河北工业大学仪器分析课件-01-绪论

仪器分析河北工业大学课程安排第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外-可见吸收光谱法第四章红外吸收光谱法第五章原子发射光谱法第六章原子吸收光谱法第七章X射线衍射分析第八章电化学分析第九章色谱分析法原理第十章气相色谱法第十一章高效液相色谱法第十二章其他分析方法介绍期末成绩期末考试（占80％）平时成绩（占20％）主要参考书：1．《仪器分析教程》

陈集主编化学工业出版社20102．《环境仪器分析》

王春丽主编中国铁道出版社20143.《波谱解析》

周向葛编著化学工业出版社20144.《仪器分析》（第四版）朱明华编高等教育出版社2008第一章绪论一、仪器分析简介一、分析化学是做什么的？分析化学是化学学科的一个重要分支。分析化学是测量和表征的科学，运用各种方法来获取物质的化学组成和结构的信息，测定有关成分的含量，并探讨相应理论的一门学科。分析化学要利用化学、物理、数学、信息科学、生物学等领域的知识，去破解所研究的样品中隐含的信息，从而告诉人们有关物质世界组成的真理。1）定性分析:是什么？目标物质的原子、分子或功能基团组成信息；2）定量分析:有多少？目标物质的数量信息；3）结构与形貌分析：什么样？晶体的空间结构、有机物的分子结构、粒子的大小、表面形貌等。二、分析化学分类化学分析法：以待测物质能够发生特定的化学反应为基础(又称经典分析法）。如各种滴定分析、重量分析等。物理分析法：运用特殊的仪器，以待测物质的物理性质或物理化学性质为基础进行分析和检测，从而获取物质的组成、结构和含量信息的分析方法，又称仪器分析法。二、仪器分析的重要性仪器分析的重要性在于它的实用性仪器分析的应用范围非常广泛，几乎涉及到人们的衣、食、住、行各个领域，以及国家生产建设方面。例如：原油成分分析、天然气成分分析、土壤分析、岩石分析、材料分析等等空气质量检测：SO2、NOx、Pb、甲醛、致癌物等饮用水质量分析：元素含量分析有机污染物分析：酚类、油类等食品成分和污染状况分析：农药残留、有害添加剂等三、仪器分析的分类1、光学分析法建立在物质对光的发射、吸收、散射、衍射、偏振等性质的基础上的分析方法。紫外-可见分光光度法、红外光谱法、拉曼光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、核磁共振波谱法、X-射线衍射法2、电化学分析法建立在物质的电化学性质基础上的分析方法。所谓电化学性质通常是指组分在溶液中所表现出来的电阻、电位、电导、电流、电量等性质。电导分析法、电位分析法、电解分析法、库伦法、极谱法。3、色谱分析法基于混合物在做相对运动的互不相容的两相间（流动相和固定相）分配比的差异而分离的分析方法。气相色谱法、液相色谱法4、其它分析法利用某种特殊的物理或化学性质来进行分析的方法。热分析法、放射化学分析法、质谱法、流动注射分析法四、分析仪器的性能指标1、精密度仪器所测数据的分散程度相对标准偏差(Relativestandarddeviation,RSD)标准偏差(Standarddeviation)，S重复性：同一人、同一台仪器、同一个稳定物理量

——多次测量结果再现性：不同人、同一台仪器、同一个稳定物理量

——测量结果其中，为每次测量值，为测量平均值，

为测量次数2、准确度试样测量值和真实值（或标准值）相符合的程度。相对误差，Er其中，为测量平均值，

为真实值（标准值）准确度在某种程度上能够反映出仪器的系统误差。3、标准曲线（校正曲线/工作曲线）是被测物质的浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。线性范围浓度，x响应信号SS2S0x1x0x3x2S1xnxix4S3S4SiSn只有线性范围部分在定量分析中有用！4、灵敏度表示物质单位浓度(或单位质量）的变化引起仪器响应信号变化的程度。用S表示S＝或S＝S值越大，方法的灵敏度越高，仪器越敏感，即被测物质的含量有微小变化时，仪器就能产生足够的相应信号。5、噪声仪器在没有加入被测物质即输入为零时，输出信号的波动或变化。影响因素：外来干扰——安装场地条件

仪器本身——元件材料的稳定性和灵敏度在外界干扰条件相同时，仪器的灵敏度越高，噪声越大。6、检出限某一方法在给定的置信水平上可以检测到的待测物质的最小质量或浓度，称为检出限。具体地说：检出限就是一个最小的检出浓度（或含量），也称为最小检测量或最低检测限。待测物质在这个浓度（或含量）时所对应的仪器响应信号（最小检出信号）应该和空白溶液的响应信号有显著地区别。最小检测量与仪器灵敏度和仪器噪声密切相关。7、响应时间当被测信号发生变化时，仪器输出的信号变化的快慢程度。一般以被测信号发生变化时开始到仪器响应达到最后指示值的90%所需要的时间来表示，单位为秒。在线监测分析仪器：响应时间尽可能小实验室分析仪器：参数意义不大五、仪器分析的主要特点基本问题：分析对象、分析仪器、分析方法基本环节：样品的采集、样品的预处理、仪器的校正、样品的测量或表征、分析数据的处理化学分析与仪器分析方法的一些差异：

化学分析仪器分析检测对象常量（>1％）、半微量（0.01～1%）微量、痕量、超痕量、单分子、单原子、单细胞检出限差好（ppm、ppb、ppt）灵敏度低高分析速度慢（手工操作）快（自动化程度高）准确度好（>1％）、差（<1％）好（<1％）、差（>1％）标准不需要需要设备简单便宜（玻璃器皿，天平等）昂贵的仪器

仪器分析的重要性日益突出，但是仪器分析并不是完全独立于化学分析的，它是在化学分析的基础上逐步发展起来的，不少仪器分析方法还要依赖化学分析方法对样品进行预处理，或者用化学手段进行分离、富集，或者用化学分析方法对标准物质进行标定。因此，化学分析是仪器分析的基础，二者也是密不可分的。六、仪器分析的发展概况1、仪器分析发展史第一阶段：随着分析化学基础理论，特别是物理化学的基本概念（如溶液理论）的发展，分析化学具有了科学的内涵，使分析化学从一种操作技术演变成为一门科学。第二阶段：20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。由于物理学和电子学的发展，改变了经典的以化学分析为主的局面，使仪器分析获得蓬勃发展。仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展；化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低。第三阶段：计算机应用为标志的变革。计算机控制的分析数据采集与处理；实现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量学的建立。以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外光谱仪；色谱、质谱仪等。2、仪器分析发展趋势（1）更高的灵敏度（2）更高的准确率（3）更快的分析速度（4）更低的成本（5）更专业化的仪器设备（6）微型化、智能化、自动化（7