《金刚石制备用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）设备》

1本文件规定了金刚石制备用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）设备的结构与基本参数、产品标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于金刚石制备用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）设备。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用GB/T5226.1机械电气安全机械电气设备第1部分：通用技术条件GB5959.6电热装置的安全第6部分：工业微波加热设备的安全规范GB/T18209.1机械电气安全指示、标志和操作第1部分：关于视觉、听觉和触觉信号的要求GB50646特种气体系统工程技术标准3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1设备中进行等离子体激发、气相反应和金刚石沉积的腔室。3.2真空泵对空载干燥的谐振腔连续抽气所能达到并维持的最低压力。3.3真空漏率leakrate单位时间内渗入到设备真空系统中的气体流量。3.4压升率rateofpressurerise空载干燥的谐振腔达到极限真空度后，停止抽气，单位时间内腔体内增大的压力。3.5从微波系统中泄漏出的微波辐射能。24结构与基本参数4.1结构金刚石制备用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）设备由微波系统、气路系统、谐振腔系统、冷却系统和控制系统等功能单元构成，其结构如图1所示。1——微波电源；8——观察窗；2——环形器与水负载；9——等离子体耦合窗口；3——阻抗匹配调节器；10——基片冷却台；4——耦合天线；11——等离子体反应区；5——模式转换器；12——谐振腔体；6——真空泵组；13——冷却水水路；7——压力控制器；14——气体流量控制器。4.2基本参数设备的基本参数见表1。3表1设备基本参数微波频率MHz最大微波输出功率kW91530、36、54、60、72、75、10024506、8、10、12、14、15其他特殊参数由供需双方协商确定。5产品标记产品标记方法如下：示例：微波频率为2450MHz，最大微波输出功率为6kW的MPCVD设备标记为：MPCVD-2450-66.1一般要求6.1.1设备的造型和布局应考虑工艺美学和人机工程学的要求，做到美观以及便于使用、维修、装配、拆卸和运输。6.1.2设备的电气系统应符合GB/T5226.1的规定。6.1.3设备的气路系统应符合GB50646的规定。6.1.4备件、附件应能互换，并应符合有关标准及技术文件的规定。6.2部件6.2.1谐振腔系统及气路系统应采用耐腐蚀、低放气材料（如316L不锈钢）制造，内表面应进行抛光或钝化处理，内表面粗糙度Ra≤0.8μm，以减少吸附气体和颗粒污染。6.2.2谐振腔应设置能够有效测量温度和观察等离子体状态的窗口。6.2.3等离子体耦合窗口应采用低微波损耗、高透波率的介质材料（如高纯石英、氧化铝陶瓷）制造，并具备可靠的密封结构，防止真空泄漏。6.2.4微波模式转换器应最大限度转换微波能量，减少损耗，并保证等离子体能量均匀。6.2.5微波系统应具备良好的防泄漏装置。6.2.6冷却系统应集中控制，分支路调节冷却液流量，并监测支路中冷却液的温度、流量和压力。6.3装配6.3.1装配前，应对焊接件的水流及气流通道等进行清洗，内部通道及容腔内不应有残留物。6.3.2装配时，不应使用有缺陷或超过有效使用期限的密封元件。6.3.3管路中必要位置应加装过滤器，防止管路中阀体受粉尘和其他杂质堵塞。46.3.4谐振腔与微波源在荷载情况下应具有良好的匹配，微波源正常运行时反射功率应接近零。