2026年空气采样滤膜处理练习题及答案

2026年空气采样滤膜处理练习题及答案一、单项选择题（每题只有1个正确答案）1.我国2025年修订实施的《环境空气PM10和PM2.5测定重量法》中，规定PM2.5手工采样滤膜采样前、采样后的标准平衡条件是下列哪一项？A.温度20±1℃，相对湿度45%±5%，平衡时间至少24hB.温度25±1℃，相对湿度50%±5%，平衡时间至少24hC.温度20±2℃，相对湿度50%±5%，平衡时间至少12hD.温度25±2℃，相对湿度45%±5%，平衡时间至少48h答案：B解析：我国新修订的重量法标准结合了国际标准化组织ISO的最新要求，同时适配国内大部分监测实验室的环境控制能力，将原标准中的平衡温度调整为25±1℃，相对湿度调整为50%±5%，要求平衡时间不低于24h，连续两次称量质量差满足要求后方可记录质量，因此B选项正确。2.处理采集了半挥发性有机物多环芳烃的玻璃纤维滤膜时，下列哪种前处理萃取方式符合当前我国最新环境监测质量管控要求，且回收率稳定性最高？A.索氏提取B.超声萃取C.加速溶剂萃取D.吹扫捕集答案：C解析：在我国2025年发布实施的《环境空气半挥发性有机物测定气相色谱-质谱法》中，已将加速溶剂萃取列为滤膜前处理的首选萃取方式。索氏提取虽然回收率稳定，但萃取时间长达16~24h，溶剂消耗量大，处理效率低，不适合批量样品处理；超声萃取操作简便，但萃取过程温度易波动，对于不同化合物回收率的相对偏差可达15%以上，稳定性差；吹扫捕集主要适用于气态挥发性有机物的富集，无法有效提取滤膜颗粒物上吸附的半挥发性多环芳烃，因此只有加速溶剂萃取在萃取效率、回收率稳定性、批量处理能力上都符合最新要求，C选项正确。3.处理采集了重金属铅的低浓度环境空气样品滤膜时，发现滤膜中心采样区存在明显的颗粒物沉积结块，下列消解前操作正确的是？A.直接加入硝酸-过氧化氢消解体系，加盖密封后常温放置过夜再进行消解B.用陶瓷刮铲将结块颗粒物刮下，分为两份分别消解后取平均值C.先加入少量超纯水润湿结块颗粒物，再加入消解液后超声分散10min，再进行消解D.直接加入高氯酸，提高消解温度加快溶解速率答案：C解析：滤膜表面沉积的结块颗粒物内部会被外层包裹，若不进行分散处理，消解液无法充分接触内层颗粒物，容易导致消解不完全，最终测定结果偏低。A选项仅常温放置过夜无法打散致密结块，仍存在消解不充分的问题；B选项刮除结块的过程会造成颗粒物损失，黏附在刮铲上的颗粒物无法完全转移，会带来系统误差；D选项直接加入高氯酸在高温下消解，未分散的结块遇高温容易出现爆沸，导致消解液溅出损失，结果偏低。正确操作是先用少量超纯水润湿，通过超声的空化作用打散结块，使颗粒物充分分散在消解体系中，保证后续消解完全，因此C选项正确。4.用于低浓度环境空气总悬浮颗粒物质量测定的混合纤维素微孔滤膜，采样后平衡完成准备称量时，发现称量平衡室内1h内相对湿度波动超过了±10%，正确的处理方式是？A.继续称量，记录湿度偏差后对结果进行校正B.将滤膜放回平衡环境，重新平衡至少12h后再次称量C.将滤膜放回平衡环境，重新平衡至少24h后再次称量D.将滤膜放在干燥器内干燥24h后再称量答案：C解析：纤维素类滤膜的吸湿性较强，滤膜质量会随环境湿度变化发生明显改变，短时间内大幅湿度波动会导致已经平衡好的滤膜重新吸附或解吸水汽，此时称量得到的质量无法反映滤膜本身的真实质量，哪怕进行校正也无法消除误差。因此必须将滤膜重新放回符合标准要求的平衡环境中，重新平衡至少24h，待湿度、温度稳定后再次称量，才能得到准确结果。将滤膜放在干燥器中过度干燥会导致滤膜失水过多，称量质量偏低，无法得到准确结果，因此C选项正确。5.