填空题研究3　化工流程中物质的分离与提纯

填空题研究3化工流程中物质的分离与提纯01.研真题

明确考向02.固主干

夯实必备03.题型练

提升考能内容索引01.研真题明确考向【真题】(2025·黑吉辽蒙卷节选)某工厂采用如图工艺回收废渣(含有ZnS、PbSO4、FeS和CuCl)中的Zn、Pb元素。已知：①“氧化浸出”时，PbSO4不发生变化，ZnS转变为[Zn(NH3)4]2+；②Ksp[Pb(OH)2]＝10－14.8；③酒石酸(记作H2A)结构简式为HOOC(CHOH)2COOH。(3)“氧化浸出”时，浸出率随温度升高先增大后减小的原因为______________________________________________________________________________________________________________________。随着温度升高，化学反应速率加快，温度增加到一定程度导致NH3·H2O分解成NH3逸出，(NH4)2S2O8也分解，反应物浓度降低，导致反应速率下降解析：分析本题应该着重考虑“氧化浸出”步骤中反应物的性质，再结合影响化学反应速率的因素进行分析。刚开始升高温度使反应速率加快，

故浸出率增大；随着温度的升高，NH3·H2O会分解产生NH3逸出，(NH4)2S2O8也分解，导致反应物浓度下降，进而使反应速率降低，浸出率减小。(4)“除铜”步骤中发生反应的离子方程式为____________________________________。Zn＋[Cu(NH3)4]2+===[Zn(NH3)4]2+＋Cu解析：根据流程图，加入Zn获得铜单质，题中已知①中给出信息，ZnS转变为[Zn(NH3)4]2+，以及Cu2+可与氨水形成配合物[Cu(NH3)4]2+，可推测“除铜”这一步反应物为Zn和[Cu(NH3)4]2+，产物为Cu、[Zn(NH3)4]2+。故“除铜”步骤发生反应的离子方程式为Zn＋[Cu(NH3)4]2+===[Zn(NH3)4]2+＋Cu。(5)滤渣2中的金属元素为________(填元素符号)。Fe解析：根据流程图中制取ZnS的过程，可知“氧化浸出”后获取的滤液中含Cu、Zn元素，则废渣中的Fe元素应该存在于滤渣1中，经“浸铅”操作后Fe元素进入滤渣2。故滤渣2中金属元素为Fe。(6)“浸铅”步骤，PbSO4和Na2A反应生成PbA。PbA产率随体系pH升高先增大的原因为___________________________________________________________________________，pH过高可能生成________(填化学式)。