6.3.5与谐振腔连接的真空阀门、管道及接口应便于拆卸、维护和清洁。6.4外观6.4.1设备外露表面应整洁，无油污、划痕、凹陷等缺陷。6.4.2涂漆件表面不应有明显的气泡、流痕、皱纹、漏涂、底漆外露等缺陷。6.4.3外露的焊缝应均匀、平滑，不应漏焊。6.4.4零部件外露结合面的边缘应整齐、平整，不应有明显错位。6.4.5电气、气路、水路等装置的外露部分应布置紧凑、排列整齐，且不应与相对运动的零部件接触，必要时采用管夹固定。6.5安全防护6.5.1关键部件的水冷系统中应有流量不足的报警装置，并具备与微波源、气路系统、谐振腔系统等相关联部分的联锁保护功能，当冷却水流量低于设定阈值时，微波源能在1s内自动切断输出，并触发声光报警。6.5.2对装设电磁或气动阀门的部件，各级气源阀门、气体注入阀门与真空阀门之间均应保持互锁，当出现突发状况时，阀门能自动关闭，并能维持腔体内真空状态。6.5.3当反射功率超过入射功率设定值的10％或等离子体意外熄灭时，微波源能在500ms内自动切断输出，并触发声光报警。6.5.4设备及其附属的电气装置均应装设接地装置，接地电阻不应大于4Ω,接地处应有明显标6.5.5设备各单元到相附属的电控柜之间的连接导线和电缆应有防止磨损或碰伤的保护措施，如将其放置在导线管和电缆管道内。6.5.6设备的高压、高频以及其他有可能损害人体的辐射部分应安装屏蔽装置。6.5.7气动阀门应有压力指示仪表及调节压力的安全装置。6.5.8设备的高压、高温、电极引线、机械传动等危险部位应有明显易见的警示标识，其应符合6.5.9谐振腔内的压力超过大气压时，气源阀门能在5s内关闭，并触发声光报警。6.5.10设备气路系统的设计、制造和控制应根据所使用气体的物理化学性质、供气压力、流量、混合比例和可能发生的危险状态进行风险评估，并采取防止气体泄漏、回流、误混合、超压和形成危险性混合气体的安全措施（如立即切断氧气供给并报警）。设备内部气路系统与设备外部供气设施之间的责任边界、接口条件、允许供气压力和安全要求应在产品说明书中明确。6.5.11设备应具有意外断电保护功能，意外断电时能保护电气装置不受损，并触发供气系统联锁保6.5.12设备应设置有急停按钮。6.6微波频率允许偏差在微波输出功率范围内，微波频率允许偏差为±25MHz。56.7微波输出功率允许偏差在微波输出功率范围内，微波输出功率允许偏差为±2％。6.8极限真空度极限真空度不应大于1Pa。6.9真空漏率6.10压升率压升率不应高于10Pa/h。6.11微波泄漏限值微波泄漏限值应符合GB5959.6的规定。6.12噪声设备运行噪声不应大于80dB(A)。7.1试验准备7.1.1试验应在温度为5℃~40℃、相对湿度不大于50空气洁净度不低于100000级的环境条7.1.2试验前，设备应连通满足以下要求的电、水、气配套系统，确保供给工况满足设备运行条件。 电源：三相交流，额定电压为380V（兼容范围350V～440V），额定频率为50Hz（兼容范围45Hz～60Hz 冷却水：纯水或软化水，温度为18℃~26℃,压力为0.4MPa～0.6MPa； 动力气体：应经过干燥，压力为0.4MPa～0.6MPa。7.1.3试验过程中不应调整影响设备性能和精度的结构和零件，否则应重新试验。7.1.4所用测量仪器仪表应经计量检定合格，并在有效期内。7.2外观7.3安全防护7.3.1冷却水流量不足报警及联锁试验将冷却水流量逐渐调低至设定阈值以下，用秒表测量从流量不足到微波源自动切断的时间。同时检查声光报警是否触发。67.3.2气源阀门互锁试验模拟突发状况（如气源中断、气体泄漏、断电和紧急停止等），检查各级气源阀门、气体注入阀门与真空阀门是否按设计逻辑自动关闭，并检查腔体真空状态是否维持。7.3.3反射功率超限及等离子体熄灭保护试验人为调节阻抗匹配使反射功率超过入射功率的10％（或绝对值超过规定值），用示波器或事件记录仪测量从超限到微波源切断的时间。