采用滤膜-吸附管联合采样法采集环境空气VOCs，其中聚四氟乙烯滤膜用于捕获颗粒物相的VOCs，采样结束后，滤膜处理的第一步操作是什么？A.置于室温下自然晾干后密封冷藏B.立即浸入二硫化碳溶剂中密封保存C.放入棕色密封容器，置于-20℃冰箱密封冷冻保存D.放在干燥器内避光保存答案：C解析：VOCs的挥发性强，尤其是C6-C12的轻组分VOCs，在室温下放置会快速从滤膜颗粒物上挥发损失，导致测定结果偏低。直接浸入溶剂适合吸附管中吸附剂的保存，滤膜本身体积较大，直接浸入溶剂会引入大量滤膜本身的杂质，同时不利于批量样品保存。干燥器避光只能避免组分光降解，无法阻止挥发性组分的挥发损失。正确操作是采样结束后立即将滤膜取出放入带聚四氟乙烯衬垫的棕色密封管中，密封后快速置于-20℃冰箱冷冻保存，可大幅降低VOCs的挥发速率，减少组分损失，因此C选项正确。6.用于测定环境空气PM2.5中有机碳（OC）和元素碳（EC）的石英纤维滤膜，采样前需要进行前处理去除滤膜本身的有机碳本底，下列操作正确的是？A.放入马弗炉中，450℃烘烤4hB.放入马弗炉中，800℃烘烤8hC.放入丙酮中浸泡12h后烘干D.放入无水乙醇中浸泡24h后烘干答案：A解析：石英纤维滤膜生产过程中会残留一定量的有机粘结剂等杂质，会对OC/EC测定造成明显的背景污染，高温烘烤可以有效分解去除有机杂质。若烘烤温度达到800℃，会导致石英纤维变脆，滤膜强度下降，采样过程中容易破损，因此800℃烘烤不合适；有机溶剂浸泡主要用于去除重金属本底，无法完全去除有机杂质，处理效果远不如高温烘烤，因此正确的操作是450℃烘烤4h，A选项正确。7.滤膜称量过程中，对于φ47mm的PM2.5采样滤膜，要求两次连续称量的质量差小于多少mg，才能判定平衡合格？A.0.01mgB.0.04mgC.0.1mgD.0.4mg答案：B解析：根据我国最新重量法标准，φ47mm的标准采样滤膜，两次连续称量的质量差小于0.04mg即可判定平衡合格，大粒径的φ90mm滤膜要求质量差小于0.1mg，因此B选项正确。8.处理采集了酸性可吸入颗粒物的离子色谱分析滤膜，若样品需要保存7天后处理，最合适的保存条件是？A.室温避光保存B.4℃冷藏密封保存C.-20℃冷冻密封保存D.常温潮湿环境保存答案：B解析：酸性离子组分比如硝酸根、硫酸根在常温下容易发生二次反应，冷冻保存会导致水分子膨胀破坏滤膜结构，常温潮湿环境会促进离子反应，4℃密封冷藏可以抑制微生物生长和离子二次反应，保存7天不会出现明显的组分变化，因此B选项正确。二、多项选择题（每题有2个及以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）1.下列关于不同材质空气采样滤膜采样前处理的操作，符合规范要求的有哪些？A.聚氯乙烯滤膜用于重金属测定时，采样前需要用0.5mol/L硝酸溶液浸泡过夜去除本底，再用超纯水冲洗至中性后晾干备用B.石英纤维滤膜用于OC/EC测定，采样前需要经过高温烘烤去除有机本底污染C.玻璃纤维滤膜用于半挥发性有机物测定，采样前需要用二氯甲烷进行索氏提取净化，去除有机本底D.混合纤维素微孔滤膜用于水溶性离子测定，不需要前处理可直接使用答案：ABC解析：D选项错误，混合纤维素微孔滤膜生产过程中会引入大量可溶性阴阳离子本底，比如钠离子、氯离子等，若不进行前处理去除，会导致低浓度环境空气样品测定结果偏高，正确的前处理是将滤膜浸泡在超纯水中，多次换水浸泡冲洗，晾干后使用，因此D错误，ABC正确。2.下列空气采样滤膜处理操作中，容易导致测定结果发生偏差的有哪些？A.称量PM2.5质量滤膜时，滤膜边缘沾附了实验室环境中的细小纤维毛，未去除就直接称量B.重金属滤膜消解完成后，转移定容前，消解罐内壁只用超纯水冲洗了一次，就完成转移C.