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文档简介
颜料和增量剂的一般测试方法第2部分:在105℃下挥发物质的测定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Generalmethodsoftestforpigmentsandextenders—Part2:Determinationofmattervolatileat105°C摘要颜料与增量剂作为涂料、塑料、橡胶、油墨及建材等众多工业领域的关键原材料,其产品质量的稳定性与一致性直接影响下游制品的性能表现。其中,挥发物含量是衡量颜料和增量剂产品纯度、储存稳定性及加工适配性的重要理化指标。国际标准ISO787-2:2021《颜料和增量剂的一般测试方法——第2部分:在105℃下挥发物质的测定》作为该领域基础性测试方法标准,为全球范围内颜料和增量剂产品中105℃下可挥发物质的定量测定提供了统一的技术规范和操作依据。本报告全面梳理了该标准的立项背景、技术内容、修订沿革及国际适用性,系统分析了其技术原理、试验条件控制要点及质量保证要求,深入探讨了标准在质量控制、国际贸易、技术仲裁等领域的应用价值。报告指出,该标准通过精确规定烘干温度、时长、样品质量及器皿要求等关键参数,有效保障了不同实验室间测定结果的可比性和复现性。随着全球颜料产业向高性能化、环保化方向持续发展,以及先进分析仪器在常规检测中的普及应用,该标准体系的持续完善对推动行业技术进步、促进国际贸易便利化仍将发挥不可替代的基础支撑作用。关键词:颜料;增量剂;挥发物测定;ISO787;标准测试方法;质量控制;实验室间比对;国际标准1引言颜料和增量剂是涂料、塑料、橡胶、油墨、化妆品、建材等众多工业领域不可或缺的基础原材料。颜料赋予制品色彩和遮盖力,增量剂则用于调节性能、降低成本。这两类材料的质量直接关系到下游产品的品质稳定性与使用安全性。在诸多质量指标中,挥发物含量作为一项基础性理化参数,不仅反映产品中水分及其他低沸点物质的含量水平,更与产品的储存稳定性、加工工艺适配性以及终端应用性能密切相关。国际标准化组织(InternationalOrganizationforStandardization,简称ISO)下属的ISO/TC256(颜料、染料和增量剂技术委员会)负责颜料及增量剂领域的国际标准制修订工作。ISO787系列标准即为该技术委员会制定的关于颜料和增量剂通用测试方法的基础性系列标准,涵盖了pH值测定、筛余物测定、吸油量测定、挥发物测定、水溶物测定等数十项试验方法。其中,ISO787-2专门规定了在105℃条件下测定颜料和增量剂中挥发物质含量的方法。现行版本ISO787-2:2021于2021年8月2日发布,取代了此前实施多年的ISO787-2:1981版本,由国际标准化组织(ISO)发布,归口技术委员会为ISO/TC256。该标准适用于大多数颜料和增量剂产品,是国际颜料贸易和质量仲裁中广泛引用的基础方法标准。本报告对该标准的立项背景、技术内容、修订过程及行业应用进行系统分析,以期为相关领域的技术人员和管理人员提供全面、专业的参考。2标准立项背景与修订沿革2.1立项背景颜料和增量剂作为一种特殊形态的工业粉体材料,其物理化学性质受原料来源、生产工艺、后处理条件等多重因素影响。不同厂家、不同批次的产品在挥发物含量上可能存在显著差异。过高的挥发物含量不仅可能影响颜料在涂料、塑料等基材中的分散性和相容性,还可能在高温加工过程中产生气泡、针孔等缺陷,严重时甚至导致制品性能劣化。因此,准确、可靠地测定挥发物含量,对于颜料和增量剂的出厂检验、进货验收、生产过程控制及贸易结算均具有重要的实际意义。