第52讲　物质制备类综合实验

第52讲物质制备类综合实验复习目标1.能依据实验目的和假设、设计解决物质制备问题的实验方案。2.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验，具有安全意识和环保意识。3.能根据物质的性质及反应原理选取实验装置制取物质。

CONTENTS考点一无机物的制备考点二有机物的制备真题演练课时跟踪检测考点一无机物的制备

必备知识

1.

物质制备实验的操作顺序（1）实验操作顺序（2）加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的

空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；②保证产品纯度，防止反

应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则

相反。（3）实验中试剂或产物防止变质或损失①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。②易挥发的液体产物要及时冷却。③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、

竖直的干燥管、冷凝管等）。④注意防止倒吸的问题。（4）选用仪器及连接顺序2.

实验温度的控制（1）控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3

等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，

避免副反应发生等。（2）采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。（3）常考的温度控制方式水浴加热均匀加热，反应温度在100

℃以下油浴加热均匀加热，反应温度在100～260

℃之间冰水冷却使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提

高产品纯度等保温如真空双层玻璃容器等3.

物质（固体物质）制备的三大原则选择最佳

反应途径选择最佳

原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨

水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取

氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水（氢氧化铜

可溶解在氨水中）等选择适宜

操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧

气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气

关键能力

1.

（2025·河北高考15题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用

如图装置（夹持装置等略）制备氢碘酸。步骤如下：ⅰ.在A中加入150

mL

H2O和127

g

I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完

成后，关闭K1，静置、过滤得滤液；ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至

H2S除尽；ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125～127

℃间的馏分，得到117

mL氢碘

酸（密度为1.7

g·mL－1，HI质量分数为57％）。回答下列问题：

圆底烧瓶

（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：

（填序号）。a.便于产物分离b.防止暴沸c.防止固体产物包覆碘c

解析：由步骤ⅰ的操作可知，静置、过滤的目的是分离产物，与快速搅拌无

关，A不符合题意；步骤ⅰ中未涉及加热，B不符合题意；由（1）可知，步

骤ⅰ的反应中有硫单质生成，由于S不溶于水，会包裹溶液中的碘单质从而

阻碍反应的发生，C符合题意。（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因：

（用离子方程式表示）。

（4）步骤ⅱ中的尾气常用

（填化学式）

溶液吸收。NaOH（其他合理答案也可）

解析：步骤ⅱ中通入N2的目的是将步骤ⅰ滤液中的H2S排尽，H2S为酸性气

体，可吸收H2S的试剂有碱性溶液（如氢氧化钠溶液、氨水）、金属盐溶

液（如硫酸铜溶液、氯化锌溶液）、氧化性溶液（如铁盐溶液、双氧水）

以及有机胺类溶剂（如二乙醇胺）等。（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束

时相对应的操作顺序：

⁠。先停止加热，再停止通入N2解析：停止加热后，持续通入N2，可防止产物HI被空气氧化，待装置冷却

后再停止通入N2。（6）列出本实验产率的计算表达式：

⁠。

（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在

⁠

⁠。具有玻璃塞的棕色

细口试剂瓶中解析：为防止氢碘酸见光分解及被空气氧化，应将氢碘酸保存在具有玻璃

塞的棕色细口试剂瓶中。

实验步骤如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：化合物相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色回答下列问题：（1）装置Ⅰ中仪器M的名称为

⁠。球形冷凝管

（2）装置Ⅰ中反应完全的现象是

⁠。

溶液蓝色褪去变为无色

（3）装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是

⁠

⁠。

排出装置内空气，防止制备的产品被

氧化

冷却过程中降低

A.

水B.

乙醇C.

乙醚

C

（6）合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32

g，则总收率为

⁠

（用百分数表示，保留一位小数）。

81.2％

考点二有机物的制备

必备知识

1.

明确有机物实验中常用的操作加热酒精灯的火焰温度一般在400～500

℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热防暴沸加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若开始忘加沸石（碎瓷片），需停止加热，至冷却后补加冷凝

回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有

机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷

凝管以及图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流

2.

了解提纯有机物的常用流程例如，精制溴苯（

含Br2、HBr、FeBr3、

杂质）的工艺流程：

关键能力

1.

