生态修复技术专业课件：4-1-2 地表水和废水现场监测与采样2

生态环境修复技术环境监测与质量管理任务4-1-2

地表水和废水现场监测与采样2一般项目的采样方法地表水和废水现场监测与采样2

一般监测项目：高锰酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、六价铬、硒、砷、汞、氰化物、氟化物、挥发酚、硫化物、阴离子表面活性剂，入海控制断面监测项目硝酸盐氮、亚硝酸盐氮。采样时不可搅动水底部的沉积物，不能混入漂浮于水面上的物质。样品采集时先用水样荡涤采样容器和盛样容器2〜3次，再将采水器中每次采集的水样，沿着桶壁缓缓注入容积较大的静置水桶，也可使用采水器底部硅胶管将水样沿桶壁转移到沉降桶中，注意要禁止曝气。储够需用量或装满储备桶后，打开计时器，沉降30min，沉降时，沉降桶要加盖防尘盖，以防止水样在沉降过程中受到污染，静置完成后用虹吸方式移取水样，清洗虹吸管2~3次，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，取上层非沉降部分。硫化物水样采集：水样静置30分钟后，清洗虹吸管2~3次，使用虹吸装置移取水样。硫化物水样分装时，应先加入适量乙酸锌-乙酸钠溶液，再采集水样至瓶颈时加入氢氧化钠溶液至刚好有白色絮状物产生时，加水样充满容器，将水样加至瓶口时停止防水，避免水样从瓶中溢出，分装完成，立即用实心塞塞紧，避免气泡产生。水样罐装完成后，用封口膜封紧瓶盖，正对阳光，检查瓶内有无气泡。检查完成，将样品瓶置于保温箱中，使保温箱内温度和水样温度相同，避免阳光照射，出现气泡。地表水和废水现场监测与采样2

一般项目水样的保存方法01第一步对应不同的采样项目使用一次性滴管或一次性移液管:添加相应的保存剂。添加完保存剂后，使用干净的玻璃棒沾取水样用pH试纸或pH笔或pH计测试pH是否在规定范围内。切勿添加过量固定剂的添加按照表8-1执行。特别注意事项:总磷不添加固定剂。02第二步盖好瓶盖，确保样品瓶密封，贴上标签。地表水和废水现场监测与采样2表8-1固定剂添加要求序号指标固定剂固定剂用量要求水样pH值为7左右时,推荐固定剂加入量采样体积(毫升)1高锰酸益指数.化学需氧量、氨氮、总氮浓硫酸加入硫酸,调节样品pH≤20.5毫升10002总磷///5003五日生化需氧量///10004砷、硒、汞浓盐酸加入1.25毫升的浓盐酸1.25毫升2505六价铬氢氧化钠加入氢氧化钠,调节样品pH≈80.05毫升氢氧化钠(0.2克/升)2506氟化物///7氰化物氢氧化钠加入氢氧化钠,调节样品pH>120.5克5008挥发酚浓磷酸;硫酸锏加入磷酸,调节样品pH=4;同时加入硫酸铜,使样品中硫酸铜质量浓度约为1克/升0.3毫升(1+99)磷酸+0.5克硫酸铜5009阴离子表面活性剂///25010硫化物氢氧化钠乙酸锌-乙酸钠溶液加入0.25毫升的氢氧化钠(40克/升),0.5ml的乙酸锌-乙酸钠溶液(50克乙酸锌和12.5克乙酸钠溶于1000ml水中)0.25毫升氢氧化钠(40克/升)+0.5毫升的乙酸锌-乙酸钠溶液25011硝酸盐氮,亚硝酸盐氮///500地表水和废水现场监测与采样2可使用“硅胶管(不能用乳胶管)+吸耳球”自制虹吸装置也可使用手持式取水泵。吸取水样时，吸水管进水嘴尖应插入液面下50mm。虹吸装置地表水和废水现场监测与采样2注意事项

1)

如果监测断面水样清澈，现场可不进行自然沉降30min，直接进行水样分装。水样返回实验室后，不可再次沉降，且测定前必须摇匀。

2)

水样在现场自然沉降30min后，返回实验室，不可再次沉降，且测定前必须摇匀。

3)

使用船只采样，且在船上不具备沉降条件时，可在返回岸上后立即进行现场沉降。

4)

由于客观原因，无法在现场自然沉降30min的，需拍照记录现场情况，并在采样记录表中写明原因。

5)

在采样记录表中，必须明确记录①采集到的样品情况(浑浊、色、味等);②说明是否进行现场自然沉降;③沉降后的水样情况(浑浊、色等)。

6)

对于自然沉降30min后，仍然存在大量沉降性固体的河流:一是可以依据SL270多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程规定，将采样器中每次采集的水样，全部通过63um的过滤筛，倒入一个较大的静置用容器中，储够需用量后，先将静置用容器中的水样搅拌均匀，然后边搅拌边灌装采样瓶。测定金属项目的样品应使用尼龙网过滤筛，测有机物项目的样品应使用不锈钢金属网筛。二是可以试行离心方式去除可沉降性固体，推荐参数4000rpm，离心时间5min。若采用以上两种方式,须同时提供与自然沉降方式的比对数据。

