《精细化工工艺》课件-工作任务10 茶叶中提取咖啡因

精细化工工艺项目二

食品添加剂的生产及应用工作任务10茶叶中提取咖啡因咖啡因主要作为功能添加剂用于能量饮料、碳酸饮料、咖啡饮料等，增强产品的“提神”属性。在部分糕点、巧克力中少量添加，可赋予产品独特风味（与可可、咖啡风味协同）。咖啡因作为食品添加剂具有明确的功能和限量标准，注意合理使用。从茶叶中提取咖啡因是一种提取天然产物操作，主要利用咖啡因易溶于有机溶剂（如乙醇、氯仿）且具有升华性的特点，常用溶剂提取法结合升华法纯化。【任务导读】一、目的要求1.学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法。2.掌握索氏提取器的作用和使用方法。3.进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。4.通过规范回收乙醇溶剂、正确处理茶渣等操作，践行绿色化学理念与安全责任意识二、基本原理茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量约为1-5%，还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。咖啡因（一种黄嘌呤类生物碱）是茶叶中的主要活性成分，易溶于乙醇、氯仿等极性溶剂，但难溶于石油醚等非极性溶剂，而茶叶中的其他成分（如纤维素、蛋白质等）多不溶于有机溶剂。因此，实验中可选用95%乙醇作为提取剂，通过加热回流使咖啡因溶解进入乙醇，与不溶的杂质（纤维素、淀粉等）初步分离，得到含咖啡因的乙醇提取液。二、基本原理咖啡因在100℃以上开始升华，178℃时升华显著，且升华后可凝结为白色针状晶体，而提取液中残留的少量杂质（如鞣质、色素等）无升华性。因此，将提取液浓缩，蒸去乙醇后，通过加热使咖啡因升华，再在冷凝装置上凝结为纯净晶体，实现最终纯化。三、仪器和药品茶叶、95%乙醇、生石灰、沸石、棉花。1.药品索氏提取器、250ml圆底烧瓶、50ml量筒、玻璃漏斗、蒸发皿、铁环、酒精灯、石棉网、铁架台、万用夹、滤纸、玻璃棒、乳胶管。2.仪器四、操作步骤（1）仪器安装：采用索氏提取器。（注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有一定的距离，以便于采用空气浴均匀加热。）（2）连续萃取：称取10g茶叶，放入索氏提取器的滤纸套筒（用定性滤纸自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。（注：当索氏提取器内的乙醇提取液的颜色很浅，近乎无色时，即可停止提取。通常4学时实验时，只需加热萃取1小时即可，也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体。）1.粗提四、操作步骤（1）蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，停止加热，待冷却无回流后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇，使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。（注：浓缩萃取液时不可蒸得太干或太少，应残留约15ml乙醇为宜，以减少转移损失。否则因残液很粘而难于转移，不易倒出造成损失。）（2）加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入4g生石灰，使成糊状。（注：生石灰作用为中和丹宁酸、吸收水分、避免结块。）2.浓缩与焙干四、操作步骤（3）焙炒除水：将蒸发皿放在铁环上，采用电热套加热，不断搅拌下蒸干成松散状。（压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。）（注：经常要用玻璃棒搅拌，避免提取液干燥后结硬块，不利于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华。）2.浓缩与焙干四、操作步骤（1）仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗（小孔应多些、且孔径略大些）。（2）升华：用电热套加热蒸发皿进行升华，当滤纸面上（尤其滤纸孔或面下现象更明显）出现白色毛状结晶时，暂停加热，刮下滤纸上面的咖啡因。（3）再次升华：冷却至100℃左右，揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸下面蘸着及蒸发皿周围的咖啡因用小刀刮下，残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并咖啡因。3.升华五、实验记录1.原料的称量茶叶：()

g；95%乙醇:()ml；生石灰：()。2.连续萃取：()℃，蒸馏浓缩()℃。3.连续萃取时间：()，蒸馏浓缩时间：()。4.收率：()。5.对比国标，判断产品外观要求是否合格？六、思考与讨论1.本实验为何采用升华法提纯而不用重结晶法提纯？2.使用索氏提取器时对包装茶叶末有哪些要求？3.本实验中使用生石灰的作用有哪些？七、实验注意事项1.全程佩戴护目镜、手套、实验服。2.索式提取器的虹吸管极易折断，安装装置和取拿时必须特别小心。滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸管。3.提取过程中，生石灰起中和丹宁酸等酸性物质及吸水的作用，一定要充分研细之后再使用。4.蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过,并且孔刺朝上。漏斗颈塞少量棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。【任务总结】请对任务完成过程中