CN119488884A 改性多孔微球及其制备方法、分离装置以及它们的应用 （中国石油化工股份有限公司）

所述改性多孔微球包含表面苯环磺酸化和卤化用本发明所述的改性多孔微球制备的气相色谱填充柱能够有效的分离PEMFC用氢气中的微量O22或3.根据权利要求1或2所述的改性多孔微球，其中，所述改性多孔微球的孔径为20_(2)将单体溶液与含有分散剂的分散相混合并进行悬浮聚合，得到苯乙烯_二乙烯基(3)在酸化条件下，对苯乙烯_二乙烯基苯_丙烯腈共聚物的多孔微球进行磺酸化和卤所述二乙烯基苯为对二乙烯基苯和/或间二3优选地，所述硫酸和硝酸的混合溶液中，硫酸根的浓度为15_40wt更优选为20_30wt硝酸根的浓度为30_65wt更优选为40_50wt%;优选地，所述酸化处理的方式包括在硝酸和硫酸的13.权利要求1_3和11中任意一项所述的改性多孔微球或权利要求12所述的分离装置在分离氢气原料中的O2和Ar或在对氢气原料中的O2和Ar的含量进行测定4分离装置在分离氢气原料中的O2和Ar或在对氢气原料中的O2和Ar的含量进行测定中的应替代石油燃料的理想解决方案之一。氢燃料电池车(FCV)是采用质子交换膜燃料电池[0003]PEMFC氢气中杂质组分的分析基本均属于低于百万分之一(ppm)含量的微量分氢气中微量的O2和Ar可采用热导检测器(TCD)、脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)进行检谱柱可以有效的分离氢气中的O2和Ar，完全分离的OPEMFC氢气生产企业可以采用这种色谱柱5[0009](3)在酸化条件下，对苯乙烯_二乙烯基苯_丙烯腈共聚物的多孔微球进行磺酸化[0012]本发明第五方面提供如上所述的改性多孔微球或如上所述的分离装置在分离氢气原料中的O2和Ar或在对氢气原料中的O2和Ar的含量进行测定中的应用。[0014]装填有本发明中所述的改性多孔微球的色谱柱可有效分离PEMFC用氢气中的微量[0025]优选地，所述改性多孔微球中，苯乙烯_二乙烯基苯_丙烯腈共聚物的含量为92_96wt磺酸基团的含量为1.5_5.5wt例如可以为1值之间组成的任意范围，优选为2.8_4.2wt卤代基团的含量为0.5_2.5wt例如可以为[0026]优选地，所述苯乙烯_二乙烯基苯_丙烯腈共聚物的数均分子量为10000_60000g/6[0038](3)在酸化条件下，对苯乙烯_二乙烯基苯_丙烯腈共聚物的多孔微球进行磺酸化7乙基氯化铵和十八烷基三乙基溴化铵中的一种或多种，更优选为十二烷基三甲基氯化铵、℃以及任意两个值之间组成的任意范围)，真空度小于0.1Mpa(比如可以为0.01MPa、[0054]其中，可以将多孔微球分散(比如通过超声的方式)到所述硫酸和硝酸的混合溶8℃以及任意两个值之间组成的任意范围)，真空度小于0.1Mpa(比如可以为0.01MPa、根的浓度为30_65wt例如可以为9[0076]本发明第五方面提供如上所述的改性多孔微球或如上所述的分离装置在分离丙烯原料中的NO和N2O或在对丙烯原料中的NO和N2O的含量进行测定中的应[0080]以下实施例中，硝酸和硫酸混合溶液中，硫酸的浓度为23.3wt硝酸的浓度为[0082]本实施例用于说明本发明所述的改性多孔微球和色谱柱的制备方法以及气相色[0084]在100mL的对二甲苯中，将脱除了阻聚剂的7g苯乙烯、6g对二乙烯基苯和4g丙烯[0087]将12g步骤1制得的固体多孔微球超声分散到100mL的硝酸和硫酸混合溶液中，并[0097]色谱仪的工作条件为：升温条件为50℃恒温，流速为10mL/min恒流，进样量为[0098]将来自PEMFC用氢气储罐的氢气通过气体阀进入GC_TCD进行分离检测，得到的色[0106]色谱仪的工作条件为：升温条件为70℃恒温，流速为15mL/min恒流，进样量为[0107]将来自PEMFC用氢气储罐的氢气通过气体阀进入GC_PDHID进行分离检测，得到的[0111]将12g步骤1制得的固体多孔微球超声分散到100mL的硝酸和硫酸混合溶液中，然最终分离后的产品经过干燥就得到磺化和氯化改性多孔微球。筛选70_80目的改性多孔微[0112]将来自PEMFC用氢气储罐的氢气通过气体阀进入GC_PDHID进行分离检测，得到的[0119]由实施例1～3和对比例1～3可知，采用本发明的改性多孔微球色谱柱对氢气中相比于实施例3，实施例1和2中先酸化后磺化和氯化改性得到的多孔微球制备得到的色谱二乙烯基苯_丙烯腈共聚高分子多孔微球的氢气中O2和Ar为合峰，O2和A