采集了酸性离子组分的滤膜，处理前放在35℃的未控温环境中保存了3天D.滤膜萃取得到的有机萃取液，上机前过0.45μm有机相滤膜除去碎屑杂质答案：ABC解析：D选项是正确操作，萃取过程中会带入滤膜的细小碎屑，若不过滤直接上机，会堵塞色谱柱进样口和色谱柱，影响分离效果，因此D操作正确不会带来偏差。A选项中额外的纤维毛会增加滤膜的称量质量，导致PM2.5质量浓度结果偏高；B选项中消解后的重金属会有一部分黏附在消解罐内壁，只冲洗一次无法完全转移，会导致测定结果偏低；C选项中高温环境会促进酸性离子的挥发和二次反应，导致目标离子损失，结果偏低，因此ABC选项的操作都会带来结果偏差。3.关于空气采样滤膜称量的质量控制要求，下列说法正确的有哪些？A.经过校准的电子分析天平，每次称量前都需要进行水平检查和零点校正B.同一样品滤膜，采样前的称量和采样后的称量必须使用同一台电子天平，消除仪器误差C.称量平衡过程中，称量室内温度波动不得超过±2℃D.若外界环境温度变化大，需要关闭平衡室门窗，稳定至少2h后再进行称量操作答案：ABD解析：C选项错误，最新标准要求平衡称量过程中，室内温度波动不得超过±1℃，温度波动过大会导致天平称量精度下降，同时影响滤膜吸附水汽的平衡，因此C错误。ABD选项都符合质量控制要求，天平每次使用前都需要校正水平和零点，同一台天平称量可以消除不同仪器的系统误差，外界温湿度变化大时需要稳定后再操作，因此ABD正确。4.处理采集了持久性有机污染物的空气滤膜，萃取液浓缩过程中，下列操作要求正确的有哪些？A.氮吹浓缩过程中不能将萃取液完全吹干，防止低沸点目标组分损失B.氮吹用的氮气纯度必须达到99.99%以上，防止氮气中的有机杂质污染萃取液C.旋转蒸发浓缩时，水浴温度不能超过40℃，防止易挥发性目标组分损失D.浓缩完成后的萃取液必须在24h内完成上机分析，无法保存答案：ABC解析：D选项错误，浓缩后的萃取液转移到带聚四氟乙烯衬垫的密封进样瓶中，避光4℃冷藏，可以保存7天，-20℃冷冻可以保存14天，因此不是必须24h内分析。ABC选项都符合浓缩过程的操作要求，完全吹干会导致低沸点组分挥发损失，普通工业氮气含有机杂质会污染样品，高温会加速易挥发组分损失，因此ABC正确。三、判断题1.用于PM2.5质量浓度测定的滤膜，采样前和采样后必须在相同的温湿度条件下平衡，才能保证称量结果准确。答案：正确解析：滤膜本身会吸附环境空气中的水汽，不同温湿度条件下滤膜吸附的水汽量不同，若采样前后平衡条件不同，水汽质量差会导致最终颗粒物质量计算偏差，因此必须在相同温湿度条件下平衡，才能消除水汽带来的误差。2.石英纤维滤膜本身的重金属本底含量远低于玻璃纤维滤膜，因此可以直接用于重金属测定，不需要做任何前处理去除本底。答案：错误解析：即使是高纯石英纤维滤膜，也会含有一定量的铅、镉、铬等重金属杂质，对于低浓度的环境空气样品，本底杂质的占比很高，会导致测定结果明显偏高，因此针对重金属测定的石英滤膜，采样前必须经过酸浸泡、超纯水冲洗等前处理去除本底，才能使用。3.处理用于水溶性离子测定的空气滤膜时，实验人员必须佩戴无粉乳胶手套或者聚四氟乙烯手套，禁止用手直接接触滤膜的采样区域。答案：正确解析：人体皮肤分泌的汗液中含有大量的钠离子、钾离子、氯离子等水溶性离子，直接接触滤膜会引入外源性污染，导致离子测定结果偏高，因此必须佩戴手套，禁止直接接触滤膜采样区。4.加速溶剂萃取处理滤膜中的有机污染物时，萃取完成后可以直接定容上机，不需要过滤除去滤膜残渣。答案：错误解析：萃取过程中，滤膜本身会有细小的纤维碎屑脱落进入萃取液，若不过滤除去，直接进样会堵塞气相色谱或液相色谱的进样口和色谱柱柱床，导致柱压升高、分离效果下降，缩短色谱柱使用寿命，因此萃取后必须过滤除去残渣才能上机。5.