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安徽省地方计量技术规范安徽省市场监督管理局发布JJF(皖)210—2025加压流体萃取仪校准规范加压流体萃取仪校准规范\JJF(皖)210—2025JJF(皖)210—2025I Ⅱ 1 1 1 2 2 3 4 6 6 加压流体萃取仪原始记录参考格式7 13JJF(皖)210—2025JJF(皖)210—2025加压流体萃取仪校准规范3.8萃取池温度保持时间temperatureholdingtimeofsamplecJJF(皖)210—2025注:执行萃取循环的次数也称为循环次数。图1萃取仪典型结构示意图JJF(皖)210—2025表1萃取仪技术要求序号项目技术要求1萃取温度偏差2萃取温度重复性不大于1%3萃取池温度保持时间重复性不大于10%4压力相对示值误差不超过标称压力值的±4%注:以上指标要求不用于合格性判断,仅供参考。66表2测量标准及其他设备序号设备名称测量范围技术要求1温度测量标准(0~150.0)℃最大允许误差:±0.1℃满足最大承压15MPa的要求2时间测量标准/分辨力:不低于1s最大允许误差:±0.5s/d3压力测量标准(0.1~20)MPa最大允许误差:±0.1Mpa分辨力不低于0.1MPa1温度测量标准一般选用无线温度记录器,应可放置于萃取池内,且不影响萃取池的密封性。2校准时可选用表2所列的测量标准,也可选用不确定度符合要求的其他测量标准。3压力测量标准一般选用数字压力计。JJF(皖)210—20254依据萃取仪的实际使用参数设置萃取温度、萃取压力。将萃取池安装至萃取仪上,运行预(1) 注:Ts分别取50℃、100℃、150℃和rmax。JJF(皖)210—20255 参照7.2.3中校准方法,合计进行6次试验,并记录温度处稳定阶段的时长(待程序运行完毕后,读取无线温度记录器记录的温度数据。以所记录的温度、时间数据绘制萃取程序运行过程中的温度-时间的T-t曲线图。由T-t曲线图确定萃取池内温度处于稳定阶段的大致区间,以稳定阶段终点前1min的平均温度作为参考温度,将实测温度低于M——萃取池温度保持时间的重复性,%;JJF(皖)210—2025待程序运行进入恒温萃取阶段,并继续运行9min后,同时记录被校仪器的压力P0———被校加压流体萃取仪的压力示值,MPa;P———压力测量标准的压力示值,MPa。以及扩展不确定度。校准原始记录参考格式见附录A,校准证书参考格式见附录B。校准JJF(皖)210—2025附录A委托方标准仪器名称仪器名称标准仪器型号及编号型号规格及编号标准仪器测量范围生产厂家标准仪器扩展不确定度/准确度等级/最大允许误差校准地点标准仪器证书号技术依据标准仪器有效期环境条件温度:℃相对湿度:%标准仪器状态萃取温度设定值/℃次数实测温度值/℃1234567温度值算术平均值/℃萃取温度偏差/℃不确定度/℃序号123456重复性实测萃取温度/℃JJF(皖)210—2025序号123456重复性萃取池温度保持时间/s压力设定值/MPa被校仪器压力显示值/MPa实测压力值/MPa压力相对示值误差/%压力相对示值误差的不确定度/%JJF(皖)210—2025温度设定值萃取温度偏差扩展不确定度压力设定值压力相对示值误差扩展不确定度以下空白JJF(皖)210—2025加压流体萃取仪萃取温度偏差的测量原理为将一无线温度记录器置于被校仪器配套 JJF(皖)210—2025表1.1加压流体萃取仪萃取温度重复性测量数据序号123456789平均温度萃取温度/℃97.8997.9597.9998.0498.0798.198.2398.2698.09取萃取温度测量重复性引入的不确定度分量和由无线温度记录器分辨力引入的不确表1.2不确定度分量汇总表标准不确定度分量ui标准不确定度来源u1萃取温度测量重复性u2温度记录标准器最大允差0.06JJF(皖)210—2025JJF(皖)210—2025加压流体萃取仪压力相对示值误差的测量原理为将一标准数字压力计经由三通接入P0———被校加压流体萃取仪的压力示值,MPa;P———标准数字压力计的压力示值,MPa。ro-丽下JJF(皖)210—2025表D.1数字压力计重复性测量数据测量次数123456789平均值P(MPa)数字压力计压力示值引入的不确定度分量由u(P)1和uu(P)=、可平可玩=0.090MpaJJF(皖)210—2025其中,u(P0)1A采用A类评定。读取加压流体萃取仪运行过程中压力监控仪表的示表D.2被校仪器压力重复性测量数据测量次数12345

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