（2025·湖南高考15题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原

理如下：

物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/（g·cm－3）溶解性硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚苯胺93－6.3184.01.02微溶于水，易溶于乙醚乙酸6016.6117.91.05与水互溶乙醚74－116.334.50.71微溶于水相关信息如下：反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如下：实验步骤为：①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5

g铁粉、25.0

mL水及1.50

mL乙酸，加热煮

沸10

min；②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20

mL硝基苯（0.08

mol），再加

热回流30

min；③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺—水馏出液；④将苯胺—水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机

层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干

燥，得到苯胺醚溶液；⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集

180～185

℃馏分，得到5.58

g苯胺。回答下列问题：（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是

（填字母）。解析：硝基苯常温下为液体，实验室保存硝基苯的玻璃容器为细口瓶，A正确。（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为

（填“a”或“b”）。解析：装置Ⅰ中冷凝管中冷却水从下口进、上口出，则进水口为a。A

a

（3）步骤④中将苯胺—水馏出液用NaCl饱和的原因是

⁠

⁠。解析：步骤④中将苯胺—水馏出液用NaCl饱和可降低苯胺在水中的溶解度，有利于萃取分液。（4）步骤④中第二次分液，醚层位于

层（填“上”或“下”）。解析：第二次分液时，用乙醚萃取水层中剩余的苯胺，由已知条件知，乙醚的密度比水小，则醚层位于上层。降低苯胺在水中

的溶解度，使水层和有机层分离更彻底上

（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是

⁠

⁠；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是

⁠

⁠。解析：乙醚的沸点较低，故蒸馏回收乙醚时，锥形瓶用冰水浴降低温度，有利于冷凝收集乙醚；回收乙醚后，蒸馏收集的180～185

℃馏分温度较高，若冷凝管中有冷凝水，温差过大易使冷凝管炸裂。乙醚沸点较低，冰水

浴可降低温度，便于冷凝收集乙醚防

止温差过大冷凝管炸裂（6）下列说法正确的是

（填字母）。A.

缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率B.

蒸馏时需加沸石，防止暴沸C.

用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯D.

蒸馏回收乙醚，无需尾气处理B

解析：缓慢滴加硝基苯，目的是通过控制加料速度，使反应在可控的条件下平稳进行，同时避免发生副反应和安全隐患，A项错误；蒸馏时需加沸石，防止暴沸，B项正确；红外光谱可以检测有机物中的化学键和官能团信息，因此用红外光谱检测是否存在硝基可以判断苯胺中是否含有硝基苯，C项错误；乙醚有毒，不能直接排放到空气中，蒸馏回收乙醚，需要进行尾气处理，D项错误。（7）苯胺的产率为

⁠。

75％2.

（2025·山东高考18题节选）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下（加热及夹持装置略）：原料结构简式熔点/℃沸点/℃顺丁烯二酸酐

52.6202.2邻苯二甲酸酐

130.8295.01，2-丙二醇

－60.0187.6实验过程：①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分

别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成

和

。然后逐步升温至190～200

℃，醇解产物发生缩聚

反应生成聚酯。②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值

达到聚合度要求（酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数）。回答下列问题：（1）理论上，原料物质的量投料比n（顺丁烯二酸酐）∶n（邻苯二甲酸

酐）∶n（1，2-丙二醇）＝

⁠。1∶1∶2

解析：按照如图

中“┆”的位置断键，单体分别为顺丁

烯二酸酐、1，2-丙二醇、邻苯二甲酸酐、1，2-丙二醇，则理论上，原料

物质的量投料比n（顺丁烯二酸酐）∶n（邻苯二甲酸酐）∶n（1，2-丙

二醇）＝1∶1∶2。（2）装置B的作用是

；仪器C的名称是

；反

应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是

（填标号）。A.55～60

℃B.100～105

℃C.190～195

℃冷凝回流

直形冷凝管

B

解析：装置B是空气冷凝管，作用是冷凝回流；仪器C的名称是直形冷

凝管；根据已知信息，反应过程中醇解产物生成聚酯时有H2O产生，

为提高反应产率，需使产生的水以H2O（g）形式逸出，故应保持温度

计2示数高于水的沸点且低于反应物沸点，则合理的温度范围为100～

105

℃，B正确。（3）为测定酸值，取a

g样品配制250.00

mL溶液，移取25.00

mL溶液，

用c

mol·L－1

KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：序号12345滴定前读/mL0.0024.980.000.000.00滴定后读/mL24.9849.7824.1025.0025.02应舍弃的数据为

（填序号）；测得该样品的酸值为

⁠

（用含a、c的代数式表示）。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措

施为

（填标号）。2、3

C

A.