7)

湖库样品采集,测定化学需氧量、高锰酸盐指数、总氮和总磷时,水样静置30min,用虹吸方式移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置。地表水和废水现场监测与采样2生化需氧量表征可以被生物降解的有机物含量。单独采样且使用干燥的样品瓶。采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。采集的水样，不进行自然沉降（现场自然沉降？）。将水样采集于深色玻璃瓶中。注意采样时，放水管（现场虹吸管？）应一直处于样品瓶液面以下，避免气泡产生，水样注满时，水样应溢出采样瓶三分之一水量，用实心塞塞紧，注意：水样必须注满。上部不留空间。样品量不少于1000mL。水样罐装完成后，用封口膜封紧（？）瓶盖，若用溶解氧瓶时需要用水封口。正对阳光，检查瓶内有无气泡。检查完成，将样品瓶置于保温箱中，使保温箱内温度和水样温度相同，避免阳光照射，出现气泡。五日生化需氧量（BOD5）的采样方法（后续分析方法实质上是差减法测溶解氧）封口膜（温差变化大时，可能封不住）水封处溶解氧瓶和碘量法测定溶解氧的水样采集方法一致，但溶解氧项目绝对不能自然沉降，水样采集后，需要在现场依次加入固定剂硫酸锰和碱性碘化钾（管尖插入液面下1-2cm加入）。地表水和废水现场监测与采样2特殊采集项目：总磷基础样和总磷对比样。总磷基础样和对比样的采样方法（临时研究性项目）总磷基础样分装在BOD5分装完成之后立即进行，使用虹吸装置移取水样至1000毫升玻璃瓶中，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm（建议在硅胶管上做好标识）以下位置，移取水样荡洗采样瓶及瓶盖2～3次，再使用虹吸装置移取水样至采样瓶中，待液面升至瓶颈时，停止分样。总磷对比样需在对原水进行浊度测试，根据测定的浊度的值选择合适的前处理方式处理后进行分装，分装方式和总磷基础样相同。地表水和废水现场监测与采样2作为水体受粪便污染的指标。石油类采水器工作原理石油类采样器具有“闭-开-闭”功能，由不锈钢采样瓶固定装置、浮球和采样绳构成。采样时，固定在采样装置上的采样瓶呈闭合状潜入水体，当采样器到达选定深度，受浮球浮力和采样器重力的作用，采样瓶打开，采样瓶里充入水样后，收回采样绳，采样瓶呈关闭状态。地表水和废水现场监测与采样2作为水体受粪便污染的指标。石油类采水器操作视频地表水和废水现场监测与采样2单独采样，且使用干燥的样品瓶。采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。采样前先破坏可能存在的油膜。在水面至300mm（30cm）采集柱状水样。核查样品标签是否正确后，将干燥的采样瓶放入石油类采样器支架中，放到水下30cm深度。采集的水样全部用于测定。用1000ml样品瓶（专用石油瓶或玻璃瓶）采集。边采水边向上提升，在到达水面时剩余适当空间（取样量500-750ml左右）。石油类的采样方法地表水和废水现场监测与采样2第一步:固定剂加入浓盐酸，用千净的玻璃棒沾取样品，用PH试纸测试pH<2。水样pH值为7左右时，推荐浓盐酸加入量为1毫升。石油类水样的保存方法第二步:盖好瓶盖，确保样品瓶密封，贴上标签。泵式采水器工作原理地表水和废水现场监测与采样2手持式采水泵蠕动泵：由滚轮通过弹性输送软管交替进行挤压和释放来泵送流体。地表水和废水现场监测与采样2作为水体受粪便污染的指标。手持式采水泵操作视频地表水和废水现场监测与采样2连续自动定时采水器地表水和废水现场监测与采样2湖库点位监测项目

叶绿素a使用干燥的样品瓶。采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），用铝箔避光沉降30min，取上层水样转移至棕色硬质波璃瓶。受藻类影响的断面的叶绿素a的水样采集：采集0.5m以下水样，避开表层藻类的影响。冰冻断面的叶绿素a的水样采集：采样器需提前洗净、干燥，现场不用水样荡洗样品瓶，单独使用，不可与其他断面采样器混用。单独采样，采样后立即运送至采样车。叶绿素a的采样方法地表水和废水现场监测与采样2第一步:固定剂加入0.5毫升的1%碳酸镁悬浊液。叶绿素a水样的保存方法第二步:盖好瓶盖，确保样品瓶密封，贴上标签。可溶态重金属抽滤装置工作原理

