岩盐及芒硝 第11部分 氟的测定 分光光度法

ICSFORMTEXT13.060.50FORMTEXTCCSD51T/FORMTEXTQAST/FORMTEXTQASXX—XX岩盐及芒硝化学分析第11部分氟的测定分光光度法XXX-XX-XX发布XX-XX-XX实施FORMTEXT青海省标准化协会发布T/QASXXX—2022前  言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由青海省地质矿产测试应用中心提出。本文件由青海省标准化协会归口。本文件起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、金海锂业（青海）有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院。本文件主要起草人：T/QASXX—2022警示：使用本文件的人员应经培训后方能使用。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了岩盐和芒硝中氟的测定方法。本文件适用于岩盐和芒硝中氟的测定。本方法测定氟的检出限为：0.1ug/g，测定范围为：(0.5~100)ug/g。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1岩盐3.2芒硝原理试样溶解后经过高氯酸蒸馏，在弱酸性溶液中（pH3.8～4.5）,氟离子与镧（La3+）、氟试剂（茜素氨梭络合剂）生成蓝色三元络合物，随着氟含量的增加，蓝色加深，在pH4.0～4.6，于水-丙酮混合溶剂中，三元配合物最大吸收波长(610～620)nm,分光光度计上，于波长620nm处测量吸光度，其吸光度与氟含量成正比，与标准系列比较定量。试剂和材料5.1实验室用水：符合GB/T6682规定的二级水。5.2丙酮：ρ=0.79g/mL。5.3乙酸：ρ=1.05g/mL。5.4无水乙酸钠；分析纯。5.5氟试剂溶液(c=O.OO2mol/L)。准确称取0.772g茜素络合指示剂(3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸)和70g无水乙酸钠置于烧杯中，加少量水低温加热并加以搅拌使其溶解，冷却后加70mL冰乙酸后移至1000mL棕色容量瓶中加水稀释刻度，混匀。低温避光保存。此混合液pH值在4.5左右。5.6硝酸镧溶液｛c［La(NO3)3•6H2O］=0.002mol/L｝。准确称取0.860g硝酸^［La(NO3)3•6H2O］,置于烧杯中，加入少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。5.7混合显色剂。取氟试剂溶液(4.5)、硝酸镧溶液(4.6)及丙酮(4.2),按体积比1:1:5混合即得，临用时配制。5.8氟标准溶液：6.8.1氟标准储备液［p(F)=100ug/mL］。准确称取0.2210g经105℃干燥2h的优级纯氟化钠，置于100mL塑料烧杯中，加入少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。即刻移入洁净的干燥塑料瓶中备用；5.8.2氟标准工作液［p(F)=1.0ug/mL］。先移取10.0mL氟标准储备液［4.9a)］,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀［p(F)=10ug/mL］，再移取氟标准溶液［p(F)=10ug/mL］10.0mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀，即刻移入洁净的干燥塑料瓶中备用。5.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）∶称取85g乙酸钠（CH₃COONa），溶于800mL纯水中。加入60mL冰乙酸（22=1.06g/mL），用纯水稀释至1000mL。仪器设备6.1分光光度计：具2㎝比色皿。6.2试样分析步骤样品前处理8.1.1准确称取2.5000g试样于250ml的烧杯中，加入150ml煮沸的去离子水（去离子水于电热板上煮沸1小时）溶解，溶解后稍冷转移入250ml的容量瓶中，待冷却至室温（25℃）定容至刻度摇匀，静置过夜。8.1.2分取上层清夜（5-10）ml于25ml的比色管中，用水稀释至约10ml，加入3滴（1+5）的乙酸，加入1ml混合指示剂摇匀，然后加入5ml丙酮摇匀，定容摇匀。放置30min，待测。标准系列的制备按表1规定分别吸取氟标准工作溶液（6.8.2)置于25mL比色管中，用水调整至10mL后按9.1样品前处理步骤操作，加入2ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5），加入2ml混合指示剂摇匀，然后加入5ml丙酮摇匀，定容摇匀。放置30min，在分光光度计上，于620nm波长处，以标准空白作参比，测量吸光度，以质量浓度（mg/L）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。表1 系标溶液标准溶液123456工作曲线溶液浓/ug/25mL0.000.501.02.04.06.0测定优化仪器工作条件后在波长620nm波长处以标准空白作参比，测量吸光度，分别测定标准系列及试样待测溶液。数据处理结果计算根据测定样品量，在工作曲线上查出被测元素的质量，按公式（1）计算样品中氟的浓度。(1)式中：m1—样品中氟的量ug；m0—取样量g；V1—分取样体积mL；V—样品的定容积mL；数值修约结果数值修约按照GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行。质量控制准确度控制同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，取至插入少一个加标回收试样，10个以上试样时，加标回收试样数比例10%。试样中待测组分的加标回收率控制在90%～110%，超出此范围判定为不合格。加标回收率按公式（2）计算： (SEQ标准自动公式\*ARABIC2)式中：P—回收率，%；X1—加标试样测定值，mg/L；X0—试样测定值，mg/L；X—加标量，mg/L。精密度控制10.2.1每一批试样随机抽取10%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样，取至少一个检查分析样。重复分析相对偏差允许限依据公式（3）计算： YC=0.67×(14.37X-0.1263-7.659)(SEQ标准自动公式\*ARABIC3)式中：Y—重复分析相对偏差允许限，%；C—重复分析相对偏差允许限系数，参照DZ/T0130取C=1.5；X—各组分分析结果的浓度值，%。10.2.2重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允许限时为合格；大于重复分析相对偏差允许限时为不合格。废物处理实验过程中产生的废弃物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质单位进行处置。仪器测试条件本实验采用紫外分光光度计进行测定分析，每款仪器具体条件会有不同，可根据具体情况调节，参考测试条件如下：----光谱带宽：0.1/0.5/1/2/4/5nm----波长准确度：±1nm----杂散光(S.L.)：0.015%或0.00025%----波长范围：190-900nm,可扩展190-1100nm参考文献【1】《岩石矿物分析》编委会.《岩石矿物分析》-4版第二分册第31章岩盐、芒硝分析.北京地质出版社，2011.2.【2】《