2024煤层硫化氢含量测定方法

煤层硫化氢含量测定方法NB/T11538-2024目次…范围………………………Ⅲ前言………………………1234567891…………………………11规范性引用文件………………术语和定义…………………2一般规定…………………………2仪器设备及材料…………………4样品采集………………………………………………4测定方法及步骤数据处理和分析测定结果的评价68…资料性………………109测定报告()………………………………ABCDEFG附录采样记录()附录附录附录附录附录附录资料性煤样井下自然解吸气体含量测定记录()………………量管溶液值测定表实验室煤样脱气法硫化氢残留量测定表资料性()……………资料性()……………………资料性气体分析试验报告()……………………资料性煤层硫化氢含量测定结果汇总表()……………资料性煤层硫化氢含量测定报告Ⅰ煤层硫化氢含量测定方法1范围、、、、本文件规定了测定煤层硫化氢含量的一般规定仪器设备及材料样品采集测定方法及步骤数据、、。处理和分析测定结果和评价测定报告。本文件适用于含有硫化氢煤层利用解吸法测定煤层硫化氢含量、。本文件不适用于水力排渣取样钻孔硫化氢喷出钻孔等硫化氢含量测定2规范性引用文件。,下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文,;,()件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于。本文件/煤的工业分析方法煤样的制备方法/天然气的组成分析气相色谱法/煤矿水中值的测定方法/硫化氢环境人身防护规范33术语和定义下列术语和定义适用于本文件。1煤层硫化氢含量m标准状态下单位质量煤赋存的硫化氢体积量。2煤层硫化氢自然解吸量3标准状态下取样后装入煤样罐的煤样解吸出的硫化氢体积量。3煤层硫化氢损失量3,,。标准状态下从取样开始至封入煤样罐前由于逸散而损失的硫化氢体积量34煤层硫化氢残留量,,。标准状态下煤样硫化氢自然解吸后残留的硫化氢体积量5采样时间3。煤样自孔底被剥落开始到装入煤样罐开始解吸测定所用的实际时间6定点取样3m。通过特定手段或条件采集某一位置试样且不受掺混影响的一种样品获取方式14一般规定、。41煤样硫化氢含量包括煤样硫化氢解吸量采样过程损失量和煤样罐中硫化氢残留量三部分,。42煤样硫化氢解吸量包括自然解吸硫化氢量和水中溶解硫化氢量采用排水集气法测定。43煤样硫化氢残留量采用脱气法测定,/(),44硫化氢有剧毒当硫化氢浓度达到安全浓度阈限值m3时在取样及试验过程中,/。操作人员需要佩戴正压式空气呼吸器按照的规定、,45硫化氢自然解吸量残留量测定结束后将解吸出的硫化氢气体和含硫化氢水溶液采用预先配制。的碱溶液吸收处理5仪器设备及材料51测定硫化氢含量需要的仪器设备:测定硫化氢含量需要的仪器设备如下):,容积足够装煤样g,a气煤样罐采用抗酸性腐蚀材质罐内径大于以上在;压下保持气密性)(,;b1313硫化氢解吸速度测定仪见图量管有效体积不小于分度值根据测试地点选择合适量程的空盒气压计最小刻度):,(c空盒气压计)秒表;d):;e℃温度计):/的要求;f气相色谱仪符合):,;gg天秤秤量不小于感量不大于):/;h计符合的要求);i气体取样器):;j3取气袋):(k2真空脱气仪最大真空度见图)l:测试时温度设置为取样时的环境温度温控±1℃。恒温水浴控温范围2:标引符号说明T;B;阀门储水腔1231234A;C。储气排水腔支架图1硫化氢解吸仪与煤样罐连接示意图:标引序号及符号说明1;9;A;;;;;;超级恒温箱吸水管排水瓶吸气瓶真空瓶水准瓶分隔球真空泵螺旋夹单向阀三通阀2;;阀门3;;密封煤样罐4;;滤尘器集水瓶5;((大量管常用6(冷却管内装冷却水大量管备用7;;。水银真空计取气支管干燥塔;冷却水进排方向8隔水瓶;图2真空脱气系统示意图352测定硫化氢含量需要的材料:测定硫化氢含量需要的材料如下);a蒸馏水);b正压式空气呼吸器)碱溶液。c6样品采集61采样前准备;61所有用于取样的煤样罐在使用前应进行气密性检测气密性检测可通过向煤样罐内注空气至表,,。1压以上关闭后搁置压力不下降方可使用,,、、,62解吸仪在使用之前将量管内灌满水关闭底塞TTT并倒置过来放置量管内水面123。不下降为合格62煤样采集61采样时间煤样采集时间不应超过562采样方式煤样采集应采用定点取样的方式当采用孔口取样时应符合取样时间的要求。63采样要求:采集煤样时应满足以下要求),;a对于柱状煤芯采取中间不含矸石的完整部分),;b对于粉状及块状煤芯要剔除研磨烧焦部分及矸石)c,,,不应用水清洗煤样取样粒径分布保持相对均匀保持自然状态装入煤密封样罐中不可压,;10mm实罐口保留约空隙g)。每次取煤样质量应在以上64采样记录,,。采样时应同时收集有关参数并记录在采样记录表中采样记录表样式见表7测定方法及步骤71井下自然解吸量测定。,,71解吸测定采用井下自然解吸方法将图1中的解吸仪储气排水腔A装满水与煤样罐连接关、、、、、,。,,TTTT'T'T'B闭阀门用计测定解吸仪中水的值解吸开始时储水腔排空打开123123、、、、,;,,TTTT'T'BT阀门解吸中采用储水腔收集解吸仪排出的水解吸结束后关闭密封煤样134134,,、,,ATT'BB罐读取储气排水腔解吸仪中的气体体积关闭阀门将储水腔反转倒置确保中收集的13,,、,、T'TTT'TT'溶液没过阀门连接取气装置到阀门打开阀门使用气体取样器在抽取解吸仪122222。中未溶解于水的气体至取样袋4,,;72每间隔1读取一次储气排水腔A量管读数记录度数与测定时间连续观测将测定,、。B结果记录在附录的表中测试中同时记录环境温度溶液温度和大气压力,,,、73取气结束后关闭全部阀门打开加排水口并将AB两容器中的水混合测定混合溶液,,。C值用量筒读取混合溶液体积将测定结果记录在附录的表中,,74如果解吸出的混合气体体积达到量管最大量程的时则立即密封煤样罐取气并记录混合,,,。A溶液体积和值后再次将储气排水腔装满水并测水的值与煤样罐连接重复上述测试过程,75为防止取气时空气进入量管中在取气过程中使储气排水腔A中解吸仪排水管始终插入到液体。,,。T'T中并确保与阀门处于同一水平防止虹吸现象发生影响自然解吸13,,,,76测定结束后将密封的煤样罐沉入清水中仔细观察如果发现有气泡冒出则该样品作;,。废应重新取样测试如不漏气将取样袋气样和煤样罐送实验室继续测定。77测试解吸前储气排水腔A中水的值和解吸后混合溶液的值72硫化氢残留量测定71煤样粉碎前脱气71预抽真空煤样与脱气仪见图连接前对仪器左侧真空系统抽气达到最大真空度时停泵观察真(),,2,。空计水银液面在内保持不下降为合格72煤样罐与脱气仪连接关闭脱气仪的真空计通过真空胶管将煤样罐与脱气仪连接。73煤样脱气煤样首先在常温下脱气直至真空计水银液面不动为止每隔0重新抽气一直进行到每,;3。303内泄出瓦斯量小于,,开始的步骤进行脱气脱气终了℃7常温脱气后再将煤样加热至恒温重复从,,,。后关闭真空计取下煤样罐迅速地取出煤样立即装入球磨罐中密封72煤样粉碎后脱气71煤样粉碎:粉碎煤样应满足如下要求);a球磨罐使用前先进行气密性检查)煤样装罐时如果块度较大应事先将煤样在罐内捣碎至粒度以下然后拧紧罐盖,,b;密封)c的重量超过为合格。煤样粉碎到粒度小于72脱气和称重,;7煤样粉碎后脱气按的要求进行本阶段脱气要一直进行到真空计水银柱稳定为止然后关闭,,,,()1g真空计取下球磨罐待罐体冷却至常温后打开球磨罐称量煤样质量称准到按的要求,的要求分析M、。AV1缩制成分析煤样按及剩余煤样保留个月后再处理73气体体积的计量,,;、,读取量管读数时应提高水准瓶使量管内外液面齐平同时记录大气压力气压计温度及室温将5观测结果填写到附录D给出的表中。73气样采集及组分分析71气样采取71井下解吸过程采取气样井下解吸过程气样采集采用排水集气法解吸结束后在图1中打开气袋中。和阀门将气体收集到取TT'2272脱气法实验室采取气样,,,排空气样。用量管内气体K采取气样前调节水准瓶位置使量管内气体处于正压状态打开活塞,。,(),冲洗管道排除管内残留的限定液然后用医用注射器带针头三通通过取气口吸气清洗取气支管及针头。连续清洗3次每次吸气不少于。清洗结束后采取气样备做分析,。372组分分析采取的气样及时送实验室参考进行气体组分分析记录在附录E给出的表中。8数据处理和分析81硫化氢井下自然解吸量计算81溶解在水中的硫化氢体积()1:12计算标准状态下解吸仪中溶解于水的硫化氢总体积V根据式式11()…………(1)…………(2)cH+=10ΔHp()HV+11i:式中—解吸前后解吸仪量管中水溶液的;值之差(),(/);LcH+H+解吸结束后解吸仪量管中水溶液的浓度单位为摩尔每升,ViL解吸结束后解吸仪量管中水溶液的总体积单位为升,(Vm3标准状态下由煤样解吸出的溶解在水中的硫化氢体积单位为立方米1182井下解吸的硫化氢体积():'3自然解吸的硫化氢体积按式计算12…………(3)×12j1:式中自然解吸的硫化氢体积单位为立方米('m312—,(Vm3解吸结束后解吸仪中收集的气体体积单位为立方米j—,。计算%1解吸仪收集的气体中硫化氢的浓度():V4标准状态下解吸的硫化氢体积按式2122(ph2………………(4)V=1232)1w.×.+Tw6:式中,(Vm3换算到标准状态下的自然解吸硫化氢体积单位为立方米12—((℃Th量管内水的温度测量地点温度单位为摄氏度w—,(量管内水柱高度单位为毫米w—,(p1大气压力单位为千帕—,(p2Tw时饱和水蒸汽压单位为千帕83硫化氢井下解吸量():V5标准状态下硫化氢自然解吸体积按式计算1…………(5)V1:式中—标准状态下硫化氢自然解吸体积单位为立方米3(182硫化氢损失量计算81损失量计算原理通过t法线性拟合得到硫化氢损失量根据煤样开始暴露一段时间内V与0t呈直线关系进行,:确定即·tV·…………(6)0s:式中—('标准状态下t时间内累计气体解吸量单位为立方米3s—待定常数;K—,(),(t暴露时间从煤样暴露到装罐结束开始解吸所用的时间单位为分0—,(t解吸时间单位为分,(sm3标准状态下煤样损失的气体体积单位为立方米,,,tt'以煤样为横坐标为纵坐标作图由图大致判定呈线性关系的各测点根据这些点的坐标0s,,。值按最小二乘法或作图法求出s值s与损失气体中硫化氢占比的乘积为硫化氢损失量V82损失气体中硫化氢占比,硫化氢包括解吸时收集气体中的硫化氢和水中溶解硫化氢两部分损失气体中硫化氢占比用标准,状态下硫化氢自然解吸体积1与总的解吸出来的气体体积的比值表示总的解吸出来的气体体积表示为解吸结束后解吸仪中收集的气体体积V和溶解于水中的硫化氢体积之和按式():计算V7jV1…………(7)2j:式中,。%2解吸气体中硫化氢的占比83硫化氢损失量():V8硫化氢损失体积按式计算2V1…………(8)V×sV2s2j:式中—标准状态下硫化氢损失体积单位为立方米m(23783硫化氢残留量计算():'9硫化氢残留体积按式计算3…………(9)×'×'ηη3:式中—,('m3实验室条件下脱气法测定的硫化氢自然解吸体积单位为立方米3—,('m3煤样粉碎前脱气气体体积单位为立方米31—,('m3煤样粉碎后脱气气体体积单位为立方米32—,;'%η煤样粉碎前脱气硫化氢的组分31—,。'%η煤样粉碎后脱气硫化氢的组分32():10气体换算到标准状态下的体积按式计算22(p7C2………………()3=32)..+T103×n:式中—,(Vm3换算到标准状态下脱气法测定的硫化氢体积单位为立方米3—,(C℃气压计温度单位为摄氏度0—,(T℃实验室温度单位为摄氏度n—,(p1大气压力单位为千帕—,(p2室温n时饱和食盐水的饱和蒸汽压单位为千帕84硫化氢含量计算,():…………(11)W煤层硫化氢含量测定结果应以原煤基方式表达硫化氢含量按式计算V123W=+W+W123X:式中XW—,t原煤煤样质量单位为吨—,(m3t硫化氢含量单位为立方米每吨—,(Wm3t硫化氢自然解吸量单位为立方米每吨1W2W3—,(m3t硫化氢损失量单位为立方米每吨—,(m3t硫化氢残留量单位为立方米每吨85计算数值精度要求煤层硫化氢含量数据保留两位有效数字并采用科学计数法表示。9测定结果的评价91概述、、,依采样技术条件测定误差煤质等因素对测定结果的影响程度由检测单位对测定结果做出评价标准如所示。92合格试样;;();;(A采样时间符合要求采样深度符合要求煤样灰分小于、解吸仪量管不漏气气路包括。、);,煤样罐排气孔胶管等无堵塞记录完整齐全记录中无错记漏记现象满足以上规范规定的样品视8为合格样品煤层硫化氢含量测定结果为合格测值。93参考试样,,。凡有一项不符合规定的试样即为参考试样其值仅作参考94废样煤样罐漏气无法进行脱气,值测试数值偏差较大取样袋漏气则试样报废测值无效,,,。测定报告11填写((F实验室测定结果填写在记录表中参见附录附录并将试验过程发生的各种情况如密封罐、、、)。漏气采集气样过程中有气样损失煤样混有夹矸煤样粉碎不良等详细填写在备注中(,G由实验单位汇总井下测定结果提出最终测定报告参见附录样单位一份留存。测定报告一式两份一份寄给送12存档(),。测定过程中所形成的下列原始资料及试验测定报告由实验单位一并归档作为长期资料保存:存档文件包括)(a煤样井下自然解吸气体含量测定记录表见附录)(bC量管溶液值测定表见附录)(c实验室煤样脱气法硫化氢残留量测定表见附录)(Ed气体分析试验报告见附录)(e煤层硫化氢含量测定结果汇总表见附录煤层硫化氢含量测定报告见附录)f9A附录()资料性采样记录表为采样记录表样式。1表采样记录表:采样日期:煤样编号年月日采样地点:矿井采区煤层工作面:=Y=:=:=XZZ采样地点坐标取样深度:地面标高井下标高m:进尺:m取样开始时间日日日日日日时时时时时时分秒秒秒秒秒秒取样结束时间:煤样装罐时间:分分分分分煤样采集长度:m:煤样装罐结束时间开始解吸测定时间:煤样开始暴露时间:采样时间:(、、、、试验地点地质概况位置构造倾角煤厚水文地质条件等(、、样品描述含矸情况粒度情况煤样量情况送样时间:年月日采样人:实验人:审核人:B附录()资料性煤样井下自然解吸气体含量测定记录表为煤样井下自然解吸气体含量测定记录表样式。1表煤样井下自然解吸气体含量测定记录表煤样编号采样年月日日期采样地点矿井采区煤层工作面:=T煤样采样时间0测定结果(V3校正体积体积观测时量管读水柱高大气测定时间解吸速度q环境温度数((t/TVh)t=0T间压力备注tw(·3累计3实验人:审核人:C附录()资料性量管溶液p值测定表H表为量管溶液值测定表样式。1量管溶液值测定表表煤样编号:采样地点:采样日期:矿井年月日测定日期:煤层年月日采区工作面测定结果量管中溶液的解吸前值量管中溶液体积/3环境温度解吸后解吸前解吸后提交报告时间:年月日实验人:审核人:D附录()资料性实验室煤样脱气法硫化氢残留量测定表表为实验室煤样脱气法硫化氢残留量测定表样式。