2026年样品制备试卷考核题（附答案）

2026年样品制备试卷考核题（附答案）一、单项选择题（共20题，每题2分，总计40分）1.适用于2025版《地质样品化学分析制备规范》中硫化物矿石样品细碎后粒度要求的是（）A.全部通过74μm（200目）标准筛B.全部通过150μm（100目）标准筛C.95%以上通过74μm（200目）标准筛D.95%以上通过150μm（100目）标准筛答案：A2.针对黄铁矿含量12.7%的高硫金矿石样品，制备过程中防止硫、金元素损失的核心控温阈值是（）A.破碎腔温度不超过40℃B.破碎腔温度不超过60℃C.烘干温度不超过80℃D.烘干温度不超过105℃答案：B3.固体生物质燃料样品制备中，用于全水分测定的样品粒度应全部通过（）A.13mm方孔筛B.6mm方孔筛C.3mm方孔筛D.1mm方孔筛答案：B4.采用四分法缩分样品时，缩分前的最小留样量需满足公式Q≥Kd²，其中针对贵金属（金、铂、钯）矿石的K值选取范围是（）A.0.02~0.05B.0.1~0.2C.0.5~1.0D.2.0~5.0答案：B5.土壤环境监测样品制备时，用于测定有机氯农药的土壤样品应采用的筛分材质是（）A.尼龙筛B.铜筛C.不锈钢筛D.塑料筛答案：A6.岩石薄片样品制备中，最终磨制的标准薄片厚度统一为（）A.0.01mmB.0.03mmC.0.05mmD.0.1mm答案：B7.食品中真菌毒素检测样品制备时，含油脂量≥30%的坚果类样品，粉碎后需满足的缩分留样量是（）A.不少于50gB.不少于100gC.不少于200gD.不少于500g答案：B8.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析用固体样品消解制备时，用于消解的聚四氟乙烯（PTFE）坩埚需提前浸泡在（）溶液中24h以上除污。A.10%硝酸（v/v）B.20%硝酸（v/v）C.10%盐酸（v/v）D.王水（v/v）答案：B9.煤质样品制备中，用于黏结指数测定的样品粒度要求是（）A.全部通过0.2mm方孔筛，其中0.1~0.2mm粒级占比不低于60%B.全部通过0.2mm方孔筛，其中0.1~0.2mm粒级占比不低于40%C.全部通过0.1mm方孔筛，其中0.074~0.1mm粒级占比不低于60%D.全部通过0.1mm方孔筛，其中0.074~0.1mm粒级占比不低于40%答案：A10.水质样品中硫化物检测的现场制备环节，需在每1000mL水样中加入1mL（）溶液作为固定剂。A.200g/L乙酸锌B.40g/L氢氧化钠C.1.84g/mL硫酸D.50g/L抗坏血酸答案：A11.铁矿石样品制备中，采用机械缩分器缩分时，单个切割器切割的样品体积偏差不得超过（）A.5%B.10%C.15%D.20%答案：D12.用于X射线衍射（XRD）分析的粉末样品，背压法制样时要求样品表面平整度偏差小于（）A.0.01mmB.0.05mmC.0.1mmD.0.2mm答案：A13.植物样品中重金属检测制备时，杀青的标准温度和时长是（）A.85℃杀青30minB.105℃杀青30minC.85℃杀青2hD.105℃杀青2h答案：B14.按照JJF1936-2021《样品制备设备校准规范》，颚式破碎机出料粒度允许的相对偏差为（）A.±5%B.±10%C.±15%D.±20%答案：B15.土壤阳离子交换量测定的样品制备环节，需将样品反复揉搓后过（）筛，去除植物残体和砾石。A.1mm（18目）尼龙筛B.2mm（10目）尼龙筛C.0.149mm（100目）尼龙筛D.0.074mm（200目）尼龙筛答案：B16.血液样本中重金属检测制备时，全血样品的抗凝剂应选择（），避免干扰铅、镉等元素测定。A.乙二胺四乙酸二钾（EDTA-K2）B.肝素钠C.枸橼酸钠D.草酸钾答案：A17.