填空题研究2　特殊实验装置的分析

填空题研究2特殊实验装置的分析01.研真题

明确考向02.固主干

夯实必备03.题型练

提升考能内容索引01.研真题明确考向【真题】(2025·山东卷)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)。实验过程：①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成

和

。然后逐步升温至190～200℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。回答下列问题：(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1，2-二醇)＝________。1∶1∶2解析：由聚酯的结构简式可知，

和

按物质的量之比1∶1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙-1，2-二醇以物质的量之比1∶1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1，2-二醇)＝

1∶1∶2。(2)装置B的作用是_____________________________________________________________________________________________；仪器C的名称是__________；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是________(填标号)。A．55～60℃B．100～105℃C．190～195℃

导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1，2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝直形冷凝管B解析：装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1，2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是直形冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100～105℃，故选B。(3)为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液，用cmol·L－1KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下。序号12345滴定前读数/mL0.0024.980.000.000.00滴定后读数/mL24.9849.7824.1025.0025.02应舍弃的数据为________(填序号)；测得该样品的酸值为______________(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为________(填标号)。A．立即停止加热B．排出装置D内的液体C．增大N2的流速2、3

C

若排出装置D内的液体H2O，不会影响A中的反应，B不可取；N2的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大N2的流速可行，C可取。(4)实验中未另加催化剂的原因是______________________________________________________________________________________。

酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反应)，且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行解析：本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反应)，且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量，实验中未另加催化剂的原因是酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反应)，且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行。【高考动向】以实验流程图、实验装置图为载体，将物质制备与除杂相结合，同时出现恒压滴液漏斗、磁力搅拌调温电热套、pH传感器、电子天平等新颖装置，重点考查实验操作的分析、新颖仪器的使用等。其中新颖仪器的使用考查考生的观察能力、推理能力和实验综合能力，是高考化学实验的一大创新趋势。02.固主干夯实必备主干知识1.索氏提取器该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)。加热前还要加几粒沸石。2．减压过滤减压过滤也称抽滤，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度；布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把小孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管，再关泵，以防倒吸。为了防止倒吸，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。3．减压蒸馏减压蒸馏又称真空蒸馏，是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。(1)毛细管距瓶底1～2mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡，形成液体沸腾的气化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。(2)克氏蒸馏头可防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管。4．水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是分离纯化有机化合物的重要方法之一，对于不溶于水且易挥发的有机物，可通入水蒸气加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃下随水蒸气一起蒸馏出来而达到分离的目的。适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机物的分离和提纯。(1)样品瓶斜放是为了缓冲气流，防止溅起的液体进入馏出气导出管。(2)实验结束时先打开弹簧夹K，再停止加热，最后关闭冷凝水。5．恒压滴液漏斗(1)操作原理通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断增加，压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如下。(2)使用对象一般在封闭体系中用恒压滴液漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等，所以恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，故一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。03.题型练提升考能再练真题1．(2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)。回答下列问题。(1)A的名称是_________。B的进水口为________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。圆底烧瓶b解析：由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。干燥气体解析：纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止________，还具有搅拌和加快水蒸气逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_________________________。暴沸防止温度过高，生成焦磷酸(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_________促进其结晶。解析：过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。磷酸晶体(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。A．<20℃

B．30～35℃

C．42～100℃B解析：磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～35℃。(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是_________________________。磷酸分子与水分子间形成氢键解析：磷酸的结构式为

，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。2．(全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是___________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。增加固液接触面积，使提取更充分沸石解析：茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，萃取效率高解析：提取所用溶剂为95%的乙醇溶液，乙醇易挥发，若采用明火加热，则挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是__________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_______(填标号)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．烧杯乙醇沸点低，易浓缩AC解析：乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_________和吸收______。单宁酸水解析：单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收浓缩液的水分。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。升华解析：由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华得到纯化。题型预测3．实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸

，实验装置如图所示，装置中有分水器，其作用是使回流的水蒸气冷凝进入分水器，有机溶剂进入三颈烧瓶，增大反应物的转化率。(1)下列说法错误的是________(填标号)。

A．当分水器中的水量不再增加时，停止加热B．分水器可将反应体系中的甲苯移除C．烧瓶中不需要添加沸石D．冷凝水从x口进入B解析：当分水器中的水量不再增加时，说明反应结束，此时停止加热，故A正确；分水器可将反应体系中的水移除，故B错误；该装置有磁力搅拌器，烧瓶中不需要添加沸石，故C正确；为提高冷凝效果，冷凝水“低进高出”，所以冷凝水从x口进入，故D正确。(2)写出反应的化学方程式：__________________________________________________。

H2O4．无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下。步骤1：连接的装置如图甲所示(固定及加热类仪器省略)，将20g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的乙醇溶液，保持在90℃加热4小时。步骤2：将图甲装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是_________________。保持在90℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有_____________。(2)图乙中的减压过滤装置存在的问题是___________________________、______________________________。若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是___________________________。将乙醇蒸气冷凝回流烧杯、温度计布氏漏斗下端的斜切面未正对支管安全瓶中导管长短错误，不应左长右短滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)(3)步骤4中采用图丙，真空干燥而不直接烘干的原因可能是__________________________________________________________________。

加快干燥的速度，防止无患子皂苷在高温下分解；防止无患子皂苷被氧化(任答1点即可)

相关物质的信息如表所示。注：乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)，会一起蒸馏出来。物质密度/(g·cm－3)熔点/℃沸点/℃乙酸1.0516.6118过氧化氢1.46－0.43150.2(分解)过氧乙酸0.790.7105(分解)乙酸丁酯0.88－78127(1)仪器2的名称为_________。实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂进行反应，仪器3中盛放的试剂为________。三颈烧瓶双氧水解析：实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂，乙酸和过氧化氢反应，乙酸丁酯作为有机溶剂，过氧化氢易分解，故仪器3中盛放的试剂为双氧水，使用恒压滴液漏斗控制双氧水的加入速度，从而提高原料利用率。(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是_______________________________________________________。解析：过氧乙酸不稳定，受热易分解，反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分解。降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分解(3)实验过程中打开油水分离器活塞，分离出水的目的是___________________________，当观察到现象为______________