《分离提纯》课件

《分离提纯》

从有机体中提取的或是人工合成的产品是纯净物吗？为什么？如何得到纯品？思考交流

从天然资源中提取的有机物是含有杂质的粗品，人工合成的有机物也往往混有未参加反应的原料或反应副产物。因此，必须经过分离提纯才能得到纯品。如果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质，必须得到更纯净的有机物。如何研究有机物的结构和性质呢？研究有机化合物的基本步骤与方法:粗产品分离提纯方法有哪些？物理方法：溶解、过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、萃取、分液、液化、汽化、渗析、盐析、洗气等。化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、络合、水解、化学方法洗气等。认知模型研究有机化合物的基本步骤与方法:粗产品分离提纯除杂质除杂的原则是什么？不增不减易分离易复原除杂的方法是什么？杂转纯杂变沉化为气溶剂分认知模型研究有机化合物的基本步骤与方法:粗产品分离提纯定性分析定量分析除杂质确定组成元素质量分析测定相对分子质量结构分析实验式或最简式分子式结构式认知模型研究有机化合物的基本步骤与方法:粗产品分离提纯定性分析定量分析除杂质确定组成元素质量分析测定相对分子质量结构分析实验式或最简式分子式结构式认知模型每一步是如何实现的呢？常用的分离、提纯物质的方法有哪些？提纯液体有机物—蒸馏法提纯固体有机物—重结晶法

利用有机物溶解性—萃取法有机物热稳定性较强、含少量杂质与杂质沸点相差较大（一般约大于30℃）。工业乙醇含水、甲醇等杂质工业乙醇(95.6%)含水(4.4%)无水乙醇(99.5%以上)蒸馏收集馏分加CaO蒸馏实验1-1（选修五P17）77℃~79℃甲醇(沸点65℃）95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物(沸点78.15℃）79℃以上

77℃以下提纯液体有机物—蒸馏法甲醇(沸点65℃）水(沸点100℃）蒸馏装置蒸馏瓶冷凝管温度计尾接管冷水热水锥形瓶收集一定温度范围馏分使用前要检查装置的气密性垫石棉网液体的量占烧瓶容量的1/3～2/3温度计水银球位置提高冷凝效果下口进上口出实验时要先通冷凝水，再加热加入沸石（碎瓷片）防止暴沸蒸馏操作注意事项蒸馏烧瓶石油的分馏得到汽油、煤油、柴油等。蒸馏原理应用高沸点物质采取减压蒸馏先回顾学过的结晶方法有哪些？提纯固体有机物—重结晶法结晶原理是什么？结晶

蒸发结晶降温结晶蒸发浓缩制得热的饱和溶液冷却结晶KNO3NaCl溶解度/gT/℃2002020406080100结晶原理是什么？如何除去KNO3中含有的NaCl杂质？重结晶法如何进一步提高晶体的纯度呢？一次结晶后产品中仍含有少量NaCl将一次结晶后产品再溶解制成热的饱和溶液然后再降温结晶冷却结晶利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不同而除去杂质的方法关键？选择适当溶剂提纯固体有机物—重结晶法同一某溶剂中杂质被提纯的有机物溶解度很小或很大受温度影响较大温度越高溶解度越大控制温度易于结晶析出或溶解易于结晶析出挥发性易难其他溶剂不与被提纯物质等反应，溶剂无毒或毒性很小等资料：苯甲酸和苯甲酸钠均是食品防腐剂苯甲酸白色片状晶体，熔点122.4℃在水中的溶解度：0.17g（25℃）0.95g（50℃）

6.8g（95℃）提纯固体有机物—重结晶法粗苯甲酸（含不溶水的杂质）P18实验1-2：2.实验的关键步骤有哪些？3.如何减少苯甲酸损失的？1.实验中使用的主要仪器有哪些？边看边思考:苯甲酸的重结晶观察思考粗苯甲酸烧杯过滤器玻璃棒石棉网铁架台酒精灯三脚架粗苯甲酸加热溶解趁热过滤冷却结晶苯甲酸晶体烧杯过滤器玻璃棒石棉网铁架台酒精灯三脚架过滤粗苯甲酸加热溶解趁热过滤冷却结晶苯甲酸晶体烧杯过滤器玻璃棒石棉网铁架台酒精灯三脚架过滤3.如何减少苯甲酸损失的？加少量蒸馏水粗苯甲酸加热溶解趁热过滤冷却结晶苯甲酸晶体烧杯过滤器玻璃棒石棉网铁架台酒精灯三脚架过滤3.如何减少苯甲酸损失的？加少量蒸馏水温度越低越好吗？温度不宜过低，否则杂质易随之析出在学习整理了蒸馏、重结晶等有机物的分离、提纯方法基础上，回顾我们在必修一还学习过的萃取分液，思考是否适用于有机物的分离提纯呢？回顾从碘的水溶液中提取碘单质的实验相关知识：1.碘等卤素单质不易溶于水，易溶于有机溶剂（如CCl4、乙醇等）2.苯、CCl4等常用有机溶剂与水不互溶利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程萃取把两种互不相溶且密度不同的液体（已分层）分离开的方法分液主要仪器分液漏斗查漏加液振荡静置分层分液从碘的水溶液中提取碘单质的实验步骤碘的CCl4溶液如何继续分离呢？如何选择萃取剂？①萃取剂不与该溶质发生反应②被提纯的物质在萃取剂中的溶解度

远大于在原溶剂中的溶解度③萃取剂与原溶剂互不相溶常用的与水不互溶的有机溶剂：苯、四氯化碳、乙醚、石油醚、二氯甲烷等

利用有机物溶解性—萃取法萃取分类：①液-液萃取：

一般是用有机溶剂

从水中萃取有机物。②固-液萃取（溶解）

利用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程，

在实验室和工厂中用专用仪器和设备进行这一操作。烹饪时要注意什么？

色谱法

利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同分离、提纯有机物的方法科学视野（教材P19）色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法常用的吸附剂：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。分类：根据物质在两相间(气—液、液—液等)溶解性或吸附能力不同

纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等短颈玻璃漏斗、玻璃棒、烧杯重结晶蒸馏提纯溶解度随温度的变化较大的固体有机物分离各组分沸点不同的液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管