耕地土壤环境质量监测技术指南（试行）

耕地土壤环境质量监测技术指南（试行）1适用范围本指南适用于全国各级生态环境、农业农村、自然资源主管部门组织开展的耕地土壤环境质量例行监测、专项监测、风险排查监测、管控效果评估监测等活动，农垦、国有农场等自主开展的耕地土壤监测可参照执行。本指南所指耕地包括永久基本农田、一般耕地、设施农业用地、可调整耕地等种植食用农产品的农用地。2术语和定义2.1耕地土壤：指常年种植食用农作物的土地，包括熟地、新开发复垦整理耕地、休闲地、轮歇地、草田轮作地，以种植农作物为主间有零星林果的土地，平均每年保证收获1季的已垦滩涂、海涂。2.2土壤污染风险筛选值：依据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB15618-2018），指耕地土壤中污染物含量低于该值时，农产品质量安全、作物生长、土壤生态风险可忽略，无需采取特殊管控措施；超过该值时可能存在风险，需加强跟踪监测。2.3土壤污染风险管制值：依据GB15618-2018，指耕地土壤中污染物含量超过该值时，食用农产品超标风险极高，原则上需采取禁种食用农产品、退耕还林等严格管控措施。2.4监测单元：指边界清晰、利用类型一致、污染特征相近的独立耕地地块，为监测点位布设的基本单元。2.5混合样品：指同一监测单元内多个分样点采集的土壤样品均匀混合后形成的代表性样品，可降低采样误差，提高监测结果准确性。3监测前期准备3.1资料收集3.1.1自然环境资料：收集监测区域地形地貌、气候特征、水文地质条件、成土母质、第二次全国土壤普查及近年土壤普查成果，包括土壤类型、pH、有机质、阳离子交换量、质地等基础理化性质历史数据。3.1.2土地利用资料：收集耕地地块矢量边界（精度不低于1:10000）、永久基本农田划定成果、耕地质量等级、近3年种植制度（熟制、主栽作物类型）、灌溉水源类型、地膜使用及回收情况。3.1.3污染源资料：收集监测区域及周边5km范围内近5年污染源数据，包括：涉重金属、涉持久性有机物排放的工业企业名称、位置、排污许可执行情况、特征污染物种类及排放量；规模化畜禽养殖企业废弃物还田量、还田范围；农业面源农药化肥施用量、主施农药种类；历史污水灌溉范围、灌溉水质数据。3.1.4历史监测资料：收集近10年耕地土壤监测数据、农产品协同监测数据、地下水水质监测数据、土壤污染风险评估及管控修复成果资料。3.2现场踏勘3.2.1核实收集资料的准确性，确认耕地边界、利用类型、种植作物与资料一致性，标记弃耕、改种非食用作物、临时占用的异常地块。3.2.2排查监测单元周边污染源分布，标记排污口、固废堆放场、畜禽粪污还田点等风险节点，确认采样路径可达性。3.2.3对疑似污染地块，现场快速测定土壤重金属、pH等指标，初步判定污染程度。3.3监测方案编制方案应包含监测范围、监测单元划分、监测因子确定、采样及分析方法、质量控制要求、时间进度安排、人员配置、安全防护措施等内容，经组织单位审核通过后实施。3.4监测单元划分3.4.1国家/省级例行监测单元：覆盖所有耕地集中分布区，平原区平均每1000hm²（15000亩）划分1个监测单元，丘陵区平均每500hm²（7500亩）划分1个监测单元，设施农业集中区平均每200hm²（3000亩）划分1个监测单元。3.4.2市/县级例行监测单元：覆盖本行政区域所有永久基本农田，平原区每200hm²（3000亩）划分1个监测单元，丘陵区每100hm²（1500亩）划分1个监测单元，设施农业集中区每50hm²（750亩）划分1个监测单元。3.4.3重点监管监测单元：涉重金属企业周边3km范围内耕地、历史污灌区、受污染耕地集中区、连作10年以上设施农业用地，每10hm²（150亩）划分1个监测单元；已发现农产品超标的耕地、疑似污染地块相邻耕地，每1hm²（15亩）划分1个监测单元。4监测因子与监测频次4.1监测因子确定4.1.1必测因子：所有监测单元均需检测，包括①基础理化指标：pH、阳离子交换量（CEC）；②风险管控指标：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍（共8项，GB15618-2018要求的必测重金属）。4.1.2选测因子：根据区域污染源特征选择性检测，包括六六六、滴滴涕、多环芳烃（PAHs）、草甘膦、莠去津、邻苯二甲酸酯、微塑料、氟、硒、铊、钴、抗生素、石油烃等。