GBT 12690.13-2025 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法　第13部分：钼、钨含量的测定标准立项发展报告

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第13部分：钼、钨含量的测定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:ChemicalAnalysisMethodsforDeterminationofNon-RareEarthImpuritiesinRareEarthMetalsandTheirOxides—Part13:DeterminationofMolybdenumandTungstenContents摘要关键词：稀土金属；稀土氧化物；非稀土杂质；钼含量测定；钨含量测定；化学分析方法；标准化Keywords:rareearthmetals;rareearthoxides;non-rareearthimpurities;determinationofmolybdenum;determinationoftungsten;chemicalanalysismethods;standardization一、引言稀土元素被誉为"工业维生素"和"新材料宝库"，在现代工业体系中占据着不可替代的战略地位。稀土金属及其氧化物作为重要的基础功能材料，广泛应用于永磁材料、发光材料、催化材料、储氢材料、抛光材料及高纯稀土金属靶材等众多领域。随着全球科技竞争的日趋激烈和新材料产业的迅猛发展，各应用领域对稀土产品的纯度要求不断提升，稀土材料中微量乃至痕量杂质元素的含量直接影响着材料的电磁性能、光学性能、机械性能及服役可靠性。钼和钨是稀土金属及其氧化物中常见的非稀土杂质元素，其存在可能来源于原矿伴生、冶炼工艺引入或后续加工过程中的污染。在稀土永磁材料中，钼、钨等难熔金属杂质的存在会对合金的微观组织和磁性能产生不利影响；在稀土发光材料中，微量过渡金属杂质也常常导致发光效率下降。因此，建立准确、灵敏、可靠的钼、钨含量测定方法，对于稀土产品的质量控制、贸易结算和应用研究均具有重要意义。GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》是我国稀土化学分析领域的基础性系列标准，覆盖了稀土产品中多种非稀土杂质元素的测定方法。本次修订的第13部分专门针对钼、钨含量的测定进行技术更新和内容完善，是适应稀土产业技术发展需求和完善我国稀土标准体系的重要举措。二、标准修订背景与必要性（一）产业发展对检测能力提出更高要求近年来，我国稀土产业经历了从资源开发向高端应用的转型升级，稀土永磁材料、稀土催化材料、高纯稀土金属及合金等高附加值产品的产量和技术水平持续提升。尤其在高性能钕铁硼永磁材料的生产中，对稀土金属原料中钼、钨等杂质元素的含量控制日益严格，部分高端应用领域要求检测下限达到微克每克（μg/g）甚至更低水平。与此同时，高纯稀土金属及靶材作为集成电路和新型显示等领域的关键原材料，其纯度指标直接影响终端器件的性能一致性，对杂质检测技术提出了更高要求。原有标准方法在灵敏度、选择性及适用基质范围等方面已难以全面满足当前产业技术发展的需要，亟需通过修订提升方法的分析性能。（二）标准协调性与国际接轨的需要在国际贸易和技术交流日益频繁的背景下，分析方法标准的统一性和协调性显得尤为重要。国际标准化组织稀土技术委员会（ISO/TC298）及其他相关国际组织已陆续开展稀土产品分析方法的标准制定与协调工作，国际上电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等现代分析技术已在稀土杂质检测中得到较为广泛的应用。我国的稀土分析标准体系虽较为完善，但在部分方法的技术指标设定、适用范围界定等方面仍有进一步与国际接轨的空间。通过对GB/T12690.13的修订，可以有效促进我国稀土分析方法标准与国际通行方法之间的协调一致性，为稀土产品的国际贸易提供统一的技术语言和检测依据，降低技术性贸易壁垒带来的不利影响。