在ISO787-2标准制定之前,各国在颜料挥发物测定方法上存在较大差异,包括烘干温度(有100℃、105℃、110℃之别)、烘干时长(从1小时到数小时不等)、样品量及冷却方式等方面均缺乏统一规范。这种方法上的差异导致不同国家、不同实验室之间的检测结果缺乏可比性,给国际贸易和技术交流造成了障碍,亟需通过国际标准的制定实现方法的协调统一。ISO787-2最早版本于1981年发布实施,属于ISO787系列标准的基础组成部分。该标准首次在国际层面统一了颜料和增量剂中105℃挥发物质的测定条件,为全球颜料行业提供了共同的技术语言。2.2标准修订动因与过程自1981年版本发布以来,ISO787-2长期保持稳定实施。然而,经过近四十年的应用实践,该标准在以下方面逐步暴露出需要改进的空间:-技术表述的现代化需求:原版本中部分技术表述和引用文件已显陈旧,需要与现行国际标准体系保持一致。-仪器设备的更新换代:随着实验室干燥设备和称量仪器的技术革新,标准需要对设备要求进行更新和补充。-操作细节的精确化需求:实践应用中发现,样品的铺展方式、干燥器类型、冷却时间等操作细节对测定结果有显著影响,需要进一步明确和细化。-与国际实验室间比对结果的一致性:不同实验室在执行标准过程中存在操作偏差,需要通过细化规定提高方法精密度。在此背景下,ISO/TC256技术委员会启动了ISO787-2的修订工作。经过多轮工作组会议讨论、委员会草案(CD)、国际标准草案(DIS)和最终国际标准草案(FDIS)等阶段的严格审查程序,修订后的ISO787-2:2021版本最终于2021年8月正式发布。该版本在保留原标准技术框架的基础上,对规范性引用文件、仪器设备要求、操作步骤细节等方面进行了系统性更新和完善。3标准主要内容与技术要点3.1适用范围ISO787-2:2021规定了颜料和增量剂在105℃下挥发物质测定的通用方法。该标准适用于大多数颜料和增量剂产品。对于在105℃下不稳定的颜料(如部分含有结晶水的颜料品种),该方法可能不适用,相关特殊产品可参照ISO787-2的适用范围说明选择其他适当测试温度和方法。3.2方法原理该标准所规定的测定方法基于经典的烘箱干燥失重原理。具体而言:将一定质量的试样置于预先恒重的称量瓶中,在105℃±2℃的恒温干燥箱中烘干至恒重,通过测定烘干前后的质量差,计算试样中挥发物质的百分含量。该方法所测得的“挥发物质”涵盖了水分以及在105℃条件下具有足够蒸气压的其他低沸点有机物和无机物。3.3仪器与设备要求标准对试验用主要仪器设备作出了明确规定,包括:-烘箱:能够控制在105℃±2℃的恒温干燥箱,需配备适当的通风功能,以确保烘箱内温度和湿度分布均匀。-称量瓶:由耐腐蚀材料制成,带磨砂玻璃塞或其它密封性能良好的盖子,具有良好的耐热性和化学惰性。-分析天平:感量不低于0.1mg,精度满足称量要求。-干燥器:配备有效干燥剂(如变色硅胶、蓝色硅胶或无水氯化钙等),用于冷却称量瓶和试样。-其他辅助器具:包括药匙、称量手套、坩埚钳等。3.4操作步骤标准规定的操作步骤主要包括以下几个关键环节:试样制备:将试样充分混匀,必要时进行研磨,使样品具有代表性。根据预估计的挥发物含量,称取适当质量的试样(通常为2g~5g,精确至0.1mg),平铺于已恒重的称量瓶底部,使试样层尽可能薄而均匀,以保证挥发物能够充分逸出。烘干:将盛有试样的称量瓶置于预热至105℃±2℃的烘箱中,取下瓶盖(或将瓶盖斜放),在105℃下烘干。烘干时间一般为2小时,具体时间可根据样品的性质和预估挥发物含量进行调整。对于某些特殊样品,标准允许适当延长烘干时间。冷却与称量:烘干结束后,盖上瓶盖,将称量瓶移入干燥器中冷却至室温(通常需30~45分钟),然后称量。