4.1.3专项监测因子：针对特定监测需求确定，①工业污染源周边专项：加测特征排放污染物，如涉镉企业加测铊、锑，涉化工企业加测挥发性有机物（VOCs）、半挥发性有机物（SVOCs）；②设施农业专项：加测酞酸酯、抗生素、微塑料、土壤盐分；③污灌区专项：加测石油烃、VOCs、粪大肠菌群；④管控效果评估专项：加测目标管控污染物的有效态含量、农产品协同监测指标。4.2监测频次4.2.1例行监测：国家层面每5年开展1次全覆盖监测，省级层面每3年开展1次，市级层面每2年开展1次，县级层面每年对重点监管耕地开展1次监测。4.2.2专项监测：污染隐患排查监测每年开展1次；管控修复效果评估监测在措施实施后每年开展1次，连续3次监测达标后可调整为每2年1次；农产品超标地块每季度开展1次土壤+农产品协同监测，连续2次农产品达标后可调整为每年1次。4.2.3应急监测：发生耕地污染突发环境事件时，按照应急监测方案确定频次开展加密监测，直至污染风险消除。5采样技术规范5.1采样时间要求优先选择作物收获后、下茬作物播种施肥前采样，避免在施肥、施药、灌溉后1个月内采样；水田采样需在落干7d以上、土壤表层无积水时开展；根茎类作物（马铃薯、红薯、萝卜等）种植耕地需在作物成熟期同步采样。5.2采样深度要求5.2.1常规监测：水田采集0~15cm耕作层土壤，旱地采集0~20cm耕作层土壤；种植根茎类作物的耕地加采15~30cm土层样品。5.2.2污染迁移调查：存在污染物向下迁移风险的地块，加采20~40cm、40~60cm、60~100cm土层样品。5.3采样点布设5.3.1布设方法：①对角线法：适用于地形平坦、污染分布均匀的监测单元，沿对角线均匀布设5个分样点；②梅花点法：适用于面积小于1hm²的小型监测单元，布设5个分样点；③蛇形法：适用于地形起伏、污染分布不均的监测单元，布设10~15个分样点。5.3.2避让要求：采样点需避让田埂、路边、沟边、粪堆、肥坑、废旧农膜堆放点、坟墓等特殊区域，距离公路、铁路至少50m，距离工业污染源排污口至少100m，避免在近期施用有机肥的点位采样。5.4样品采集每个分样点采样深度一致、采样量相同，去除表层浮土、植物残体、砾石后采集土壤，所有分样点样品混合后过2mm尼龙筛去除杂质，四分法留取2kg作为最终样品；有机污染物监测样品需单独采集，装入棕色玻璃瓶，避免接触塑料器具。5.5现场记录与辅助监测5.5.1每个采样点记录GPS坐标（精度优于±5m）、监测单元编号、土壤类型、种植作物、灌溉水源、周边污染源情况、采样深度、采样人员、采样时间，填写统一制式的采样记录表，签字确认。5.5.2现场快速测定土壤pH、氧化还原电位（水田），拍摄采样点全景、周边环境、采样过程3张以上带GPS水印的照片。5.5.3食用农产品种植耕地需同步采集农产品样品，每个采样点采集3~5株作物的可食用部分，混合后留取1kg样品，水稻样品需现场脱壳保留糙米，蔬菜样品去除根部泥土、用去离子水冲洗3次后沥干装样。5.6样品流转与制备5.6.1样品采集后24h内送抵实验室，有机污染物、汞、砷等易挥发易降解样品需4℃以下低温避光运输，流转过程避免交叉污染，样品唯一标识清晰，流转单双方签字确认。5.6.2样品制备需在通风、避光、无扬尘、无挥发性有机物污染的风干室开展，置于搪瓷盘或木质托盘自然风干，定期翻动，避免阳光直射，禁止用报纸等含油墨的物品垫衬；汞、砷样品可采用冷冻干燥法制备，避免挥发损失。5.6.3风干样品去除杂质后研磨，过2mm尼龙筛用于pH、CEC等理化指标测定，过0.25mm尼龙筛用于重金属总量测定，过0.15mm尼龙筛用于汞、砷、有机污染物测定；研磨器具采用玛瑙研钵、尼龙筛，禁止使用金属器具避免污染，制备完成的样品密封保存于棕色瓶，常温下可保存6个月，低温下可保存12个月。