（三）原有标准的技术局限性亟需解决原GB/T12690.13-2006中采用的分析方法主要基于传统的光谱分析技术，在测定灵敏度、抗干扰能力、多元素同时测定效率等方面存在一定局限。一方面，随着稀土基体纯度的不断提高，微量钼、钨的测定对方法的灵敏度和检出限提出了更高要求；另一方面，不同稀土基质中基体效应对钼、钨测定信号的干扰规律存在差异，需要对样品前处理条件和仪器参数进行系统优化。此外，原标准中规定的分析范围较窄，部分新型稀土材料（如稀土掺杂靶材、特殊规格稀土合金等）的适用性不足，不利于标准的广泛推广与应用。因此，从技术上对标准进行全面修订具有充分的必要性。三、标准主要技术内容（一）标准适用范围本文件规定了稀土金属及其氧化物中钼、钨含量的测定方法，适用于稀土金属及其氧化物中钼、钨含量的测定。各方法的测定范围按照标准正文的具体规定执行。（二）方法原理概述本文件涉及的测定方法基于现代仪器分析技术，主要采用电感耦合等离子体发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法。其基本原理为：试样经适当的酸消解体系分解处理后，将样品溶液引入等离子体光源，在高温等离子体中待测元素被激发或电离，依据其特征谱线的发射强度或离子质荷比进行定量分析。针对不同稀土基体和不同含量范围的样品，标准规定了相应的样品制备方法和仪器测定条件，确保方法具有良好的适用性和可靠性。（三）标准修订的主要技术变化本次修订在继承原标准合理内容的基础上，主要在以下方面进行了技术调整和完善：1.方法体系的更新与优化：根据当前分析仪器技术的发展和普及情况，对测定方法进行了系统更新，优化了仪器工作参数、谱线选择、背景校正方式等关键条件，提升了方法的灵敏度与精密度。2.样品前处理方法的改进：针对不同稀土基体的化学特性，改进了样品分解和溶液制备方法，优化了消解试剂的选择与用量，有效减少了样品处理过程中的待测元素损失和污染风险。3.基体干扰消除与校正策略的完善：系统研究了不同稀土基体对钼、钨测定的光谱干扰和基体效应，完善了基体匹配、内标校正及干扰系数校正等多种干扰消除策略，提高了方法在不同基体条件下的适用性和准确性。4.精密度和准确度数据的更新：按照GB/T6379等相关统计标准的要求，组织了多实验室协同试验，对各测定方法的重复性限和再现性限进行了重新评估，为方法的质量控制提供了科学依据。四、标准编制过程与参与单位（一）编制过程简述本标准的修订工作遵循国家标准制修订程序，按照预研、立项、起草、征求意见、技术审查和报批等阶段有序推进。标准编制组在项目启动初期系统调研了国内外相关标准和文献资料，广泛收集了生产企业、检测机构和应用单位对方法的需求和建议。在方法研究和验证阶段，编制组组织了多家实验室进行协同试验，对方法的检出限、定量限、精密度、准确度及适用性进行了全面验证。在征求意见阶段，标准草案面向全行业广泛征询意见，编制组对反馈意见逐条进行处理和回复，确保标准技术内容的科学性和各方意见的充分协调。（二）主要起草单位介绍——国合通用（青岛）测试评价有限公司国合通用（青岛）测试评价有限公司（以下简称"国合通用青岛公司"）是本标准修订工作的核心承担单位之一，在标准的研究与编制过程中发挥了重要的技术主导作用。国合通用青岛公司是国合通用测试评价认证股份有限公司（国合通测）在青岛设立的专业从事测试评价与技术服务的综合性机构。国合通测隶属于中国有研科技集团有限公司（原北京有色金属研究总院），是我国有色金属分析测试领域具有深厚历史积淀和权威影响力的专业技术机构。中国有研科技集团有限公司作为中央企业，历经七十余年的发展，在有色金属新材料研发、测试评价、标准制定等领域积累了丰富的经验和成果，为我国有色金属工业的技术进步和产业发展作出了重要贡献。国合通用青岛公司在稀土材料分析测试领域拥有先进的仪器装备和雄厚的技术力量，配备有高分辨电感耦合等离子体质谱仪（HR-ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、石墨炉原子吸收光谱仪（GFAAS）等大型精密分析仪器，建立了涵盖化学成分分析、痕量杂质检测、材料组织结构表征等多层次的技术服务体系。