立即停止加热B.

排出装置D内的液体C.

增大N2的流速解析：酸值高于聚合度要求，说明聚合反应不完全，应继续反应，若立即

停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚

反应充分进行，A不可取；排出装置D内的液体，不影响聚酯反应的平衡，

B不可取；N2的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅

拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大N2的流

速可行，C可取。

解答有机物制备类综合实验题的思维流程真题演练1.

（2025·重庆高考16题）糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利

用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠（部分操作及反应条件略）。（1）步骤Ⅰ：氯磺化

实验装置示意图如图所示（夹持及控温装置略）。①仪器a的名称是

⁠。②烧杯中吸收的尾气为

（填化学式）。温度计

HCl解析：①仪器a的名称为温度计。②由题目信息知，氯磺酸易水解，生成H2SO4和HCl，HCl易挥发，故烧杯中吸收的尾气是HCl。（2）步骤Ⅱ：氨化

若取邻甲基苯磺酰氯0.3

mol，理论上至少需加入15

mol·L－1氨

水

mL。40

（3）步骤Ⅲ：氧化氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中

滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为

⁠

时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式

为

⁠。溶液紫色

褪去且30

s内不恢复

（4）步骤Ⅳ：酸化将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有

⁠。ACEG

解析：过滤需要烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台等，故需要的仪器有ACEG。（5）步骤Ⅴ：成盐加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为

（填化学式）。

待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却

结晶之后的操作步骤还有

⁠。解析：根据步骤Ⅴ及元素守恒知，反应体系加热，产生大量的CO2气体，当NaHCO3完全反应，趁热过滤，冷却结晶之后的操作是过滤、洗涤、干燥。CO2

过滤、洗涤、干燥2.

（2025·云南高考16题）三氟甲基亚磺酸锂（Mr＝140）是我国科学家

通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：

＋Na2SO3

M

Ⅰ.向A中加入3.5

g

NaHCO3、5.2

g

Na2SO3和20.0

mL蒸馏水，搅拌下逐滴

加入2.1

mL（3.3

g）三氟甲磺酰氯（Mr＝168.5），有气泡产生（装置如

图，夹持及加热装置省略）。80

℃下反应3

h后，减压蒸除溶剂得浅黄色

固体。实验步骤如下：Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0

mL四氢呋喃（THF），充分搅拌后，加入

无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固

体。加入适量乙醇进行重结晶。Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0

mL

THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后

逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0

mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反

应1

h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品

1.1

g。已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。回答下列问题：（1）仪器A的名称为

，冷凝管中冷却水应从

（填“b”

或“c”）口通入。三颈烧瓶

b

解析：由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出。（2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为

⁠。解析：Na2SO3和三氟甲磺酰氯生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢，NaHCO3与氯化氢反应生成CO2，所以有气泡产生。二氧化碳

（3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是

⁠

⁠。解析：上述所得固体中加入10.0

mL四氢呋喃（THF），充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转

入滤液中，提高产率（4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为

⁠

，判断加入浓盐酸已足量的方法为

⁠

⁠

⁠。＋HCl

＋NaCl

取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量

解析：逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为

＋HCl

＋NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量。（5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是

⁠。解析：将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0

mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率。（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为

（列出计算式即可）。

作为溶剂，溶解后加快反应速率

课时跟踪检测1.

（2025·河北保定模拟）苯乙酸乙酯常用于配制各种花香型日用香精，也用于有机合成。实验室以苯乙酸和乙醇为原料制备苯乙酸乙酯，实验装置如图（加热及夹持装置已省略）。已知：①相关物质的信息如表所示：物质颜色状态沸点/℃密度/（g·mL－1）苯乙酸无色晶体265.51.08苯乙酸乙酯无色液体2291.03乙醇无色液体78.50.79环己烷无色液体80.70.79乙醚无色液体34.50.711234②环己烷、乙醇、水易形成共沸物，沸点为62.6