6实验室分析测试6.1分析方法选择所有监测因子优先采用国家或行业标准分析方法，方法检出限需低于对应风险筛选值的1/10，常用方法如下：①镉：石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T17141）、电感耦合等离子体质谱法（HJ803），检出限≤0.01mg/kg；②汞：原子荧光分光光度法（GB/T22105.1），检出限≤0.001mg/kg；③砷：原子荧光分光光度法（GB/T22105.2），检出限≤0.01mg/kg；④铅：石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T17141）、电感耦合等离子体质谱法（HJ803），检出限≤0.1mg/kg；⑤铬：火焰原子吸收分光光度法（HJ491），检出限≤1mg/kg；⑥铜、锌、镍：火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138、HJ491），检出限分别≤1mg/kg、0.5mg/kg、2mg/kg；⑦pH：电位法（HJ962）；⑧阳离子交换量：乙酸铵交换法（HJ889）；⑨六六六、滴滴涕：气相色谱法（GB/T14550），检出限≤0.0005mg/kg；⑩多环芳烃：高效液相色谱法（HJ784），检出限≤0.05mg/kg；⑪草甘膦：液相色谱-串联质谱法（HJ1071），检出限≤0.01mg/kg。6.2实验室质量控制6.2.1空白试验：每批次≤20个样品需设置1个实验室空白，空白值应低于方法检出限的10%，否则需重新分析该批次样品。6.2.2平行样测定：每批次样品平行样占比不低于5%，平行样相对偏差需满足：重金属含量<1mg/kg时≤20%，1~10mg/kg时≤15%，>10mg/kg时≤10%；有机污染物≤30%。6.2.3标准物质验证：每批次≤20个样品需插入1个有证标准物质，测定值应在标准值的不确定度范围内，合格率需达到100%，否则需重新分析该批次样品。6.2.4加标回收试验：每批次≤20个样品需设置1个加标回收样，重金属加标回收率控制在85%~115%，有机污染物加标回收率控制在70%~130%，否则需重新分析。7数据处理与结果评价7.1数据处理7.1.1低于方法检出限的结果以“ND”标识，统计分析时按1/2检出限参与计算；有效数字保留：pH保留1位小数，重金属、有机污染物保留2~3位有效数字。7.1.2采用Grubbs检验法或Dixon检验法识别异常值，确认为采样或分析误差导致的异常值可剔除，自然来源的高值需保留并备注说明，不得随意删除数据。7.1.3所有采样记录、分析记录、质控记录需扫描存档，建立电子数据库，数据可溯源。7.2质量评价7.2.1评价依据为GB15618-2018，根据耕地利用类型（水田/旱地/其他）、pH区间匹配对应的筛选值、管制值，不得跨类型跨区间评价。7.2.2耕地土壤环境质量分为3类：①优先保护类：所有监测因子含量低于风险筛选值，土壤环境质量清洁，农产品安全风险极低，可正常开展食用农作物种植。②安全利用类：1项及以上监测因子含量超过筛选值但低于管制值，存在农产品超标风险，需采取农艺调控、替代种植等安全利用措施。③严格管控类：1项及以上监测因子含量超过管制值，农产品超标风险极高，严禁种植食用农产品，需采取退耕还林、轮作休耕、管控修复等措施。7.3污染溯源与风险评估7.3.1对超标监测单元，采用主成分分析、正定矩阵因子分解（PMF）、同位素示踪等方法开展污染来源解析，判定为自然成土母质源、工业污染源、农业面源、污灌源等类型，明确污染责任主体。7.3.2对安全利用类、严格管控类耕地，开展暴露风险评估，计算经口摄入、皮肤接触、粉尘吸入3种暴露途径的污染物暴露量，计算风险商（HQ），HQ>1判定为高风险，需针对性制定管控措施。8全过程质量保证与质量控制8.1人员要求：采样人员、分析人员需经过专业培训并考核合格，持证上岗，每年至少参加1次省级及以上组织的能力验证，能力验证不合格不得上岗。8.2仪器设备要求：采样器具、分析仪器、快速检测设备需经过计量检定并在有效期内，使用前需校准，仪器使用记录、校准记录完整可查。8.3现场质量控制：每批次样品设置不少于5%的现场平行样、不少于1个现场空白样，现场空白值需低于方法检出限，现场平行样相对偏差不超过30%。8.4数据审核：实行三级审核制度，第一级为分析人员自审，第二级为实验室质量负责人审核，第三级为监测组织单位技术负责人审核，重点审核采样记录、质控数据、评价结果的一致性，审核不合格的数据需重新采样或分析。8.5档案管理：所有监测原始记录、报告、成果资料需纸质+电子双存档，保存期限不少于30年，涉及污染纠纷的档案需永久保存。9监测成果应用9.1耕地分类管理支撑：监测结果作为耕地土壤环境质量类别划分的核心依据，优先保护类耕地划入永久基本农田保护区，严格管控占用耕地的开发建设活动；安全利用类耕地制定“一地一策”安全利用方案，推广低积累作物品种