如需进行恒重检查,应重复烘干、冷却、称量操作,直至连续两次称量结果之差不超过0.5mg,即为恒重。3.5结果计算与表示挥发物含量以质量分数表示,按下式计算:$$w=\frac{m_1-m_2}{m_1-m_0}\times100\%$$式中:-\(w\)——挥发物含量(质量分数),%;-\(m_0\)——称量瓶质量,g;-\(m_1\)——烘干前称量瓶和试样总质量,g;-\(m_2\)——烘干后称量瓶和试样总质量,g。计算结果保留至小数点后一位(或按产品标准规定保留有效位数)。对于平行测定,取两次测定结果的算术平均值作为最终测定结果。3.6试验报告标准要求试验报告应包含以下信息:完整的样品标识信息、采用的参考标准编号、试验过程中观察到的任何异常现象、试验结果及规定的表示精度、任何偏离标准规定的操作细节等。规范的试验报告有助于确保结果的可追溯性,便于质量争议时进行技术仲裁。3.7精密度ISO787-2:2021给出了该方法的重复性限和再现性限参考数据。根据国际实验室间比对试验结果,在通常的挥发物含量范围内,方法的重复性标准差和再现性标准差满足常规质量控制要求。应强调的是,实际精密度受样品均匀性、操作人员技能、实验室环境条件等多因素影响,各实验室应通过内部质控和参加能力验证计划来确保检测结果的可靠性。4标准实施的意义与应用价值4.1促进国际贸易与技术交流在全球颜料和增量剂贸易中,ISO787-2作为基础测试方法标准被广泛引用。买方和卖方在质量合同中通常约定以ISO787-2作为挥发物含量的仲裁测定方法。标准的统一性有效消除了因检测方法差异导致的贸易纠纷,为国际贸易提供了公平、公正的技术评判依据。4.2支撑质量控制与产品认证对于颜料和增量剂生产企业的质量控制部门而言,ISO787-2提供了一套规范、可操作且国际公认的检测方法。企业通过在日常生产中严格执行该标准,可以有效监控产品批次间的稳定性,及时发现生产工艺中的异常波动。同时,产品认证机构在对颜料和增量剂产品进行型式检验时,也通常将ISO787-2作为挥发物项目的指定检测方法。4.3为下游行业提供选材依据涂料、塑料、油墨等下游行业在选用颜料和增量剂时,需要根据自身加工工艺条件(如烘干温度、挤出温度等)评估原料的挥发物含量是否满足生产要求。ISO787-2规定的标准测定条件为下游用户提供了一个统一、可比的技术指标,便于对不同供应商的产品进行横向比较,从而做出合理的选材决策。尤其是在高温加工行业(如粉末涂料、工程塑料等),颜料中挥发物含量过高将直接影响制品的表面质量和力学性能,ISO787-2的检测数据为原料准入提供了关键的判据。4.4支持技术研发与标准体系协同在颜料和增量剂的新产品研发过程中,研究人员需要系统评价不同合成工艺路线所得产品的挥发物含量水平,以优化工艺参数。ISO787-2所规定的标准测试条件为这类评价提供了可靠的横向比对标尺。同时,该标准与ISO787系列其他部分(如pH值测定、筛余物测定、吸油量测定等)共同构成了完整的颜料和增量剂测试方法体系,为颜料产品标准(如ISO1248氧化铁颜料、ISO2040群青颜料等)中挥发物技术指标的设定和验证提供了基础方法支撑。5主要起草与归口单位5.1ISO/TC256技术委员会ISO787-2:2021由国际标准化组织(ISO)下属的ISO/TC256“颜料、染料和增量剂”技术委员会归口管理。该技术委员会成立于2007年,其前身为原ISO/TC35“色漆和清漆”技术委员会下属的颜料测试方法分技术委员会。ISO/TC256的秘书处由中国国家标准化管理委员会(SAC)承担,联合秘书处设于德国标准化协会(DIN)。这一组织架构充分体现了中国和欧洲作为全球颜料主要生产和消费地区的产业影响力。