滤膜处理过程中，实验室空白滤膜必须和样品滤膜经过完全相同的前处理、分析流程，才能准确监控整个处理过程中的污染情况。答案：正确解析：实验室空白的作用就是监控从滤膜前处理、萃取消解到分析整个过程中引入的外源性污染，只有经过完全相同的处理流程，才能准确反映污染水平，若处理流程不同，空白就失去了质量控制的意义。四、综合应用题1.某地级环境监测站开展城市环境空气PM2.5中铅、镉重金属的手工监测，共采集了30张φ47mm石英纤维滤膜样品，回答下列问题：（1）该批石英滤膜在采样前需要做哪些前处理，去除本底污染，说明各步骤操作要点。（2）采样完成后，滤膜运回实验室，消解前需要经过哪些处理，写出详细操作流程。（3）消解处理过程中，部分样品消解完成后，消解液澄清仍残留少量白色石英碎屑，该情况是否正常？对测定结果是否有影响？说明原因。参考答案：（1）针对铅、镉测定的石英滤膜采样前前处理分为三个步骤，操作要点如下：第一步，本底去除：将石英滤膜逐张放入干净的聚四氟乙烯浸泡架，加入0.5mol/L的优级纯硝酸溶液，液面完全没过所有滤膜，浸泡过夜（不少于12h）；浸泡完成后倒出硝酸，换用超纯水浸泡，每浸泡4h更换一次超纯水，连续更换3次，最后测定浸泡后的超纯水电导率，确认电导率和原超纯水一致，说明可溶性本底已经去除完全。第二步，干燥平衡：将浸泡清洗后的滤膜取出，放在干净的滤膜架上，室温下晾干多余水分后，放入符合标准要求的平衡室，控制温度25±1℃、相对湿度50%±5%平衡24h。第三步，称量标记：平衡完成后，逐张称量滤膜质量，记录采样前质量，放入干净的滤膜盒中密封保存，等待采样，同时每10张滤膜抽取1张做空白本底测定，确认本底铅、镉含量低于方法检出限的1/3，符合要求后方可用于采样。（2）采样完成后运回实验室，消解前的处理流程如下：第一步，平衡称量：将采样后的滤膜放回原平衡室，相同温湿度条件下平衡至少24h，然后逐张称量，记录采样后总质量，计算得到滤膜上颗粒物的总质量，保存备用。第二步，滤膜切割：用提前经过酸浸泡处理的陶瓷剪刀，将滤膜整个采样区剪下，剪碎成1cm×1cm左右的碎片，放入聚四氟乙烯消解罐中，剪的时候注意避免滤膜碎屑损失，同时不要带入剪刀上的污染，空白滤膜按照完全相同的步骤切割放入消解罐。第三步，预消解处理：向消解罐中加入5mL优级纯硝酸、2mL过氧化氢，轻轻摇晃使滤膜碎片完全浸没在消解液中，加盖密封后常温放置过夜，进行预消解，使有机物充分分解，避免消解过程中压力过高。（3）该情况是正常的，不会对测定结果产生影响。原因如下：石英滤膜本身的主要成分就是二氧化硅，二氧化硅不溶于硝酸-过氧化氢消解体系，因此消解后残留的白色碎屑就是未溶解的石英纤维碎屑，目标重金属铅、镉已经完全被酸消解提取进入溶液，只要转移过程中没有造成溶液损失，残留的石英碎屑不会影响铅镉的测定结果。若采用的是石墨炉原子吸收法或者ICP-MS法，只要萃取液经过滤除去碎屑，就不会影响测定，因此该情况不需要额外处理，对结果没有影响。2.某科研机构开展城市夏季臭氧前体物VOCs污染观测，采用四级撞击式分粒径采样器，使用聚四氟乙烯滤膜捕获不同粒径颗粒物上吸附的颗粒物相VOCs，共采集了20对样品滤膜和空白滤膜，回答下列问题：（1）该批聚四氟乙烯滤膜采样前需要做哪些前处理，说明各步骤的目的。（2）采样结束后，滤膜运回实验室处理前，需要如何保存，萃取处理过程中需要注意哪些操作要点，减少目标组分损失？（3）萃取完成后，萃取液上机分析前需要做哪些处理，满足气相色谱-质谱分析的要求？参考答案：（1）聚四氟乙烯滤膜采样前前处理主要包括两步：第一步，烘烤除杂质：将滤膜放入洁净的玻璃培养皿中，敞口放入真空干燥箱，105℃烘烤4h，去除滤膜生产过程中残留的有机添加剂和吸附的挥发性杂质，降低