CN119421859A 含有被覆粒子的无机金属氧化物粉末的制造方法 （电化株式会社）

2024.12.24PCT/JP2023/0226042023.06.19WO2024/004737JA2024.01.04含有被覆粒子的无机金属氧化物粉末的制本发明提供一种含有被覆粒子的无机金属粒子(被覆粒子)的无机金属氧化物粉末的制造BET比表面积相对于原料粉末的BET比表面积的种无机金属氧化物粉末(I)的制造方法，其是含有被覆粒子(X)的无机金属氧化物粉末(I)的制属氧化物粉末(A)喷附含有被覆成分(B)的浆料(C)并进行转动流动层涂布后进行烧成，得到含有被覆粒子(X)的无机金属氧化物粉末(I)的步骤，且无机金属氧化物粉末(I)的BET比表面积(Si)相对于无机金属氧化物粉末(A)的BET比表面积(Sa)的比((Si)/(Sa))为5.02所述制造方法包含对原料的无机金属氧化物粉末A喷附含有被覆成分B的浆料C并进行其中，无机金属氧化物粉末I的BET比表面积Si相对于无机金所述条件为，相对于无机金属氧化物粉末A与被覆成分B的合计量100质量被覆成分7.如权利要求1或2所述的无机金属氧化物粉末8.如权利要求1或2所述的无机金属氧化物粉末I的制造被覆成分B含有选自氧化铝粉末、及二氧化硅粉末中的至少1种无机金属氧化物粉末被覆粒子X含有包含氧化镁的核粒子的表面由被覆层被3[0008]因此，本发明的目的是提供一种含有被覆粒子的无机金属氧化物粉末的制造方[0011][1]一种无机金属氧化物粉末(I)的制造方法，其是含有被覆粒子(X)的无机金属附含有被覆成分(B)的浆料(C)并进行转动流动层涂布后进行烧成而得到含有被覆粒子(X)的无机金属氧化物粉末(I)的步骤，且无机金属氧化物粉末(I)的BET比表面积(Si)相对于无机金属氧化物粉末(A)的BET比表面积(Sa)的比((Si)/(Sa))为5.04无机金属氧化物粉末(A)喷附浆料(C)，其是在相对于无机金属氧化物粉末(A)与被覆成分机金属氧化物粉末(A)的中值粒径(Da50)为10～150μm，无机金属氧化物粉末(I)的中值粒22复合氧化物中的至少1种。终所得的无机金属氧化物粉末的BET比表面积相对于原料粉末的BET比表面积的增加量小，[0023]以下对本发明的一种实施方式进行详细说明。本发明并非限定于以下的实施方粉末(A)喷附含有被覆成分(B)的浆料(C)并进行转动流动层涂布后进行烧成而得到含有被5[0026]通过本实施方式的制造方法所得的含有被覆粒子(X)的无机金属氧化物粉末(I)比表面积的增加量由无机金属氧化物粉末(I)的BET比表面积(Si)相对于原料的无机金属[0027]被覆所致的BET比表面积的增加起因于构成粉末的粒子的形状发生变化、粒子的后进行烧成而被覆原料粉末的方法。这样的方法非常难以将被覆粉末的BET比表面积的增制粉末(I)的比表面积增加。因此，本实施方式的制造方法也可将(Si)/(Sa)调整为小于[0031]在全自动比表面积测定装置(BET一点法)(例如：Mountech公司制MacsorbHMmodel_1201全自动比表面积测定装置)的测定用槽中填充6及镁中的至少1种元素的无机金属氧化物粉末或无机金属复合氧化物粉末，更优选为含有用途而决定。例如当使用通过本实施方式的制造方法所得的粉末(I)作为半导体密封材料进行摄影，使用图像解析装置(例如：NipponRoper(株式会社)制，产品名“Imapppp有表面平滑性低的(表面粗糙度大的)粒子的原料粉末时，有未被覆部分的比例增加的情平滑性较低的粒子的粉末作为原料粉末(A)的情形下，也易于得到未被覆部分实质上不存7本实施方式的制造方法由于通过转动流动层涂布而被覆原料粉末(A)，因此比以往的湿式[0050]本实施方式的制造方法包括对原料的无机金属氧化物粉末(A)喷附含有被覆成分(B)的浆料(C)并进行转动流动层涂布后进行烧成的步骤。