ISO TS 233592025 纳米技术 粉末和液体分散体中石墨烯相关二维材料的化学表征标准立项发展报告

纳米技术粉末和液体分散体中石墨烯相关二维材料的化学表征标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Nanotechnologies-ChemicalCharacterizationofGraphene-relatedTwo-dimensionalMaterialsfromPowdersandLiquidDispersions摘要石墨烯及相关二维材料因其优异的光、电、热和力学性能，在能源、电子、生物医学及复合材料等领域展现出广阔的应用前景。然而，不同来源和批次材料在层数、横向尺寸、表面化学和缺陷密度等关键参数上存在巨大差异，严重制约了其质量控制和产业化进程。当前，国际社会在石墨烯相关二维材料化学表征方面缺乏统一、可操作的国际标准，导致全球范围内的检测数据难以互认。本文系统介绍了国际标准文件ISOTS23359:2025《纳米技术粉末和液体分散体中石墨烯相关二维材料的化学表征》的立项背景、技术内容框架及国际协调过程。该标准由国际电工委员会（IEC）于2025年8月27日发布，旨在建立一套涵盖样品制备、元素组成分析、表面化学表征和污染物检测的技术规范，为石墨烯类材料的质量评估提供基准参照。报告详细阐释了标准的适用范围、关键表征方法及与其他国际标准文件的协调关系，并对标准实施的技术路线和应用前景进行了前瞻性分析。研究表明，ISOTS23359:2025的发布填补了石墨烯二维材料化学表征领域国际标准的空白，为全球石墨烯产业的规范化发展提供了重要的技术支撑。关键词：纳米技术；石墨烯；二维材料；化学表征；国际标准；质量控制Keywords:Nanotechnologies;Graphene;Two-dimensionalmaterials;Chemicalcharacterization;Internationalstandards;Qualitycontrol一、引言1.1研究背景石墨烯作为一种由单层碳原子以sp²杂化方式紧密排列而成的二维蜂窝状晶格结构材料，自2004年被成功剥离以来，迅速成为材料科学领域的研究热点。随着批量制备技术的不断突破，石墨烯及石墨烯相关二维材料（如氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、少层石墨烯等）已从实验室研究逐步走向工业化应用，在储能器件、导电油墨、防腐涂料、生物传感和药物递送等领域展现出巨大的市场潜力。然而，石墨烯产业的快速发展面临一个核心瓶颈——缺乏可靠的材料质量评价体系。不同于传统化学组成明确的材料，石墨烯类材料的关键品质参数涉及层数分布、片径大小、含氧官能团种类与含量、缺陷密度、杂质含量等多个维度，且这些参数对制备工艺高度敏感。不同厂商、不同批次的产品在性能上可能差异悬殊，而下游用户却缺乏统一可靠的方法进行质量鉴别与验收，这一问题严重制约了石墨烯材料的大规模商业应用。1.2标准化的战略意义国际标准化组织（ISO）和IEC充分认识到纳米材料标准化的战略重要性。ISO/TC229（纳米技术委员会）和IEC/TC113（纳米技术标准化技术委员会）分别从不同维度推进纳米技术的国际标准化工作。石墨烯相关二维材料作为纳米材料家族中的新兴产业方向，已被列为两大技术委员会的重点工作领域。在此背景下，制定一项系统规范石墨烯相关二维材料化学表征方法的国际标准，对于促进全球石墨烯产业的技术交流、贸易便利化和质量监管具有不可替代的基础性作用。二、标准基本信息与立项过程2.1标准基本信息本标准国际编号为ISOTS23359:2025，全称为《纳米技术粉末和液体分散体中石墨烯相关二维材料的化学表征》。该标准由IEC发布（与ISO联合技术工作框架下协调推进），于2025年8月27日正式发布，目前为现行有效版本。标准采用法语版本发布，同时配合电子版加密PDF分发形式，以确保文件的知识产权保护和合法使用。作为技术规范（TechnicalSpecification,TS）类标准文件，ISOTS23359:2025反映了国际社会在该技术领域已达成的基本共识，为后续进一步发展为完整的国际标准（IS）奠定了技术基础。该文件的发布标志着石墨烯二维材料化学表征方法在国际标准化层面迈出了关键性一步。2.2立项背景与技术驱动力石墨烯相关二维材料的化学表征涉及一系列复杂的技术问题。从材料化学组成的角度看，需要明确碳含量、氧含量、杂质元素种类与含量——这些参数直接影响材料的导电性、分散性和化学活性。