同时检查声光报警是否触发。在设备稳定运行状态下，模拟突然切断工艺气体供给或改变腔体压力使等离子体熄灭，测量微波源切断时间。同时检查声光报警是否触发。7.3.4接地电阻测试按GB/T5226.1的规定，使用接地电阻测试仪测量设备及其附属电气装置的接地电阻。同时检查接地处是否有标记。7.3.5电缆保护措施检查在设备断电状态下：a）目视检查所有连接导线和电缆的敷设路径；b）检查导线管、电缆管道或线槽的安装情况；c）检查电缆是否存在与相对运动部件、锋利边缘或高温表面接触的风险。7.3.6屏蔽装置有效性检查目视检查高压、高频及微波辐射部位的屏蔽装置是否完整、变形、破损和锈蚀，连接部件是否闭7.3.7气动阀门安全装置检查目视检查各气动阀门是否配有压力指示仪表及压力调节安全装置（如减压阀、安全阀等），并在设备通电通气状态下检验其是否有效。7.3.8警告标志检查目视检查设备的高压区域、高温表面、电极引线进出口、机械传动部件等危险部位；确认上述部位是否设置有符合GB/T18209.1规定的警示标识。7.3.9过压保护试验将设备调至正常运行状态，关闭微波源（确保安全）；模拟谐振腔内压力超过大气压的场景（如通过氮气充压），测量气源阀门关闭时间并检查声光报警是否触发。7.3.10气体安全风险试验启动设备并通入工艺气体，使混合气体中氧气（用氮气等惰性气体代替）的比例逐渐上升至超出安全范围边界，检查气体供应是否立即切断并报警。其他安全风险应模拟所使用气体的危险状态，检查安全措施是否有效。77.3.11意外断电保护试验将设备调至正常运行状态，切断电源，检查是否触发供气系统联锁保护。重新启动设备，检查电气装置是否正常。7.3.12急停功能试验将设备调至正常运行状态，按下急停按钮，检查设备是否停止运行。7.4性能7.4.1性能测试项目及顺序性能测试项目及顺序如下：7.4.2极限真空度将测量范围下限不大于0.1Pa的真空计连接至设备的谐振腔系统，开启真空泵对谐振腔进行抽气（允许在抽气过程中对谐振腔进行烘烤除湿），待真空计示值稳定后读数。7.4.3真空漏率将氦质谱检漏仪连接至设备的真空系统，开启仪器对谐振腔进行抽气，待仪器示值稳定后，用喷枪将氦气喷射至泄漏检测点（法兰密封面、焊接接口、窗口密封处、电极引入处等），待仪器示值稳7.4.4压升率按7.4.2的方法将谐振腔抽气到极限真空度后，依次关闭阀门和真空泵，记录腔体内的压力值，1h后再次记录腔体内的压力值，计算压升率。7.4.5微波泄漏将设备调至最大微波输出功率并稳定运行后，按GB5959.6的规定进行检测。7.4.6微波输出功率将装有微波功率计的波导管连接至设备的微波输送通道，启动设备。逐渐增大微波输出功率，将最大微波输出功率的20％、40％、60％、80％、100％作为设定点，在每个设定点保持10min后读取微波功率计的示值。核实各设定点实测值与设定值的偏差是否满足6.7的要求。87.4.7微波频率将设备频率信号连接至频谱仪，启动设备和频谱仪。逐渐增大微波输出功率，将最大微波输出功率的20％、40％、60％、80％、100％作为设定点，在每个设定点保持10min后读取频谱仪的示值。核实各设定点实测值与标称值的偏差是否满足6.6的要求。7.5噪声噪声用声级计A档测定。将设备调至最大微波输出功率并稳定运行后，把声级计距设备水平距离1m，在设备前后左右四个方向分别测量，每个方向测量不少于3次，取各测量值的最大值作为评定依8检验规则产品出厂前应按本文件的技术要求逐项检验，全部符合要求者判为合格。合格者方可出厂，并附9标志和随行文件9.1产品标志设备出厂时，应在显著位置喷涂或粘贴标牌，标牌上应至少标示下列内容：a）制造商名称和注册商标；e）最大微波输出功率；f）额定电压及频率；j）标牌应清晰、准确、美观、耐久，并牢固固定。9.2合格证标志合格证上应标示下列内容：a）制造商名称或注册商标；9.3随行文件设备随行文件应至少包括： 9 备件、附件清单。10包装、运输和贮存10.1包装