水泥样品制备中，用于物理性能检测的实验室样品应充分混匀后通过0.9mm方孔筛，筛余物质量占比不得超过（）A.1%B.5%C.10%D.15%答案：A18.易氧化、易潮解的岩盐样品制备过程中，禁止采用的制备环节是（）A.自然风干B.棒磨机干法细碎C.玛瑙研钵手工研磨D.密封式制样粉碎机破碎答案：A19.饲料中维生素B12检测的样品制备，避光操作的核心原因是维生素B12在（）条件下易发生光解。A.紫外光照射B.红外光照射C.可见光照射D.全光谱照射答案：A20.标准样品制备过程中，均匀性检验的最小取样量应（）实际检测方法的最小称样量。A.小于B.等于C.不大于D.不小于答案：D二、多项选择题（共10题，每题3分，总计30分，多选、少选、错选均不得分）1.固体样品制备的常规工序包含以下哪些环节（）A.样品接收与标识核验B.干燥（或风干、烘干）C.破碎与研磨D.筛分与混匀E.缩分与分装答案：ABCDE2.以下易发生元素损失或形态变化的样品，制备过程需采用低温破碎工艺的有（）A.含汞、砷的土壤样品B.含挥发酚的水质沉积物样品C.含多环芳烃的大气颗粒物样品D.含金、银的石英脉矿石样品E.含热敏性益生菌的食品样品答案：ABCE3.样品缩分过程中，可采用的规范缩分方法有（）A.四分法B.二分器缩分法C.网格缩分法D.机械旋转缩分法E.随机抓取法答案：ABCD4.以下关于样品筛分操作的规范要求，表述正确的有（）A.检测重金属的土壤样品禁止使用铜质筛网，避免铜元素污染B.检测硅含量的岩石样品禁止使用玛瑙研钵研磨，避免硅元素干扰C.检测六价铬的土壤样品需使用尼龙筛，禁止使用不锈钢筛网D.筛分过程中筛上物需全部破碎至过筛，不得随意丢弃硬质颗粒E.检测有机污染物的样品可使用镀锌铁质筛网提升筛分效率答案：ACD5.实验室用于样品制备的设备校准周期要求，以下表述正确的有（）A.标准试验筛校准周期不超过12个月B.颚式破碎机、对辊破碎机出料粒度校准周期不超过6个月C.二分器格槽宽度偏差校准周期不超过12个月D.电子天平（用于称取缩分留样量）校准周期不超过12个月E.制样粉碎机研磨料钵清洁度检查每批次样品制备前进行，无需定期校准答案：ABCD6.水质样品制备过程中，需在0~4℃冷藏避光运输储存、且不得加酸固定的检测项目有（）A.挥发酚B.氰化物C.总氮D.五日生化需氧量（BOD5）E.重金属总量答案：ABD7.针对含自然金的矿石样品，以下制备操作符合规范要求的有（）A.中碎至粒度≤1mm时，缩分留样量不得少于500gB.细碎过程中需定期检查破碎机缝隙，防止片状金颗粒残留沾污C.过筛时若发现筛面上的金颗粒，需直接丢弃避免堵塞筛网D.最终分析样品粒度需全部通过74μm（200目）筛，且无需进行沾金检查E.副样留存需密封后置于干燥器中，存储时间不少于6个月答案：ABE8.岩石光片样品制备的关键质量控制点包括（）A.切割面平整无明显裂纹B.粗磨、细磨过程中无明显划痕C.抛光后表面粗糙度Ra≤0.05μmD.光片厚度统一控制在0.03mmE.加盖盖玻片防止样品表面氧化答案：ABC9.样品制备过程中的质量控制措施，符合检测实验室资质认定要求的有（）A.每制备10个批次插入1个空白样品，检查制样过程污染情况B.不同类型样品分区域制备，避免交叉污染C.制样人员操作时需佩戴一次性手套，接触高含量样品后及时更换D.制备完成的样品需粘贴唯一标识，注明样品编号、名称、制备日期、粒度信息E.高含量样品和低含量样品先后制备时，无需清洁设备，直接连续操作提升效率答案：ABCD10.以下关于副样留存的规范要求，表述正确的有（）A.地质矿产类样品副样留存时间一般不少于2年B.环境土壤类敏感项目样品副样需在-18℃冷冻留存，留存时间不少于6个月C.食品类检测样品副样留存时间需超过产品保质期3个月D.所有副样留存需密封存储，防止受潮、氧化、交叉污染E.