Pb(OH)2

【高考动向】由原料到产品的转化过程中需要采用各种分离、提纯操作。常考的操作有过滤、萃取与分液、重结晶、蒸馏等。02.固主干夯实必备主干知识1.化工生产过程中分离、提纯、除杂化工生产过程中分离、提纯、除杂等环节，与高中化学基本实验的原理紧密联系，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥和蒸馏、萃取、分液等基本实验操作及原理，并要熟悉所用到的相关仪器。2．常考分离、提纯的操作(1)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大)的方法：蒸发浓缩(至有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥。(2)从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤(如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥。(3)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某些物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。(4)洗涤洗涤试剂适用范围目的蒸馏水冷水产物不溶于水除去固体表面吸附着的××杂质，可适当减少固体因为溶解而造成的损失热水有特殊的物质，其溶解度随着温度升高而下降除去固体表面吸附着的××杂质，可适当减少固体因为温度变化溶解而造成的损失有机溶剂(乙醇、丙酮等)固体易溶于水、难溶于有机溶剂减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥饱和溶液对纯度要求不高的产品减少固体溶解酸、碱溶液产物不溶于酸、碱除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净(5)萃取与反萃取①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。②反萃取：用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。(6)其他①蒸发时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的气流中加热，以防其水解。②减压蒸馏的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止物质受热分解、氧化等。3．根据溶解度曲线判断结晶的方法(1)溶解度受温度影响较小的(如NaCl)采取蒸发结晶的方法。(2)溶解度受温度影响较大的采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。(3)带有结晶水的盐，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。补漏训练1.过滤(分离固、液混合物)从工厂采集废液(含FeSO4和少量ZnSO4、MgSO4)，进行四氧化三铁的制备实验。制备流程如图所示：操作a、b的名称分别为____________。过滤、过滤2．萃取(1)“萃取分离”溶液中钴、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示，pH一般选择5左右，理由是_____________________________。pH在5左右时，钴、锂的分离效率高(2)已知萃取剂A、B中pH对钴离子、锰离子萃取率的影响如图所示，为了除去Mn2+，应选择萃取剂________(填“A”或“B”)。B3．反萃取分离钼(Mo)是重要的过渡金属元素，具有广泛用途。由钼精矿(主要成分是MoS2)湿法回收钼酸铵[(NH4)2MoO4]的部分工艺流程如图：“滤液2”先加入有机溶剂“萃取”，再加氨水“反萃取”，进行“萃取”和“反萃取”操作的目的是____________________________________________________。富集钼酸根离子(或将钼酸根离子和其他杂质分离)4．结晶与过滤(1)制备MnSO4·H2O晶体。已知溶解度曲线如图甲所示，MnSO4·H2O晶体在曲线拐点右侧。操作方法：滴加稀硫酸酸化，温度________(填“高于”“低于”或“等于”)40℃，________、结晶、________，酒精洗涤，低温干燥。高于蒸发趁热过滤(2)制备FeSO4·7H2O晶体。已知溶解度曲线如图乙所示，FeSO4·7H2O晶体在曲线拐点左侧。操作方法：________，得到_______℃饱和溶液，冷却至_______℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥。加热浓缩600(3)由图丙和图丁，确定以下物质的制备方法。①制备KNO3晶体：_________、__________、过滤、洗涤、干燥。②制备NaCl晶体：____________、____________、洗涤、干燥。③制备无水Na2SO3晶体：在__________(填“高于”“低于”或“等于”)34℃条件下，____________、____________、洗涤、干燥。蒸发浓缩冷却结晶蒸发结晶趁热过滤高于蒸发结晶趁热过滤03.题型练提升考能再练真题1．(2025·湖北卷节选)

氟化钠是一种用途广泛的氟化试剂。已知：室温下，TiO2是难溶酸性氧化物，CaTiO3的溶解度极低。20℃时，NaF的溶解度为4.06g/100g水，温度对其溶解度影响不大。(5)从滤液Ⅱ获取NaF晶体的操作为________(填标号)。a．蒸发至大量晶体析出，趁热过滤b．蒸发至有晶膜出现后冷却结晶，过滤a解析：分析工艺流程，滤液Ⅱ中主要含NaF和NaOH，而温度对NaF的溶解度影响不大，故选a。(6)研磨能够促进固相反应的原因可能有________(填标号)。a．增大反应物间的接触面积b．破坏反应物的化学键c．降低反应的活化能d．研钵表面跟反应物更好接触ab解析：研磨促进固相反应，其原因可能是增大反应物间的接触面积，加快反应速率，研磨过程中破坏反应物的化学键，便于快速形成新化学键。只有催化剂才能降低反应活化能，c项错误；反应物跟研钵表面接触不发生化学反应，d项错误。2．(2024·湖北卷节选)铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐[Be3Al2(SiO3)6]中提取铍的路径如图。已知：Be2+＋4HA⇌BeA2(HA)2＋2H+回答下列问题。(2)为了从“热熔、冷却”步骤得到玻璃态，冷却过程的特点是____________。快速冷却解析：将熔融态物质快速冷却可转化为非晶态，故为了从“热熔、冷却”步骤得到玻璃态，需要快速冷却。(3)“萃取分液”的目的是分离Be2+和Al3+，向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，观察到的现象是_____________。无明显现象解析：由已知信息可知，“萃取分液”时Be2+转化为BeA2(HA)2进入煤油中，水相1为含有Al3+的水溶液，向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，Al3+即刻转化为[Al(OH)4]－，可观察到的现象是无明显现象。(4)写出反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化学方程式_________________________________________。“滤液2”可以进入___________步骤再利用。BeA2(HA)2＋6NaOH===Na2[Be(OH)4]＋4NaA＋2H2O反萃取分液解析：由对角线规则可知，Al与Be化学性质相似，故向有机相中加入过量NaOH溶液，BeA2(HA)2转化为[Be(OH)4]2－进入水相2，反萃取时BeA2(HA)2与NaOH反应生成Na2[Be(OH)4]，化学方程式为BeA2(HA)2＋6NaOH===Na2[Be(OH)4]＋4NaA＋2H2O。“滤液2”溶质的主要成分为NaOH，可以进入反萃取分液步骤再利用。题型预测3.粗氢氧化钴Co(OH)3是以铜钴矿为原料湿法提取而得到的粗制钴盐中间品，含有MnOOH以及Al2O3、Fe3O4、MgO等杂质。粗氢氧化钴湿法制取精制硫酸钴流程如图。(1)在萃取剂一定量的情况下，提高萃取率的措施有________________________________(答出一点即可)，萃取后水相溶液中存在的金属离子有_______________。(2)硫酸钴的溶解度曲线如图所示，从溶液中获得CoSO4·7H2O的方法是______________________________________________________。分多次加入萃取剂或充分振荡(合理即可)Mg2+、Al3+、Ca2+在70～75℃时减压蒸发浓缩、降温结晶，过滤洗涤，低温干燥4．一种以精黄铜矿石(主要成分为CuFeS2)为原料生产胆矾晶体的流程如图。已知：①胆矾高温下会分解生成CuO；②焙烧后，Fe元素主要以氧化物的形式存在。焙烧温度与生成物的主要成分关系如图所示。(1)根据题目信息，焙烧后的铜存在形式为___________(填化学式)。CuO和CuSO4(2)焙烧时，温度高于620℃，水溶性Cu百分含量下降的原因是____________________________。CuSO4高温下会分解生成CuO解析：由已知信息可知胆矾高温下会分解生成CuO，所以温度高于620℃，CuSO4会转化为CuO，水溶性Cu百分含量会下降。(3)除杂可以选用的试剂x是________(填标号)。A．CuO B．Na2CO3C．Fe2O3