作为浆料(C)所含有(A)”)的表面形成被覆层的成分、或可未与原料粒子(A)反应而形成被覆层的成分的任一分(B)所含有的无机金属氧化物粉末(B1)只要可与原料粒子(A)反应即可，没有特别限定，记为“粉末(B1)”)时，粉末(B1)的中值粒径(Db150)优选为1～10000nm，更优选为10~10_2[0053]在一种实施方式中，当被覆成分(B)含有无机金属氧化物粉末(B1)，且原料粉末所得的粉末(I)所含有的被覆粒子(X)优选为含有含氧化镁的核粒子的表面以被覆层被覆[0054]当使用氧化镁粉末作为原料粉末(A)，以氧化铝等无机金属氧化物粉末(B1)进行8[0055]在一种实施方式中，浆料(C)中的被覆成分(B)的含量相对于浆料(C)的总质量也易于将被覆成分(B)相对于原料粉末(A)的喷附量调整为[0057]在一种实施方式中，从更易于将(Si)/(Sa)的值控制为低的观点来看，被覆成分(B)相对于原料粉末(A)的喷附量相对于原料粉末(A)与被覆覆成分(B)的合计量(100质量％)也可为1质量％以上且小于25质量也可为1～20质[0059]本实施方式的制造方法含有对原料粉末(A)喷附上述的浆料(C)而进行转动流动用转动流动层涂布来将含有被覆成分(B)的浆料(C)喷附于原料粉末(A)而制造含有被覆粒[0063]本实施方式的制造方法包含转动流动层涂布之后对原料粉末(A)进行烧成的步~1600℃,进一步优选为1000～1600℃,特别优选为9[0068]通过本实施方式的制造方法，可制备含有被覆粒子(X)的无机金属氧化物粉末[0070]通过本实施方式的制造方法所得的被覆粒子(X)，是指其表面的至少一部分以被截面周长ra与上述原料粒子(A)的截面中以被覆成分(B)被覆的部分的周长rc之比(rc/ra)[0071]通过利用包含上述的转动流动层涂布的方法，以被覆成分(B可得到构成原料粉末(A)的粒子(原料粒子(A))的至少一部分的表面以被覆成分(B)被覆的氧化铝粉末的被覆成分(B)被覆上述氧化镁粉末(A)时，通过将被覆成分(B)的喷附量以氧含有核壳粒子的氧化镁粉末(I)的耐湿性也易于变[0074]在一种实施方式中，当使用BET比表面积(Sa)为0.01～10m2/g的无机金属氧化物粉末作为原料粉末(A)时的粉末(I)的BET比表面积(Si)是(Si)/(Sa)成为5.0以下的范围，[0075]在一种实施方式中，当使用中值粒径(Da50)为10～150μm的无机金属氧化物粉末[0076]在一种实施方式中，当使用平均圆度(ARa)为0.75以上的粉末作为原料粉末(A)[0077]在一种实施方式中，从保持高导热率的观点来看，作为含有被覆粒子(X)的粉末加被覆量的情形有难以得到所期望的中值粒径(D50)、或使用作为填料的情形有导热率易[0080]当通过本实施方式的制造方法所得的粉末(I)以氧化铝、二氧化硅等来被覆含有一种实施方式中，通过本实施方式的制造方法所得的氧化镁粉末(I)的以下的条件下测定[0083]另外，上述氧化镁粉末(I)的在以下的条件下实施试验后的氢氧化镁含有率优选[0085]将无机金属氧化物粉末(I)10g(M1)在温度135℃、湿度85RH％的高度加速寿命试[0089]通过本实施方式的制造方法所得的粉末(I)由于最终所得的无机金属氧化物粉末[0094]本实施方式的树脂组合物含有选自热塑性树脂及热固性树脂中的至少1种树脂。[0101]上述制造方法含有对原料的氧化镁粉末(A)喷附含有选自氧化铝粉末、及二氧化[0102]喷附于氧化镁粉末(A)的被覆成分(B)的比例相对于氧化镁粉末(A)及被覆成分[0103]氧化镁粉末(I)的BET比表面积(Si)相对于氧化镁粉末(A)的BET比表面积(Sa)之中值粒径(Db150)：100nm)的浆料(C)喷附于氧化镁粉末(A)并进行转动流动层涂布。浆料(C)是以被覆成分(B)相对于氧化镁粉末(A)与被覆成分(B)的合计量(100质量％[0113]在全自动比表面积测定装置(BET一点法)(Mountech公司制MacsorbHMmodel_1201全自动比表面积测定装置)的测定用槽填滴管一滴一滴地添加于上述激光衍射式粒度分布测定装置，在添加规定量后30秒后进行测pppp电子显微镜(CarlZeiss公司制，产品名“MERLIN、FE_SEM”)及能量分散型X光光谱法子的截面周长ra与在上述被覆粒子的截面中以被覆成分(B)被覆的部分的周长rc的比(rc/中接触成为壳部的铝成分的部分(当距离镁的周围部仅1像素的外侧为铝成分的映射部时所得的树脂组合物的25℃下的粘度。比混合粉末(I)与球状氧化铝粉末(电化(株式会社)公司制，产品名“DAW_07”及产品名粉末的比例成为77.5体积％的方式将上述混合粉末填充于有机硅树脂(信越化学工业(株[0138]除了将原料粉末(A)及被覆条件设为如表1所示以外，与实施