ISO/TC256的工作范围涵盖颜料、染料和增量剂的术语、分类、取样、测试方法及产品规范的标准化,下设多个工作组(WG)分别负责不同领域的标准制修订工作。其中ISO787系列标准的维护和修订由相关工作组具体负责。该技术委员会汇聚了来自全球主要颜料生产国、消费国及相关行业组织的技术专家,通过协商一致的方式推动颜料领域国际标准的持续完善。5.2中国参与情况中国作为ISO/TC256的积极成员和秘书处承担国,始终深度参与ISO787-2的制修订工作。国内技术对口单位组织涂料和颜料领域的科研院所、检测机构及龙头企业专家,对标准修订草案进行了系统的试验验证和意见反馈。中国在中化化工标准技术委员会(SAC/TC5)下设的全国涂料和颜料标准化技术委员会的框架下,同步推进了ISO787-2:2021向中国国家标准或行业标准的转化工作。值得一提的是,中国在颜料产量和出口量方面均位居世界前列,积极参与该国际标准的修订工作,对于推动中国颜料检测方法与国际接轨、打破潜在的技术性贸易壁垒、提升中国颜料产品的国际竞争力均发挥了有力的促进作用。6标准实施展望随着全球颜料产业的技术进步和应用需求的变化,ISO787-2标准的实施和发展呈现以下几个值得关注的趋势:方法体系的协同优化:在保持传统烘箱干燥法作为基础方法的同时,行业中对快速水分测定仪、红外干燥法等快速检测技术的需求日益增加。未来标准的发展方向可能包括在保持基准方法地位的前提下,补充规定与快速方法之间的相关性验证指南,以兼顾检测效率和数据可比性。精密度数据的持续积累:随着实验室间比对和能力验证活动的持续开展,将有更多关于该方法的精密度数据得到积累,为未来标准修订时完善重复性限和再现性限指标提供数据支撑。仪器技术进步的融合:随着分析天平的智能化(如自动校准、数据传输)和烘箱温控精度的不断提高,新版本标准在仪器设备要求方面有望更加明确和具体,为实验室装备升级提供指引。国际协调的深入推进:ISO787-2与ASTMD280(颜料中水分及其他挥发物测定)等区域标准或国家标准在测试原理上基本一致但在操作细节上各有特点。未来国际标准化方向的推进,有望进一步促进各标准体系之间的协调与互认,降低国际贸易中的合规成本。7结论ISO787-2:2021《颜料和增量剂的一般测试方法——第2部分:在105℃下挥发物质的测定》是国际颜料和增量剂领域一项基础而重要的测试方法标准。该标准以经典的烘箱干燥失重法为技术原理,通过精确规定烘干温度、样品质量、操作步骤和结果计算等关键环节,为全球用户提供了一套科学、可靠、可比的挥发物含量测定方法。该标准自1981年首次发布以来,长期服务于颜料和增量剂的产品质量控制、国际贸易仲裁和下游应用选材,充分验证了其技术方案的合理性和适用性。2021年修订版本在保持方法主体框架不变的前提下,结合标准化技术规范的最新发展和实际应用需求,对标准内容进行了系统性优化,进一步提升了标准的适用性和可操作性。面对全球颜料产业向高品质、功能化和绿色化方向发展的趋势,ISO787-2:2021必将继续在保障产品质量、促进国际贸易、推动技术进步等方面发挥不可替代的基础性支撑作用。对于颜料和增量剂的生产企业、下游用户、检测机构及科研院所而言,深入理解和准确执行该标准,是确保检测数据质量、提升质量管理水平、增强国际竞争力的基本前提。未来,随着全球标准化协作的持续深化和检测技术的不断进步,该标准体系亦将不断演进完善,以持续满足行业发展对标准化工作的新需求。参考文献[1]ISO787-2:2021,Generalmethodsoftestforpigmentsandextenders—Part2:
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