D．Cu2(OH)2CO3AD解析：试剂x调节pH使铁离子转化为氢氧化铁沉淀，为不引入杂质，可用氧化铜、碱式碳酸铜，故选AD。(4)一系列操作包括________________________(填操作名称)，用乙醇洗涤晶体而不用水洗涤的优点是______________。蒸发浓缩、冷却结晶、过滤减少产品损失解析：由滤液制胆矾晶体包含的主要操作步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；用乙醇洗涤晶体而不用水洗涤的优点是可以减少产品损失。5．(2025·福建福州三模)磷精矿主要成分为Ca5F(PO4)3，含少量REPO4、FeO、Fe2O3、SiO2，其中RE代表稀土元素。从磷精矿分离稀土元素的工业流程如下。(1)“萃取”的目的是富集RE，但其他元素也会按一定比例进入萃取剂中。①通过3ROH＋POCl3⇌(RO)3PO＋3HCl制得有机磷萃取剂(RO)3PO，其中—R代表烃基，—R对(RO)3PO产率的影响如下表。由表可知，随着碳原子数增加，烃基________(填“推电子”或“吸电子”)能力增强，O—H更难断裂，(RO)3PO产率降低。

—R—CH2CH3—CH2CH2CH3—CH2CH2CH2CH3(RO)3PO产率/%826220推电子②“萃取”过程使用的萃取剂(C4H9O)3PO的结构如图，与RE3+配位的能力：1号O原子________(填“>”“<”或“＝”)2号O原子。

<解析：②由随着碳原子数增加，烃基推电子能力增强可知，烃基导致1号O原子更难与RE3+配位，故与RE3+配位的能力1号O原子<2号O原子。(2)“反萃取”的目的是分离RE和Fe元素。向“萃取液”中通入NH3，Fe2+、Fe3+、RE3+的沉淀率随pH变化如图。①试剂X为________(填“Na2SO3”或“NaClO”)，应调节pH为______。

②通入NH3得到REPO4沉淀的过程：ⅰ.H3PO4＋3NH3===(NH4)3PO4；ⅱ.____________________________________(写出该过程的化学方程式)。