从表面化学角度看，石墨烯片层上含氧官能团（如羟基、羧基、环氧基）的类型和密度决定了其在水性体系中的分散稳定性以及与聚合物基体的界面相互作用。此外，金属杂质残留（如制备过程中引入的Fe、Co、Ni等催化剂颗粒）对材料在生物医学和微电子领域的应用构成严格限制。2015年至2020年间，国际上多个研究团队在不同实验室间对同批次石墨烯样品进行了多项交叉比对测试，结果显示不同实验室采用不同方法测得的含氧量数据相差可达30%以上，比表面积结果的最大偏差也超过25%。这一结果深刻揭示了制定统一化学表征方法标准的紧迫性和必要性。2.3起草过程与国际协调ISOTS23359:2025的制定工作经历了系统而严谨的流程。2019年前后，IEC/TC113正式提出该标准提案，并组建了由来自中国、韩国、德国、英国、美国、日本等国家的专家组成的起草工作组。工作组成立以来，在充分调研各国现有标准、学术文献和产业实践的基础上，经过多轮工作组会议讨论和草案修订，先后完成了工作草案（WD）、委员会草案（CD）和最终技术规范草案（DTS）阶段的审查，最终于2025年提交IEC中央办公室完成出版发行。三、标准主要内容及技术框架3.1适用范围ISOTS23359:2025适用于以粉末形式和液体分散体形式存在的石墨烯相关二维材料的化学表征。具体包括：-材料形态覆盖：干粉形式的石墨烯纳米片、氧化石墨烯粉末、还原氧化石墨烯粉末；水性或有机溶剂中的石墨烯类材料分散液。-材料类别覆盖：单层石墨烯、少层石墨烯（层数≤10层）、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯及其功能化衍生物。-表征目标：确定材料的化学组成、元素杂质含量、表面官能团类型与含量、pH值（针对分散体）等化学特性参数。3.2样品制备方法标准的第四章系统规定了适用于不同表征目的的样品制备方法。合理的样品制备是获得可靠表征结果的前提。标准针对粉末样品和液体分散样品分别规定了取样量、均匀化处理、干燥条件和储存方法。特别强调了在表征前应对样品原始信息（包括制备方法、处理历史、储存条件等）进行完整记录，以便对表征结果进行合理解读。对于粉末样品，标准推荐在表征前进行真空干燥处理，并为不同表征目的（如元素分析、X射线光电子能谱分析、红外光谱分析等）规定了差异性样品制备程序。对于液体分散体样品，则规定了分散介质信息记录、浓度确定方法（如采用总有机碳分析或热重分析）以及在表征前的再分散处理要求。3.3化学组成表征方法标准系统确立了石墨烯相关二维材料化学组成的多技术联用表征策略，核心方法包括：（一）元素分析（EA）。用于精确测定材料中碳、氢、氧、氮、硫等主要元素的含量。标准中规定了分析条件、样品预处理要求以及数据处理方法，以确保测试结果具有实验室间可比性。（二）X射线光电子能谱（XPS）。该方法是表征石墨烯材料表面化学状态的核心工具，可提供表面元素组成（探测深度约1-10nm）和碳元素化学态信息（如C-C、C-O、C=O、O-C=O等）。标准详细规定了XPS测试的仪器设置、谱图采集条件和分峰拟合参数建议，同时对不同仪器间的数据可比性提出了校准要求。（三）傅里叶变换红外光谱（FTIR）。用于鉴别石墨烯材料表面的特征官能团（如羟基、羧基、环氧基等），标准推荐采用衰减全反射（ATR）模式以简化样品制备流程，并对关键吸收峰位归属提供参考。（四）热重分析（TGA）。在惰性气氛和空气气氛下分别测定材料的热失重行为，可用于推算氧化石墨烯的含氧官能团热分解温度区间和总含氧量。3.4杂质与污染物检测标准对石墨烯材料中的杂质检测给予了系统关注，明确了需要控制的杂质类型和推荐的检测方法。这些杂质主要包括：制备过程中残留的金属催化剂颗粒、酸处理过程中引入的硫和氯等非金属杂质、以及储存过程中吸附的水分和挥发性有机物。标准推荐采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）或X射线荧光光谱法（XRF）对金属杂质进行定性和定量分析，并规定了样品消解和前处理的具体步骤。对于非金属杂质和挥发性成分，则推荐采用离子色谱法（IC）和热重-质谱联用法（TG-MS）进行测定。3.5与相关标准的协调关系ISOTS23359:2025并非孤立的标准文件，其内容设计与以下国际标准文件保持技术协调关系：与ISO/TS80004系列（纳米技术术语标准）保持一致，确保术语使用规范；与IEC/TS62607系列（纳米制造关键控制特性）在表征方法上互补衔接；与ISO20660（纳米材料抗菌性能测试）及ISO/TR19733（石墨烯相关材料测量技术综述）在技术方法上互为参考。