2026年药学本科《药物分析》习题附答案

2026年药学本科《药物分析》习题附答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.中国药典（2025年版）四部通则中，关于“恒重”的定义是指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异不超过A.0.1mgB.0.2mgC.0.3mgD.0.5mg答案：C2.采用紫外-可见分光光度法进行药物鉴别时，若供试品溶液与对照品溶液的吸收光谱应满足的关键条件是A.最大吸收波长（λmax）相同B.最大吸收波长与最小吸收波长（λmin）均相同C.吸收系数（E1%1cm）误差≤±2%D.吸收光谱的形状、λmax、λmin及关键波长处的吸光度比值均一致答案：D3.检查药物中氯化物杂质时，加入硝酸的主要目的是A.调节溶液pH至酸性B.消除CO3²⁻、PO4³⁻等离子的干扰C.加速AgCl沉淀提供D.防止AgCl胶状沉淀的凝聚答案：B4.高效液相色谱法（HPLC）测定药物含量时，若采用外标法，需重点控制的参数是A.流动相pHB.进样量的准确性C.柱温稳定性D.检测器灵敏度答案：B5.阿司匹林中游离水杨酸的检查原理基于A.水杨酸与三氯化铁提供紫堇色配位化合物B.水杨酸在酸性条件下与亚硝酸钠显色C.水杨酸水解提供酚羟基与重氮盐偶合D.水杨酸还原高锰酸钾褪色答案：A6.采用非水溶液滴定法测定有机弱碱类药物时，常用的酸性溶剂是A.冰醋酸B.二甲基甲酰胺C.乙二胺D.甲醇答案：A7.维生素C注射液的含量测定通常不选用碘量法的主要原因是A.维生素C易被空气中的氧氧化B.注射液中的抗氧剂（如亚硫酸氢钠）会干扰测定C.碘滴定液稳定性差D.终点颜色变化不明显答案：B8.原子吸收分光光度法测定重金属杂质时，采用的火焰类型通常为A.空气-乙炔火焰（贫燃）B.空气-乙炔火焰（富燃）C.氧化亚氮-乙炔火焰D.氢气-空气火焰答案：A9.生物样品（如血浆）中药物浓度测定时，样品前处理的关键步骤是A.去除蛋白质B.调节pHC.浓缩富集D.衍生化答案：A10.药物稳定性试验中，加速试验的条件是A.40℃±2℃，相对湿度75%±5%，6个月B.30℃±2℃，相对湿度65%±5%，12个月C.25℃±2℃，相对湿度60%±10%，24个月D.60℃±2℃，相对湿度75%±5%，10天答案：A11.红外分光光度法鉴别药物时，最具特征性的光谱区域是A.4000-2500cm⁻¹（氢键区）B.2500-2000cm⁻¹（三键区）C.2000-1500cm⁻¹（双键区）D.1500-400cm⁻¹（指纹区）答案：D12.检查葡萄糖中“蛋白质”杂质时，采用的方法是A.加磺基水杨酸溶液，不得提供沉淀B.加硝酸银试液，不得提供浑浊C.加碱性酒石酸铜试液，加热不得显色D.加茚三酮试液，加热不得显蓝紫色答案：A13.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查应选用的方法是A.薄层色谱法（TLC）B.高效液相色谱法（HPLC）C.紫外分光光度法（UV）D.气相色谱法（GC）答案：B14.采用铈量法测定硝苯地平含量时，滴定反应的计量关系是（硝苯地平分子式：C17H18N2O6，分子量：346.34）A.1:1B.1:2C.1:3D.1:4答案：B15.中药制剂中黄曲霉毒素的检查应采用的方法是A.高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）B.气相色谱-质谱联用法（GC-MS）C.薄层色谱法（TLC）D.原子荧光光谱法（AFS）答案：A二、填空题（每空1分，共20分）1.中国药典正文收载的内容包括药物的名称、结构式、分子式与分子量、________、________、检查、含量测定、类别、贮藏等。答案：性状；鉴别2.高效液相色谱常用的检测器有________、________、蒸发光散射检测器（ELSD）、质谱检测器（MSD）等。答案：紫外检测器（UVD）；荧光检测器（FLD）3.重金属检查法（第二法）适用于________或________的药物，需先经高温炽灼破坏有机物，使重金属游离。答案：含芳环；含杂环4.维生素C的鉴别反应包括________（与硝酸银试液反应提供黑色银沉淀）和________（与二氯靛酚钠试液反应使红色褪去）。答案：银镜反应；还原反应5.氧瓶燃烧法可用于含________、________、硫、磷等元素的药物的鉴别或含量测定，燃烧产物需用适当吸收液吸收后再进行分析。答案：卤素；硒6.药物分析中，“系统适用性试验”是保证色谱分离效果的重要措施，需验证的参数包括理论塔板数、________、________、拖尾因子等。答案：分离度；重复性7.生物样品分析方法验证的关键指标包括________（反映测定值与真实值的接近程度）、________（反映多次测定结果的一致程度）、专属性、线性范围、定量限等。答案：准确度；精密度8.阿司匹林片剂需检查“________”，因其在制剂过程中易水解提供该杂质；而栓剂需检查“________”，以控制微生物污染。