GB-T 11911-1989 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

GB/T11911-1989水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法实施日期：1990-07-01标准状态：现行有效适用领域：地表水、地下水、生活污水、工业废水中铁、锰含量测定1主题内容与适用范围本标准规定了火焰原子吸收分光光度法直接测定水体中铁、锰含量的检测方法，方法操作简便、检测快速、结果准确。检出限与测定范围1.铁（Fe）：检出限0.03mg/L，校准曲线浓度范围0.1～5.0mg/L；2.锰（Mn）：检出限0.01mg/L，校准曲线浓度范围0.05～3.0mg/L。2方法原理将预处理后的水样（原水或消解后水样）直接吸入空气-乙炔火焰中，水样中的铁、锰化合物原子化，生成基态原子。铁、锰基态原子可分别对对应空心阴极灯的特征谱线产生选择性吸收：铁测定波长248.3nm，锰测定波长279.5nm。在仪器稳定、符合定量条件范围内，待测元素吸光度与水样中铁、锰浓度成正比，通过校准曲线即可计算样品中铁、锰含量。3试剂与材料本标准所用试剂除特殊说明外，均为分析纯及以上级别，实验用水为去离子水或同等纯度纯水。3.1优级纯硝酸（ρ=1.42g/mL）3.2分析纯硝酸（ρ=1.42g/mL）3.3优级纯盐酸（ρ=1.19g/mL）3.4硝酸溶液（1+1）：分析纯硝酸与纯水等体积配制3.5硝酸溶液（1+99）：优级纯硝酸稀释配制3.6盐酸溶液（1+99）：优级纯盐酸稀释配制3.7盐酸溶液（1+1）：优级纯盐酸等体积配制3.8氯化钙溶液（10g/L）：称取2.7750g无水氯化钙，纯水溶解并定容至100mL，用于消除硅元素化学干扰。3.9铁标准贮备液（1000mg/L）准确称取1.0000g光谱纯金属铁，加入60mL盐酸溶液（1+1）低温完全溶解，冷却后用去离子水定容至1000mL，摇匀备用。3.10锰标准贮备液（1000mg/L）称取1.0000g光谱纯金属锰（称量前用稀硫酸去除表面氧化层，纯水洗净、烘干冷却），加入10mL硝酸溶液（1+1）溶解，完全溶解后用盐酸溶液（1+99）定容至1000mL，摇匀备用。3.11铁锰混合标准操作液分别移取铁贮备液50.00mL、锰贮备液25.00mL，置于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）定容摇匀。此溶液含铁50.0mg/L、含锰25.0mg/L，用于绘制校准曲线。4仪器与设备4.1火焰原子吸收分光光度计；4.2铁、锰专用空心阴极灯；4.3空气-乙炔火焰供气系统（乙炔钢瓶、带除水除油除尘装置的空气压缩机）；4.4电热板、容量瓶、烧杯等常规实验室玻璃器皿；4.5器皿预处理：所有玻璃、塑料器皿需用硝酸溶液（1+1）浸泡24h以上，纯水冲洗干净晾干备用，避免金属污染。4.6仪器条件：依据仪器说明书优化最佳波长、灯电流、狭缝宽度、燃气流量等参数。5样品采集与保存5.1采样容器：选用聚乙烯瓶，提前经酸洗、纯水洗净，无金属残留。5.2可过滤态铁、锰：水样采集后立即经0.45μm滤膜过滤，滤液立刻加优级纯硝酸酸化，调节pH至1～2，冷藏保存待测。5.3总铁、总锰：水样采集后直接加硝酸酸化至pH1～2，无需过滤，后续消解测定。6检测步骤6.1水样消解（测总量必备）混匀水样，量取适量水样置于烧杯，每100mL水样加入5mL优级纯硝酸，电热板近沸状态蒸至近干；冷却后补加硝酸重复消解一次，彻底去除有机质及干扰杂质。必要时可加少量高氯酸辅助消解，消解完全后蒸至近干。冷却后用盐酸溶液（1+99）溶解残渣，若有不溶杂质用定量滤纸过滤，滤液移入50mL容量瓶，加入1mL氯化钙溶液，用盐酸溶液（1+99）定容摇匀，待检测。6.2空白试验以纯水代替水样，全程同步执行采样、酸化、消解、定容、检测所有步骤，扣除试剂、器皿、环境带来的系统误差。6.3干扰消除6.3.1化学干扰：水体硅含量＞20mg/L干扰铁测定、＞50mg/L干扰锰测定；加入200mg/L氯化钙可完全消除硅的负干扰。6.3.2光谱干扰：选用窄光谱通带，规避光谱重叠干扰；高矿化度水样可适当稀释或开启背景校正。6.4校准曲线绘制逐级移取铁锰混合标准操作液，配制至少5个梯度标准系列，用盐酸溶液（1+99）定容。仪器调零后，在选定工作参数下依次测定各标准点吸光度，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制线性校准曲线，实验期间定期核查曲线稳定性。6.5样品测定相同仪器参数下，依次测定空白溶液、样品溶液吸光度，样品吸光度扣除空白吸光度后，代入校准曲线计算水样中铁、锰含量。可过滤态铁锰：直接取过滤酸化后的水样上机测定；总铁总锰：取消解定容后的试料上机测定。7结果计算水样中铁、锰质量浓度按下式计算：C=式中：C——水样中铁、锰浓度，mg/L；m——试料中测得金属质量，μg；V——分取水样原始体积，mL。8精密度与准确度多家实验室统一验证（铁2.00mg/L、锰1.00mg/L标准样品）：1.重复性相对标准偏差：铁1.00%，锰0.62%；2.再现性相对标准偏差：铁1.36%，锰1.6