四、主要参与单位介绍ISOTS23359:2025的制定汇聚了全球多个国家和国际组织的技术力量，其中韩国标准科学研究院（KoreaResearchInstituteofStandardsandScience,KRISS）在标准起草过程中发挥了关键性技术支撑作用。4.1韩国标准科学研究院概述韩国标准科学研究院成立于1975年，是韩国国家科学技术研究会的附属机构，直属于韩国科学技术信息通信部，是韩国唯一的国家计量标准和测量科学综合研究机构。KRISS的核心使命是建立和维护国家测量标准体系，开展测量科学前沿研究，并通过标准化活动促进产业技术创新和国家竞争力的提升。KRISS下设纳米生物计量中心、尖端测量研究院、产业计量本部等多个研究部门，在纳米材料计量和标准化领域积累了深厚的技术实力。4.2在石墨烯标准化领域的技术积累KRISS的纳米表面科学团队长期从事石墨烯及相关二维材料的精确测量方法研究。团队利用XPS、拉曼光谱、原子力显微镜和扫描电子显微镜等多技术联用手段，系统开展了石墨烯层数确定、缺陷表征和化学组成分析的方法学研究，形成了具有国际先进水平的测量能力。2019年，KRISS主导完成了石墨烯层数测量的国际比对研究，相关成果为后续标准制定提供了关键技术数据。KRISS还深度参与了IEC/TC113框架下的多项石墨烯标准制定工作，在国际石墨烯标准化领域具有重要话语权。4.3在本标准制定中的核心贡献在本标准起草过程中，KRISS代表韩国国家专家团队承担了以下关键工作：一是牵头起草了XPS方法表征石墨烯表面化学组成的技术内容框架，为标准的第四章和第五章核心条款提供技术支撑；二是组织了实验室间比对研究，为标准中规定的测试方法的可重复性和再现性提供了数据支持；三是在标准草案的国际评审阶段，协助技术编辑完成多轮技术内容的修改完善工作。KRISS在石墨烯二维材料化学表征领域的技术引领和标准贡献，充分体现了国家计量院所在国际标准制定中的技术中坚力量。五、结论与展望5.1主要结论ISOTS23359:2025作为全球首部专门针对粉末和液体分散体中石墨烯相关二维材料化学表征的技术规范，填补了该领域国际标准的空白。该标准系统整合了当前国际学术界和产业界在石墨烯化学表征方面的技术共识，建立了涵盖样品制备、元素组成分析、表面化学分析和杂质检测的完整方法框架。标准的发布为全球石墨烯产业提供了一套统一的化学质量评价基准，有助于促进不同国家、不同企业间的技术交流和贸易互认，对规范市场秩序和保护下游用户权益具有重要意义。5.2未来发展展望展望未来，石墨烯相关二维材料标准化工作仍面临诸多挑战与机遇。技术层面，随着新型石墨烯衍生物（如功能化石墨烯、异质结构材料和多孔石墨烯）的不断涌现，现有标准的适用范围将需要持续扩展。同时，原位表征技术、机器学习辅助光谱解析等新兴方法的发展，有望为石墨烯化学表征提供更高效、更精准的技术手段。标准化层面，ISOTS23359:2025作为技术规范文件，在积累一定时期的实施经验后，有望升级为完整的国际标准（IS），进一步强化其约束力和通用性。同时，IEC/TC113和ISO/TC229正在推进的石墨烯相关标准体系中，物理性能表征（层数、片径、缺陷密度等）标准、毒性评价标准和环境安全性标准也在同步制定中，未来将形成覆盖全面的石墨烯材料标准矩阵。产业应用层面，随着石墨烯在新能源、半导体、生物医药等高附加值领域的应用深化，用户对材料质量一致性和可追溯性要求将持续提升。本标准及其后续配套标准有望在石墨烯材料认证、供应链质量管理和政府监管中发挥更加广泛的支撑作用。参考文献[1]ISOTS23359:2025,Nanotechnologies-Chemicalcharacterizationofgraphene-relatedtwo-dimensionalmaterialsfrompowdersandliquiddispersions,InternationalElectrotechnicalCommission,2025.[2]ISO/TS80004-1:2015,Nanotechnologies-Vocabulary-Part1:Coreterms,InternationalOrganizationforStandardization.[3]IEC/TS62607-1:2014,Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part1:Overall