副样标识需与正样保持一致，不得出现编号错配、标识模糊情况答案：ABCDE三、判断题（共10题，每题1分，总计10分，正确打√，错误打×）1.样品制备过程中，若发现样品粒度不符合检测要求，可直接丢弃筛上的粗颗粒部分，无需全部破碎过筛。（）答案：×2.测定土壤pH值的样品制备时，可采用0.149mm（100目）的样品进行检测，无需研磨过细。（）答案：×3.二分器缩分样品时，缩分前需将样品充分混匀，沿二分器全长均匀给料，避免颗粒偏析。（）答案：√4.用于有机污染物检测的固体样品，制备过程中可采用高温烘干方式去除样品水分，提升研磨效率。（）答案：×5.样品粉碎过程中，为提升效率可一次性将大量样品加入破碎腔，延长单次破碎时间。（）答案：×6.制备植物样品时，需先去除表面泥土，用去离子水冲洗干净后再进行杀青、烘干处理，避免泥土中的重金属干扰检测结果。（）答案：√7.玛瑙研钵使用后，可用浓盐酸长时间浸泡去除残留样品，不会对研钵造成腐蚀损伤。（）答案：×8.煤质样品制备中，空气干燥基样品的制备需将样品摊成薄层，在实验室环境下连续干燥1h以上，直到样品质量变化不超过0.1%即为达到空气干燥状态。（）答案：√9.检测可溶性重金属的土壤样品，制备时可采用玛瑙研钵研磨至0.074mm（200目），保证元素全部溶出。（）答案：×10.样品分装时，分析正样、副样、备查样的粒度、均匀性需保持一致，不得出现分样偏析情况。（）答案：√四、简答题（共2题，每题10分，总计20分）1.简述含挥发性有机物（VOCs）的土壤样品制备全流程操作规范及关键质量控制点。答案：（1）样品接收与核验环节：接收样品时需核查样品密封状态，样品瓶需密封无破损、保存于4℃以下冷藏箱中，标识清晰，若发现样品瓶泄漏、温度超标应直接拒收，不得进入制备环节（2分）。（2）制备环境要求：需在无有机试剂干扰的独立洁净通风橱内操作，操作间环境温度控制在20~25℃，避免阳光直射，操作前需对操作台、工具用色谱纯甲醇擦拭清洁，晾干后使用，同时开启环境空白监控（2分）。（3）样品粗碎与混匀：取出冷藏样品后，剔除样品中的石块、植物残体、塑料碎屑等异物，采用不锈钢压辊快速压碎样品至粒度≤2mm，全程操作时长控制在10min以内，减少挥发性有机物损失；压碎后将样品置于洁净不锈钢盘中快速翻拌混匀，避免产生扬尘（2分）。（4）分装与标识：采用预先烘烤除杂的40mL棕色顶空瓶分装样品，单份装样量为10.0g（精确至0.01g），分装后立即密封瓶盖，粘贴唯一标识，注明样品编号、制备时间、称样量；同时制备全程序空白、平行双样用于质量控制（2分）。（5）关键质量控制点：所有接触样品的工具不得使用塑料、橡胶材质，避免有机物污染；全程操作在4℃低温条件下进行，若环境温度超过30℃需暂停制备；样品从冷藏箱取出到密封分装的总时长不得超过15min；每制备10个样品需插入1个空白试验样，检查制样过程污染；平行样制备的相对偏差不得超过20%，否则需重新制备（2分）。2.简述样品制备过程中产生交叉污染的主要来源及防控措施。答案：（1）交叉污染主要来源：一是设备残留污染，即破碎、研磨设备在处理高含量样品后，缝隙、研磨表面残留的样品颗粒未清洁干净，污染后续低含量样品（2分）；二是工具交叉污染，即筛分用筛网、缩分用二分器、样品盘等工具未清洁，不同类型样品共用工具时携带残留污染物（2分）；三是环境污染，即制备区域未分区，高粉尘样品加工过程中产生的气溶胶沉降到其他样品中，或操作间存在易挥发的试剂、标准物质扩散造成污染（2分）；四是人员操作污染，即操作人员佩戴的手套、工作服接触高含量样品后未更换，接触低含量样品时带入污染物，或操作过程中样品洒落混淆（2分）。（2）防控措施：一是严格执行设备清洁程序，每处理完一个批次样品，尤其是高含量、强污染样品后，需用刷子清扫设备缝隙，再用石英砂或空白基质破碎冲洗设备2~3次，经擦拭检查无残留后方可处理下一批次样品；二是工具专用，不同