℃。实验步骤如下：Ⅰ.在三颈烧瓶中加入13.60

g苯乙酸（Mr＝136）、20

mL环己烷、5

mL浓

硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入65

mL乙醇，控制温度在65～70

℃加热

回流2

h至反应结束；Ⅱ.将反应后的液体倒入盛有适量水的烧杯中，在搅拌下分批加入Na2CO3粉

末至pH呈中性；Ⅲ.将中和后的液体注入分液漏斗中，加入适量乙醚萃取，分出乙醚层，并

加入适量无水氯化钙，静置后取清液得到粗产物；Ⅳ.对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续加热收集得到14.50

mL产品。1234回答下列问题：（1）制备苯乙酸乙酯时，对仪器B应采用的加热方式为

⁠。解析：制备苯乙酸乙酯时，控制温度在65～70

℃加热回流，为使反应物受热均匀，便于控制反应温度，应采用热水浴。（2）打开分水器下端玻璃旋塞，放出的主要物质是水，使用分水器的目

的是

⁠。解析：装置中分水器的作用是分离出生成物水，使平衡向正反应方向移动，提高苯乙酸的转化率。水浴加热

提高苯乙酸的转化率1234（3）判断反应已基本完成的实验现象是

⁠。解析：分水器中的水面不再变化时，说明反应水量不再增加，已达到平衡状态，化学平衡状态是反应的最大限度。分水器中的水面不再变化（4）加入无水氯化钙的作用是

⁠

，收集馏分得到产品应控制的最佳温度为

⁠。解析：中和后的液体含有水，加入无水氯化钙是为了“吸收（去除）残余水分、干燥有机相”；苯乙酸乙酯的沸点为229

℃，收集苯乙酸乙酯的馏分得到产品应控制的最佳温度为229

℃。吸收（去除）残余水分、干燥有机

相229

℃

1234

已知：装置B中的反应：Cr2O3＋3CCl4

2CrCl3＋3COCl2。1234（1）实验操作的正确顺序：连接装置检查装置气密性，装入药

品；

（填字母）。a.加热反应管继续升温至650

℃，直至装置B中反应完全，停止加热装置Bb.关闭K1、K3，打开K2，水浴A保持在70～80

℃之间c.停止加热装置A，打开K1、K3，关闭K2，继续通N2至E中无液滴滴下d.停止通入冷凝水e.打开K1、K2、K3，通入N2并通入冷凝水f.加热管式炉的反应管至400

℃efbacd

回答下列问题：1234解析：在装置B中的反应为Cr2O3＋3CCl4

2CrCl3＋3COCl2。反应时，应先将装置内空气排出，之后对其进行预加热，再将K1、K3关闭，

对圆底烧瓶进行水浴加热，使N2从K2进入反应装置。同时对硬质玻璃管继续加热，使反应进行。待B中反应结束后，停止加热，为将产物全部排

出，继续通入氮气。综上所述，其顺序为efbacd。1234（2）仪器D的名称为

；D、E作用为

⁠

；COCl2气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置F中发生反应

的化学方程式为

⁠；图示装置存在的缺陷是

⁠

⁠。直形冷凝管

冷凝并收集未反应

完的CCl4

B、C之间导管易造成堵塞；E、F之间无干燥装

置1234

12343.

（2024·贵州高考15题节选）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实

验小组制备十二钨硅酸晶体的方法如下（装置如图，夹持装置省略）：1234Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加

热，溶解。Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分

钟，冷却。Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形

成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体

{H4[SiW12O40]·nH2O}。1234②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；③乙醚在高浓度盐酸中生成的

与[SiW12O40]4－缔合成密度

较大的油状钨硅酸醚合物。已知：①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；1234回答下列问题：（1）仪器a中的试剂是

（填名称），其作用是

⁠

⁠。碱石灰

吸收挥发出的

HCl，防止污染环境解析：仪器a为球形干燥管，其中盛有碱石灰，用以吸收反应过程中挥发出的HCl。1234（2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是

⁠

⁠。避免制备过程中反应体系pH过

低，产生钨的水合氧化物沉淀解析：由已知①可知，制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，缓慢滴加浓盐酸可控制pH不会太低，避免产生钨的水合氧化物沉淀。1234（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有

⁠

（填名称）。分液漏斗、烧杯

解析：“萃取、分液”需要用到分液漏斗和烧杯。1234（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是

⁠。解析：静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物，上层是

乙醚，中间层为水溶液，结合反应物及元素守恒可知，水溶液中溶质主要

为NaCl。NaCl

（5）步骤Ⅴ中“加热”操作

（选填“能”或“不能”）使用明

火，原因是

⁠。不能

乙醚易挥发、易燃，用明火容易发生危险12344.

（2025·黑吉辽蒙17题）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸

的绿色制备。反应：

步骤：Ⅰ.向反应管中加入0.12

g对甲基苯甲醛和1.0

mL丙酮，光照，连续监测反

应进程。Ⅱ.5

h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH

溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ.