材料表征技术全面实验操作课件

MATERIALSSCIENCE材料表征技术全面实验操作课件衍射·光谱·显微·表面·热分析2026年课程导览01表征技术总览建立体系认知，明确技术选型逻辑02衍射与光谱技术XRD、FTIR、Raman操作全流程03电子显微技术SEM、TEM制样与成像要点04表面与热分析技术XPS、DSC、TGA操作与解析05数据处理与规范软件分析、安全规范与问题排查CHAPTER表征技术总览选对技术，事半功倍从衍射到热分析，构建完整表征技术图谱01八种表征技术全景材料表征技术按作用机制分为四大类衍射技术XRD测定晶体结构与物相组成光谱技术FTIR识别官能团Raman识别分子振动电子显微技术SEM观察表面形貌TEM观察内部结构表面与热分析XPS分析表面化学态DSC分析热行为TGA分析热行为表征目标与技术选型按看什么选什么表征目标对应技术晶体结构与物相组成XRD微观表面形貌SEM内部结构与晶格缺陷TEM分子官能团与振动FTIR、Raman表面元素与化学态XPS热稳定性与相变行为TGA、DSCCHAPTER衍射与光谱技术制样是数据质量的第一道关XRD、FTIR、Raman三大技术实操精讲02XRD原理与样品制备满足布拉格条件的晶面产生衍射布拉格方程

2d·sinθ=nλ（Cu靶Kα波长约

0.154nm）粉末样品研磨至200-300目研磨至

200-300目，颗粒细度影响衍射峰形与强度。质量尽量提供0.1g质量尽量提供

0.1g，不足时需保证测试面平整覆盖。块体样品长宽不超20mm、高不超15mm长宽不超

20mm、高不超

15mm，保证样品架适配。测试面需打磨平整测试面需打磨平整，避免表面粗糙影响衍射结果。XRD实验操作流程步骤01开机老化X射线管老化开机后X射线管老化约

25分钟，期间可创建文件夹。步骤02参数设置管电压与电流设置管电压

40kV、管电流

40mA，为Cu靶常用值。步骤03扫描设置范围·速度·步长扫描范围通常

5°-90°，速度

2°-10°

每分钟，步长

0.02°-0.05°。步骤04开关门操作黄色按钮开锁开门按黄色按钮等响

三声

后再开，左右门分别操作。步骤05环境维护温湿度·防震保持环境温湿度稳定，仪器置于

防震平台。装填量决定XRD峰强质量15mg

装填量峰强最优

2100cps装填量→图谱质量对照10mg不足1200cps0.28FWHM15mg合适2100cps0.18FWHM20mg过多1600cps0.25FWHM装填量峰强图谱质量粒度与取向影响XRD图谱01问题表现颗粒遮蔽颗粒度大于

10μm

导致颗粒遮蔽衍射信号衰减02问题表现弱峰检出率下降未研磨样品弱峰检出率仅

60%团聚样品降至

30%03解决对策层状样品制样层状样品单向压片会使特定峰异常增强应采用超声分散后自然晾干04解决对策重复测试校验装填后重复测试

3次峰强差异大于

10%

需重新制样FTIR样品制备方法制样是FTIR分析的临门一脚制样决定谱图质量，细节不容妥协KBr压片法ATR直接测试法KBr压片法（固体粉末）3项样品与KBr比例约1比100KBr提前110℃烘干4小时避免水峰干扰研磨须用

玛瑙研钵玻璃研钵会引入硅氧烷污染ATR直接测试法（块体/薄膜/液体）1项无需压片使用ATR附件直接测试FTIR操作流程与参数1背景采集先采集空白背景，如KBr片或ATR空扫，消除环境干扰2谱图分析比对标准谱库，识别特征吸收峰与官能团3清洁保存测试后清洁样品架与晶体，保存原始谱图与参数关键参数参数设定值扫描范围4000-400cm⁻¹（中红外区）分辨率4cm⁻¹扫描次数16-32次（提高信噪比）Raman操作流程与校准开开机顺序主控电脑启动系统光谱仪控制器初始化设备激光冷却系统降温至工作状态激光器电源开启激光每步间隔不少于

5分钟环境要求与波数校准环境要求温度

15-30℃湿度

≤60%，远离电磁设备波数校准流程基准硅片特征峰

520.7cm⁻¹判定实测偏差

>±1cm⁻¹

时执行校准合格校准至偏差

≤±0.5cm⁻¹Raman参数设置要点四项核心参数决定谱图质量波数范围、积分时间、激光功率与扫描次数共同决定拉曼谱图的信噪比与分辨率，设置需兼顾样品特性与测试目标。波数范围常用区间100-4000cm⁻¹

覆盖主要分子振动模式有机样品有机化合物常用

400-3200cm⁻¹积分时间初始设置初始设

1-10秒弱信号信号弱时可适当延长激光功率调节方式从几毫瓦低值逐渐增加防护避免样品光分解CHAPTER电子显微技术看得清，源于制得好SEM与TEM样品制备与成像全流程03SEM样品制备要求样品必须干燥、无挥发物且具导电性规范的制样是获取真实、清晰SEM图像的前提。样品要求样品量：粉末

10mg、液体

5ml、块体直径小于

3cm、厚小于

1cm不导电样品需喷金用于形貌观察，或喷碳用于成分分析制样方法粉末制样：导电胶粘台，牙签铺展，洗耳球吹去未粘粉末块体非导电样品需搭桥形成导电通路SEM操作流程与参数SEM标准操作四步走参数项推荐值/要求真空度低于

1×10⁻³Pa（高真空模式）加速电压5-15kV（台式SEM）工作距离WD8-10mm找样电压10kV探头选择SE2拍照原则高倍聚焦、低倍拍照序操作步骤四步走抽真空需达高真空模式

低于1×10⁻³Pa

后方可加高压设电压台式SEM加速电压

5-15kV

为宜，先低倍聚焦再逐步提高倍数调距离工作距离WD约

8-10mm，找样品时先用

10kV

电压拍照片建议用

SE2

探头，遵循高倍聚焦、低倍拍照原则SEM-EDS能谱联用操作解析能谱分析类型、参数设置与轻元素定量难点按分析对象选择模式，按元素类型设定电压，轻元素需特殊对待。分析类型3种点分析定点成分定性线扫描元素沿线的分布面分布元素面内分布成像参数设置3项加速电压常用

5-30kV轻元素5-10kV重元素15-20kV定量局限3项轻元素定量难Be、B、C、N、O、F

定量不准X射线吸收低能X射线易被吸收面分布时长扫描时间

3min以上，高倍下微米级震动会产生误差TEM样品制备核心流程必须足够薄、无损伤、定位精准样品制备是TEM分析成败的关键前提，需精准控制厚度与形态。厚度要求50-200nm普通TEM样品50nmHRTEM需以内最终形态φ3mm直径100-200nm中心厚度不超研磨要点400→2000目砂纸逐级研磨90°换砂纸旋转，避免划痕同向核心四步：取样→预减薄→精减薄→样品筛查TEM减薄方法与制样技术三种精减薄方法的适用场景对比及粉末与生物样品制样离子减薄2项原理氩离子束两侧轰击至出现电子透明区适用对象金属与陶瓷电解双喷2项原理低温电解抛光至穿孔适用对象金属与合金FIB聚焦离子束2项原理Ga离子切割至50-100nm适用对象需精确定位的样品CHAPTER表面与热分析技术表面与热行为，皆有迹可循XPS、DSC、TGA操作与数据解析04XPS样品要求与制备XPS是表面分析，深度仅0.5-10nm1In膜压片法样品铺于In膜→覆盖后压片机升至约

10MPa

保持十几秒XPS样品制备要点——元素范围·规格·含碳样与压片法元素范围可分析除H和He以外的所有元素样品规格粉末

20-30mg，块体薄膜小于

5×5×3mm含C样品用普通双面胶，避免碳导电胶干扰XPS操作流程与深度剖析真空准备<10⁻⁶Pa超高真空需达

低于10⁻⁶Pa确保分析腔体处于超高真空环境，避免残余气体干扰信号较低的背底噪声保证谱图基线稳定能量校准0.1eVAg标准样品，Mg与Al靶峰间距误差不超0.1eV保证结合能峰位准确确保Mg/Al双靶数据可比定性分析宽扫描0–1400eV先宽扫描

0-1400eV

识别元素窄扫描≤0.1eV再窄扫描不超

0.1eV

分析化学态XPS数据处理与荷电校正基校正基准与计算规则校正基准外来污染碳C1s峰

284.8eV校正值=284.8eV−实际测量值，一般不超过

0.5eV序操作顺序与注意事项操作顺序先校准再拟合，切不可颠倒拟合参数背景选

Shirley，FWHM控制

1.4–2.0eV含碳样品需分峰找污染碳峰作基准，或喷金法以Au4f为基准DSC操作流程与参数从校准到参数设置，三步锁定

DSC实验可靠性铟校准开机前检查电源与冷却系统用铟校准温度与热流，熔点

156.6℃样品量推荐

3-10mg过多影响热传导，过少信号微弱坩埚选择铝坩埚耐温

600℃

以下铂金坩埚用于高温实验升温速率常用范围

5-20℃/min根据样品热稳定性选择保护气氛惰性气体如氮气流速

20-50mL/min，避免氧化干扰DSC玻璃化转变温度测定曲线识别：吸热峰对应熔融，放热峰对应结晶或分解样样品与升温样品量样品

10-20mg，升温速率常用

10℃/min温温度与气氛温度范围低于Tg50℃

至高于Tg50℃，氮气约

50mL/min基基线校正基线校正先跑空白基线，再测样品以校正背景中中点法中点法台阶中点对应Tg拐拐点法拐点法曲线斜率最大处对应Tg外外推法外推法基线外推交点对应TgTGA操作流程与参数1开机准备开天平保护气（高纯氮气

20mL/min）→开恒温水浴→半小时后开主机2空白基线新方法需跑空白曲线至少

2遍，确保基线稳定3样品装载样品量

5–10mg，平铺坩埚底部，不超过容积

一半4升温测试升温速率

5–20℃/min，实验结束炉温降至

200℃

以下再开炉体熔点法校准物质铟温度156.6℃磁性转变法校准物质镍温度358.2℃CHAPTER数据处理与规范规范操作，安全第一软件分析、安全准则与常见问题排查05Jade软件XRD物相分析1文件导入2扣除背底3平滑4检索简易定量分析流程1检索物相2扣背景3平滑4峰形拟合5定量分析操作要点2项文件可直接拖拽到

Jade图标，或通过

File菜单的Read

导入物相检索可勾选

ChemistryFilter

限定元素范围关键判据1项FOM

值越小，物相匹配度越高常见问题排查汇总各技术高频故障成因与对应解决思路SEMSEM图像模糊闪烁导电性差，需重新喷镀金属层EDSEDS轻元素不准低能X射线易被吸收XRDXRD峰展宽装填量不当或粒度粗，需重新制样TEMTEM找不到薄区薄区直径需大于5μm

才能成像实验安全规范安全是一切实验操作的前提