1表实验室煤样脱气法硫化氢残留量测定表煤样编号:采样地点:采样工具:采样日期:年月日测定日期:煤层年月工作面m日矿井采区采样深度:测定结果脱气阶段粉碎前粉碎后备注起止起止脱气时间/量管读数3累计气体体积/m3大气压力/气压计温度/℃环境温度/℃校正后体积/m3:时止煤样粉碎时间起月日月日时:g煤样质量煤质分析:=%;=%;=%M:;gg干燥无灰基煤样质量空气干燥基煤样质量提交报告时间:年月日实验人:审核人:E附录()资料性气体分析试验报告表为气体分析试验报告样式。1表气体分析试验报告煤样编号:采样地点:采样日期:矿井年月日测定日期:煤层年月日采区工作面分析结果组分体积分数/%备注序号1组分氧气22氮气23二氧化碳2甲烷4HS45硫化氢2提交报告时间:年月日实验人:审核人:F附录()资料性煤层硫化氢含量测定结果汇总表表为煤层硫化氢含量测定结果汇总表样式。1表煤层硫化氢含量测定结果汇总表硫化氢解吸量硫化氢损失量粉碎前硫化氢残留量粉碎后硫化氢残留量总计1=32=3V=组分m33V=组分m33m3试验阶段m3m3mm组分组分氧气氮气222)二氧化碳)甲烷4硫化氢2合计提交报告时间:年月日实验人:审核人:G附录()资料性煤层硫化氢含量测定报告表为煤层硫化氢含量测定报告样式。1表煤层硫化氢含量测定报告煤样编号:采样日期:矿井年月日测定日期:煤层年月日采样地点:埋深:m采区工作面测定结果硫化氢含量3)测定阶段备注硫化氢解吸量硫化氢损失量粉碎前硫化氢残留量粉碎后硫化氢残留量总计硫化氢含量)解吸气体成分及浓度煤质分析HS=%;CH=%;CO=%;N=%242%;2M=%;==%提交报告时间:年月日实验人:审核人:批准人:钢丝绳用润滑剂LubricantsforropesNB/SH/T0387—2023NB/SH/T0387—2023钢丝绳用润滑剂1范围种添加剂所制得的钢丝绳浸渍和表面防护的润滑剂。用润滑脂和维护油。2规范性引用文件文件。GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T2361防锈油脂湿热试验法GB/T3536石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法GB/T4510石油沥青脆点测定法弗拉斯法GB/T4929润滑脂滴点测定法GB/T21856化学品快速生物降解性二氧化碳产生试验SH/T0081防锈油脂盐雾试验法NB/SH/T0164石油及相关产品包装、储运及交货验收规则SH/T0204润滑脂抗磨性能测定法（四球机法）SH/T0229固体和半固体石油产品取样法SH/T0331润滑脂腐蚀试验法SH/T046919947407号齿轮润滑脂333术语和定义下列术语和定义适用于本文件。钢丝绳用润滑剂lubricantsfor应用于各种气候条件下工作的钢丝绳及负载拉索的润滑与防护的油脂。常温环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforinenvironment应用于常温条件下钢丝绳的润滑剂。1NB/SH/T0387—202333333333333333寒冷环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforincoldenvironment应用于寒冷环境下钢丝绳的润滑剂。极寒环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforincoldenvironment应用于极寒环境下钢丝绳的润滑剂。高温环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforinhightemperatureenvironment应用于高温环境下钢丝绳的润滑剂。