可溶态重金属抽滤装置由无油隔膜式真空泵、全玻璃过滤器（溶剂过滤器）、微孔滤膜三部分构成。全玻璃换膜过滤器包括过滤杯（300或500毫升）、集液瓶（1升或2升）、砂芯过滤头、固定夹、软管等。微孔滤膜需选用0.45微米的滤膜。地表水和废水现场监测与采样2地表水和废水现场监测与采样2作为水体受粪便污染的指标。可溶态重金属抽滤装置工作原理地表水和废水现场监测与采样2单独采样、样品瓶不得用未过滤水样润洗；采集的水样不进行自然沉降。将采样器中采集的水样,使用虹吸装置移取后立即用可溶态重金属抽滤装置进行过滤，滤膜使用0.45µm的微孔滤膜。安装好重金属抽滤装置，检查过滤头与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气。使用镊子将0.45µm的滤膜放在玻璃砂芯滤器上（切勿用手直接取用滤膜），并将硼硅酸盐玻璃圆形刻度漏斗配套安装好，夹好弹簧夹。先用纯水冲洗滤膜，并检查是否漏液；如果漏液，重新安装，确保抽滤系统正常抽滤。打开抽气泵开关，开始抽滤。采水器底部硅胶管将水样沿滤杯壁转移到杯中，抽滤少量水样荡洗集液瓶三次，然后抽滤水样250ml。铜、铅、锌、镉空白需第一个进行抽滤。铜、铅、锌、镉的采样方法特别注意事项1:部分特定感潮河流含有大量沉降性固体，使用离心方式沉降，可使用离心后的水样，通过可溶态重金属抽滤装置进行过滤，加快过滤时间。地表水和废水现场监测与采样2第一步:固定剂加入浓硝酸，使硝酸含量达1%。水样pH值为7左右时，推荐浓硝酸加入量为2.5毫升。铜、铅、锌、镉水样的保存方法第二步:盖好瓶盖，确保样品瓶密封，贴上标签。地表水和废水现场监测与采样2单独采样，优先采集；使用已灭菌并且封包好的样品瓶或无菌袋。采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。采样时小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及瓶子颈部受杂菌污染。采样后在瓶内要留足够的空间，采样量一般为采样的容量的80%左右。采样完毕迅速扎上无菌包装纸。粪大肠菌群的采样方法地表水和废水现场监测与采样2作为水体受粪便污染的指标。无菌袋介绍视频现场质控样的采样方质控样采集：按照任务计划采集全程序空白和平行样。每月采集的所有地表水样品（可以包括省控网、市控网水质样品）。地表水和废水现场监测与采样2全程序空白样品：每组每次至少采集一个全程序空白样品。每年每个项目必须覆盖一次以上，现场监测项目除外。采集全程序空白的小组提前准备好空白纯水。现场采入样品瓶内，同采集的其他样品一样按规定添加固定剂、保存、运输，至与分析机构完成交接。铜、铅、锌、镉的空白样需要抽滤（空白样先装）。现场平行样品：应等体积轮流分装成2份，并分别加入保存剂。注意不要装完一份瓶样品再装另一位样品。现场平行样数量应至少为水样总数的10%。每年每个项目必须覆盖一次以上。现场监测项目、石油类和粪大肠菌群不采集平行样。三通分样器绞车和综合深度采样设备

用于安装在采样船或桥梁上，测量江河、湖泊、水库的水深、流速，挂载综合深度采样设备，可以使用手摇的，也可使用电动的。或可拆卸式悬臂，绞车下放或提升使用长度为100米。应具有自重轻、悬臂长、安装方便、操作简单等特点。地表水和废水现场监测与采样2地表水和废水现场监测与采样2作为水体受粪便污染的指标。底泥采样设备及介绍视频地表水和废水现场监测与采样2样品的保存目的和原理地表水和废水现场监测与采样2保存目的使水样受物理的、化学的、生物的作用发生的变化降低到最小程度。即1）抑制微生物的作用2）减缓化合物或配合物的水解和氧化还原等化学作用。3）减少组分的挥发和吸附损失。地表水和废水现场监测与采样2在大多数情况下，从采集样品后到运输到实验室期间，在1-5℃冷藏并暗处保存，对保存样品就足够了。冷藏并不适用长期保存，对废水的保存时间更短。零下20℃的冷冻温度一般能延长贮存期。分析挥发性物质不适用冷冻程序。如果样品包含细胞,细菌或微藻类，在冷冻过程中，会破裂、损失细胞组分，同样不适用冷冻。冷冻需要掌握冷冻和融化技术，以使样品在融化时能迅速地、均匀地恢复其原始状态，用干冰快速冷冻是令人满意的方法。-般选用塑料容器，强烈推荐聚氣乙烯或聚乙烯等塑料容器。1.冷藏或冷冻法保存方法2.加入化学试剂保存法（1）加入生物抑制剂HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。(2)加入氧化剂或还原剂

测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；

测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；

测定溶解氧（若带回实验室用碘量法测定）的水样则需加入少量硫酸锰和碱性碘化钾固定溶解氧（还原）等。地表水和废水现场监测与采样2保存方法（3）调节pH值（加酸或碱）

测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附（六价铬除外）；测定氰化物或挥发性酚（？）的水样加入NaOH调至pH为12时，使之生成稳定的酚钠盐等。无机化学中盐的水解原理：Mn++nH2O=M(OH)n+nH+

例如：六价铬（Cr6+）离子在水中的形态一般是以重铬酸根（Cr2O72-）离子和铬酸