答案：游离水杨酸；微生物限度9.采用高氯酸滴定液测定有机碱的氢卤酸盐（如盐酸麻黄碱）时，需加入________以消除卤离子的干扰，常用的试剂是________。答案：醋酸汞；醋酸汞试液10.药物稳定性试验中，长期试验的条件是________，目的是考察药物在________条件下的稳定性。答案：25℃±2℃，相对湿度60%±10%；实际贮藏三、简答题（每题6分，共30分）1.简述薄层色谱法（TLC）与高效液相色谱法（HPLC）在药物鉴别中的应用特点及主要区别。答案：TLC以吸附剂为固定相，展开剂为流动相，通过比移值（Rf）和斑点颜色进行鉴别；操作简单、成本低，但灵敏度和专属性较低，适用于初步筛选或杂质检查。HPLC以化学键合相为固定相，高压流动相驱动，通过保留时间（tR）和光谱特征（如DAD检测器）鉴别；灵敏度高（可达ng级）、专属性强（可同时分离多组分），适用于复杂样品（如制剂、生物样品）的准确鉴别。主要区别在于分离效率、灵敏度、自动化程度及适用范围。2.阿司匹林原料药中“溶液的澄清度”检查的原理是什么？可能引入的杂质有哪些？答案：原理：阿司匹林可溶于碳酸钠试液（提供钠盐），而合成过程中引入的苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯等杂质不溶于碳酸钠试液，会使溶液产生浑浊。可能的杂质包括未反应的原料（苯酚）、副产物（醋酸苯酯、水杨酸苯酯）及水解产物（少量水杨酸）。3.原子吸收分光光度法测定重金属（如铅）时，为何需使用空心阴极灯？简述其定量方法（两种）。答案：空心阴极灯发射待测元素（如铅）的特征谱线（锐线光源），可被样品中基态原子选择性吸收，避免连续光源的背景干扰。定量方法：①标准曲线法：配制系列浓度的铅标准溶液，测定吸光度，绘制标准曲线，样品吸光度代入计算；②标准加入法：在样品中加入不同量的标准溶液，测定吸光度，外推至吸光度为零时的浓度即为样品浓度（适用于基体复杂的样品）。4.简述氧瓶燃烧法测定含碘药物（如甲状腺素）的操作要点及吸收液的选择依据。答案：操作要点：①称取适量样品置于无灰滤纸中，包成小纸包；②固定于燃烧瓶塞的铂丝上，瓶内加入吸收液（如氢氧化钠溶液），充氧后点燃；③燃烧完全后，振摇至烟雾消失，冷却后处理吸收液（如酸化、氧化）；④采用滴定法或分光光度法测定碘含量。吸收液选择：含碘药物燃烧提供I2或HI，需用氢氧化钠溶液吸收（提供NaI或NaIO3），若需测定总碘，可加入过氧化氢将I⁻氧化为IO3⁻，确保定量吸收。5.高效液相色谱法测定药物含量时，若出现“拖尾峰”，可能的原因及解决方法有哪些？答案：可能原因及解决方法：①固定相吸附活性位点未完全封闭（如硅胶表面残留硅醇基），可更换封尾良好的色谱柱，或在流动相中加入扫尾剂（如三乙胺）；②样品浓度过高，需稀释样品或减少进样量；③流动相pH不合适（如碱性药物在中性流动相中解离），调节流动相pH至药物pKa±2范围；④色谱柱污染（如强保留杂质残留），用强溶剂（如90%乙腈）冲洗色谱柱；⑤柱温过低，适当提高柱温（如30-40℃）。四、综合分析题（共20分）案例：某制药公司生产的“盐酸二甲双胍缓释片”（规格0.5g）在出厂检验时，含量测定结果为92.3%（药典规定应为标示量的90.0%-110.0%），虽符合限度但明显偏低。请结合药物分析知识，分析可能的原因及验证方法。答案：可能原因及验证方法：（1）原料质量问题：盐酸二甲双胍原料纯度不足（如含未反应的双氰胺、亚硝胺类杂质）。验证方法：测定原料的含量（如非水溶液滴定法）、有关物质（HPLC法），检查是否符合药典标准（如EP或ChP中盐酸二甲双胍原料含量≥98.5%）。（2）制剂工艺缺陷：①缓释骨架材料（如羟丙甲纤维素）比例过高，导致药物释放受阻，但含量测定为全量溶解，此可能性较低；②混合不均匀（如湿法制粒时粘合剂用量不当，药物与辅料未充分混合）。验证方法：取不同位置的片芯（至少10片），分别测定含量，若RSD＞5%提示混合不均；③压片过程中药物损失（如颗粒流动性差导致片重差异大）。验证方法：检查片重差异（药典规定±5%），计算平均片重与理论片重的偏差。（3）含量测定方法误差：①HPLC色谱条件不合适（如流动相pH未调节，导致药物保留时间偏移，峰面积积分不准确）。验证方法：重新确认色谱条件（如流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈=85:15，pH3.5），测定系统适用性（理论塔板数≥3000，拖尾因子≤1.5）；②对照品标定错误（如对照品未按药典要求干燥至恒重，或称量误差）。验证方法：用基准物质（如经国家药品标准物质委员会标定的盐酸二甲双胍对照品）重新标定，或采用两种不同方法（如滴定法+HPLC法）平行测定。（4）样品处理问题：①缓释片需完全溶解（如采用超声辅助溶解，或延长振摇时间），若未完全溶解导致溶液中药物浓度偏低。验证方法：取同一片剂，分别用不同溶解方法（如超声30minvs振摇2h）处理，测定含量，比较结果；②稀释过程中体积误差（如移液管未校准，定容时未冷却至室温）。验证方法：使用校准过的玻璃仪器，按