普通钢丝绳用润滑剂lubricantsforordinary应用于环境良好，负载轻，运动速度低的钢丝绳的润滑剂。重型起重机钢丝绳用润滑剂lubricantsforheavycrane应用于重型起重机钢丝绳的润滑剂。港机钢丝绳用润滑剂lubricantsforportmachinery应用于港口岸桥、塔吊等设备和其他近海潮湿环境下钢丝绳的润滑剂。工程机械钢丝绳用润滑剂lubricantsforconstructionmachinery应用于工程机械上钢丝绳的润滑剂。.10.11.12.13.14.15.16渔业海工钢丝绳用润滑剂lubricantsforsteelforfisheryMarineengineering应用于海洋、淡水渔业、海上工程钢丝绳的润滑剂。电梯钢丝绳用润滑剂lubricantsforelevator应用于电梯钢丝绳的润滑剂。钢芯铝绞线用润滑剂lubricantsforsteelaluminumstranded应用于钢芯铝绞线润滑和防护的润滑剂。环保型钢丝绳用润滑剂environment-friendlylubricantsfor以植物油脂、合成油脂为主要成分，在自然环境下能被降解，环境友好的钢丝绳用润滑剂。纤维芯用润滑剂lubricantsforfiber应用于钢丝绳纤维芯的润滑剂。钢丝绳维护油maintenanceoilforcontainingvolatilesolvent含挥发性溶剂的钢丝绳维护用润滑剂。钢丝绳维护脂maintenancesolventformaintenance不含挥发性溶剂的半流体的钢丝绳维护用润滑剂。2NB/SH/T0387—202344分类和标记.1产品分类本文件将钢丝绳用润滑剂分为钢丝绳生产用润滑剂和钢丝绳维护用润滑剂两大类。91列出了不同品种的特征指标和主要用途。挥发性溶剂），表1列出了不同品种的特征指标和主要用途。表1钢丝绳用润滑剂分类分类品种特征指标润滑性和防锈性极压抗磨性能主要用途普通钢丝绳使用普通钢丝绳用润滑剂重型起重机钢丝绳用润滑剂应用于高强度起重机应用于近海潮湿环境下钢丝绳的润滑保护港机钢丝绳用润滑剂抗盐雾性能工程机械钢丝绳用润滑剂渔业海工钢丝绳用润滑剂极压抗磨性能抗盐雾和油膜强度应用于工程机械钢丝绳的润滑钢丝绳生产用润滑剂应用于水下渔业、海上工程钢丝绳的润滑保护电梯钢丝绳用润滑剂钢芯铝绞线用润滑剂润滑性防锈性应用于电梯钢丝绳的润滑保护应用于钢绞线的润滑保护应用于有生物降解性要求的钢丝绳用润滑剂环保型钢丝绳用润滑剂可自然降解，环境友好浸湿性和防锈性纤维芯用润滑剂钢丝绳维护油应用于钢丝绳纤维绳芯的润滑剂防锈性好、渗透性好附着力强、防锈性好和极压润滑性好应用于润滑性要求高的钢丝绳的维护应用于重负荷钢丝绳的维护钢丝绳维护用润滑剂钢丝绳维护脂4.2产品标记钢丝绳用润滑剂应标记为：产品名称品种名称标准号。示例：钢丝绳用润滑剂港机钢丝绳用润滑剂NB/SH/T03872023。5要求和试验方法.1一般要求5钢丝绳用润滑剂应满足以下一般要求：a）应防止钢丝、纤维芯的腐蚀；b）应减少钢丝绳结构内部和外部的摩擦，即具有良好的润滑性；3NB/SH/T0387—2023c）有好的包覆性能；d）是防水的，并且不含有在水中易乳化的复合物；e）不易出现明显脆裂；f）无沙砾、研磨物质、故意增重的物质、水、氯化物或类似不纯洁物；g）的任何添加剂或复合物；h）绳的纤维芯有损害的添加剂或复合物。5.2特殊要求钢丝绳用润滑剂还应满足以下特殊要求。a）材料的状态在溶解之前溶剂蒸发之后实质应是相同的。b）状态，即其应具有热可逆性。要特别注意的是，加热温度不宜过高或加热持续时间不宜过长，否则会导致润滑剂降低性能。5.3钢丝绳生产用润滑