T-SHNX 005-2025 生乳中16种杀菌剂残留量的测定 气相色谱-串联质谱法_第1页
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SHNXDeterminationof16fungicidesresiduesinrawmilk—Gchromatography-tandemmassspect本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。业股份有限公司、光明牧业有限公司、上海必诺检测技术服务有限公光明乳业股份有限公司、上海必诺检测技术服务有限公司、上海农林职业技术1生乳中16种杀菌剂残留量的测定气相色谱-串联质谱法本文件规定了生乳中嘧霉胺、阿拉酸式苯-S-甲基、三唑酮、戊菌唑、氟吡菌酰胺、三唑醇、醚菌本文件适用于生牛乳中嘧霉胺、阿拉酸式苯-S-甲基、三唑酮、戊菌唑、氟吡菌酰胺、三唑醇、醚GB/T6682分析实验室用水规格试样中的杀菌剂用乙腈超声提取，提取液经分散固相萃取净化，净化液经浓缩后，气相色谱-串联5.2标准品5.3标准溶液配制）：25.3.2混合标准溶液（5mg/L准确吸取50μL各标准储备液于10mL容量瓶中，用丙酮mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2m5.4材料5.4.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。5.4.2十八烷基硅烷键合硅胶（C18粒径40μm～60μm。5.4.3有机相微孔滤膜：0.22μm孔径，尼龙材质。a)取混匀后的供试样品，作为供试试-18℃及以下保存。称取10.00g供试试样于50mL离心管中，精确加入10mL乙腈涡旋混匀，超声提g无水硫酸钠、1.5g氯化钠，剧烈振荡1min，4℃条件下50g无水硫酸钠、100mgPSA、120mgC18的离心管精确吸取2mL上清液，置于40℃水浴中氮气吹干，精确加入1mL乙酸乙酯溶解，混匀，过有机相微孔选择空白试样按照8.1步骤进行前处理，置于40℃水浴中氮气吹干，分别加入系列混合标准工作溶液1mL溶解残渣，过有机相微孔滤膜，制备0.005mg/L、0.01mg/L、0.023300℃,保持7min；e)进样量：1μL；e)多反应监测：每种杀菌剂分别选择一对定量离子、一对定性离子。每种杀菌剂的保留时间、VV1235456789在相同测试条件下，试样溶液中目标待测物与校正标准溶液中的保留时间偏差在±0.1min以内；白基质匹配标准溶液特征离子质量色谱图见附录B中图49结果计算试样中各待测物残留量以质量分数ω计，单位为毫克本方法各待测物的检出限为0.005mg/kg，定量限为0.01mg/kg。本方法在0.01mg/kg～0.1mg/kg添加浓度水平上的回收率为6051234567894481136536522067896789图B.116种杀菌剂的GC-MS/MS总离子流色谱图(0.1mg/L)1123345567789

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