验和贸易仲裁提供统一的技术依据，提高通关效率和贸易便利化水平；-科研与教学：为高校和科研机构开展角鲨烯相关研究提供规范化的检测方法参考，促进科研数据的一致性和可比性。5.2预期效益社会效益方面，标准为政府部门实施产品质量监管提供了科学的技术手段，有利于保障消费者健康和合法权益。同时，标准作为公共服务产品，对提升行业整体技术水平、促进中小企业发展具有积极的推动作用。6结论与展望GB/T43732-2024《动植物中角鲨烯含量的测定》是我国角鲨烯检测领域首个国家标准，填补了该领域长期以来的标准空白。标准的发布实施为动植物及其加工产品中角鲨烯含量的测定提供了统一、科学、可靠的技术依据。该标准基于气相色谱法，融合了当前成熟的分析技术和行业实践经验，兼顾了不同类型样品的检测需求，具有良好的适用性和可操作性。展望未来，随着角鲨烯产业的持续发展和技术进步，该标准体系还有进一步完善的空间。一方面，随着超高效液相色谱、气相色谱-质谱联用（GC-MS）等新技术的发展，角鲨烯检测的灵敏度、选择性和分析效率有望进一步提升，标准应及时吸收新技术成果进行修订更新。另一方面，角鲨烯及其氧化产物、相关降解产物的同步检测方法的研究也将是未来的重要发展方向。此外，建议以本标准为基础，积极推动角鲨烯检测方法在保健食品、化妆品原料、动物源性食品等更广泛领域标准中的引用和衔接，逐步构建覆盖全产业链的角鲨烯检测标准体系。在国际层面，可适时提出国际标准提案，推动中国标准向国际标准转化，提升我国在天然产物检测领域的国际影响力和话语权。参考文献[1]国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会.GB/T43