公司拥有一支高素质的专业技术团队，成员包括分析化学、材料科学、仪器科学等多学科背景的研究人员和工程技术人员，多人长期参与全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）组织的标准制修订工作，在稀土及相关材料分析方法的标准化研究方面积累了丰富的实践经验。在承担本次标准修订任务过程中，国合通用青岛公司充分发挥其在稀土分析领域的技术优势，牵头开展了测定方法的系统研究、实验条件的优化验证及多实验室协同试验的组织协调工作。公司技术团队针对不同稀土基体中钼、钨含量测定的技术难点，开展了大量的基础实验和方法学验证工作，为标准技术内容的确定和各项技术参数的设置提供了翔实的实验数据和科学依据。此外，国合通用青岛公司长期致力于推动分析测试技术的标准化和推广应用，依托其完善的实验室质量管理体系（已通过CNAS认可和CMA资质认定），为稀土行业众多生产企业提供检测服务和人员技术培训，在促进先进分析方法在行业内推广应用方面发挥了重要的桥梁和纽带作用。五、标准实施的意义与预期效益（一）为企业质量控制和产品把关提供统一技术准则本标准的发布实施为稀土金属及其氧化物生产企业提供了统一、规范的钼、钨含量检测方法。企业可依据标准开展原料检验、过程控制和出厂检验，确保产品质量的稳定性和一致性，减少因检测方法不统一导致的质量争议。（二）促进稀土产品检测技术水平提升标准修订过程中采用和优化的现代仪器分析方法代表了当前稀土分析技术的主流发展方向。标准的发布将促进电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等先进分析技术在稀土行业检测实验室中的更广泛推广应用，引导企业更新检测设备、完善质量管理体系。精准的杂质含量检测是保障高端稀土材料性能和可靠性的重要技术基础，也是实施稀土产品质量分级、市场监管和国际贸易仲裁的技术依据。本标准的实施将为大监管部门开展稀土产品质量监督抽查、推动行业优胜劣汰提供统一的技术支撑，为市场公平竞争营造良好环境。六、结论与展望GB/T12690.13-2025《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第13部分：钼、钨含量的测定》的修订发布，标志着我国稀土化学分析标准体系建设迈出了新的坚实一步。该标准在充分吸收国内外先进技术成果和产业实际需求的基础上，对钼、钨含量的测定方法进行了系统性的技术升级与完善，方法的灵敏度、准确度和适用性均得到了显著提升，将为我国稀土产品的质量控制、贸易流通和高值化应用提供更加可靠的技术支撑。展望未来，随着稀土新材料向高纯化、功能化、定制化方向的持续发展，对稀土产品中痕量杂质元素的检测需求将不断增长，检测技术也将朝着更高灵敏度、更高通量、多元素同时分析和绿色化方向发展。稀土分析标准体系应紧跟技术前沿和产业需求，持续加强以下方面的工作：1.深入跟踪ICP-MS、激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）等前沿分析技术的发展，适时开展新方法在稀土杂质检测中的应用研究。2.加强与ISO/TC298等国际标准化组织的交流合作，积极推动我国稀土分析标准的国际化进程。3.拓展标准覆盖范围，研究稀土新材料、高纯稀土化合物中更多杂质元素的测定方法，逐步完善稀土产品全元素分析标准体系。参考文献[1]全国稀土标准化技术委员会.GB/T12690.13-2025稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第13部分：钼、钨含量的测定[S].北京：中国标准出版社,2025.[2]全国稀土标准化技术委员会.GB/T12690.13-2006稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第13部分：钼、钨含量的测定[S].北京：中国标准出版社,2006.[3]中华人民共和国稀土管理条例[Z].2024.[4]国家标准化管理委员会.2025年国家标准立项指南[Z].2025.[5]国家市场监督管理总局.2024年全国