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文档简介
内蒙古自治区地方计量技术规范
JJF(蒙)120—2025
在线浊度计校准规范
CalibrationSpecificationofOn-lineTurbidimeters
2025-05-01发布2025-08-01实施
内蒙古自治区市场监督管理局发布
JJF(蒙)120—2025
目录
引言.................................................................(Ⅱ)
1范围...............................................................(1)
2引用文件...........................................................(1)
3术语...............................................................(1)
4概述...............................................................(1)
5计量特性...........................................................(1)
6校准条件...........................................................(2)
6.1实验室环境要求...................................................(2)
6.2测量标准及其他设备...............................................(2)
7校准项目和校准方法.................................................(2)
7.1校准前准备.......................................................(2)
7.2零点漂移.........................................................(3)
7.3示值误差.........................................................(3)
7.4示值稳定性.......................................................(4)
8校准结果表达.......................................................(4)
9复校时间间隔......................................................(5)
附录A零浊度水的制备.................................................(6)
附录B循环装置流量稳定性验证方法.....................................(7)
附录C在线浊度计校准原始记录(供参考)...............................(9)
附录D在线浊度计校准证书内页格式(供参考)..........................(11)
附录E示值误差校准结果的不确定度评定示例............................(12)
I
JJF(蒙)120—2025
在线浊度计校准规范
1范围
本规范适用于(0~4000)NTU光散射原理在线浊度计的校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件:
JJG880—2006浊度计
HJ/T98—2003浊度水质自动分析仪技术要求
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范。
3术语
3.1采水方式watercollectionmethod
指采用泵等采集试样并将其送入自动分析仪进行测定的方式。[GB/T98-2003,术语
和定义3.4]
3.2浸渍方式immersionmethod
指将自动分析仪探头部分浸入试样中直接测定的方式,特别是指不需采样流路的形
式。[GB/T98-2003,术语和定义3.5]
4概述
在线浊度计是用于监测悬浮于流动透明液体中不溶性颗粒物质含量的仪器。其原理是
利用一束稳定光源通过待测样品,传感器处在与发射光线垂直的位置上测量散射光强度,
光束射入样品时产生的散射光的强度与样品中浊度在一定浓度范围内成比例关系,从而实
现浊度的定量测量。
在线浊度计主要由浊度仪表系统(二次仪表系统)和传感器系统组成,传感器系统通
常包括光源和检测器。按试样导入方式分为采水方式和浸渍方式,采水方式的检测器具有
导入试样的试样池,浸渍方式的检测器具有可将检测器直接插入试样中测定的构造。
5计量特性
计量特性见表1。
1
JJF(蒙)120—2025
表1计量特性
计量特性技术指标
零点漂移(1h)不超过±3%FS
(0<T≤5)NTU(5<T≤4000)NTU
示值误差
不超过±15%不超过±10%
示值稳定性(1h)不超过±5%FS
注1:以上技术指标不用于合格性判别,仅供参考。
注2:可根据用户要求选择量程进行校准。
6校准条件
6.1实验室环境要求
6.1.1环境温度:(10~40)℃,校准过程温度波动不大于5℃;相对湿度:≤85%。
6.1.2供电电源:电压:AC(220±22)V,频率:(50±0.5)Hz。
6.2测量标准及其他设备
6.2.1国家标准物质
福尔马肼水质浊度标准物质:相对扩展不确定度不大于3%(k=2)。
6.2.2其他设备
6.2.2.1单标线容量瓶、单标线吸量管:A级。
6.2.2.2零浊度水:具体要求见附录A。
6.2.2.3避光试样池:内壁光滑,不透光。校准浸渍方式在线浊度计时使用。
6.2.2.4循环装置:根据在线浊度计的实际使用流量,配备流量可调的液体循环设备。
流量稳定性应不大于2.0%,流量稳定性的验证方法见附录B。
6.2.2.51h内浊度值的变化不大于0.2%的聚合物浊度悬浮液(粒径范围为0.1μm~0.5μ
m的球形单分散聚合物颗粒,均匀的悬浮于液体中,在一段时间内具有稳定浊度值的浊度
溶液)。
7校准项目和校准方法
7.1校准前准备
用零浊度水清洁传感器后,采水方式在线浊度计按图1与循环装置连接,浸渍方式在
线浊度计按图2与循环装置及避光试样池连接。通入零浊度水将循环管路冲洗干净后,调
节循环装置于适当流量,按照在线浊度计说明书要求进行零点和量程标定后待测。
2
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浊
度传循
仪环标
感准
表装
系器溶
统置液
图1采水方式在线浊度计与循环装置的连接示意图
浊
度避循
仪传光环标
表感试装准
系器溶
统样置
池液
图2浸渍方式在线浊度计与循环装置及避光试样池连接示意图
7.2零点漂移
将零浊度水通入循环流路中,选择在线浊度计最低量程,待示值稳定后读取零点初始
值Z0,每15min记录1次示值,连续观测1h,取偏离初始值最大的测量值为Zmax,按公式(1)
计算零点漂移Z。
ZZ
Zmax0100%(1)
ZF
式中:
最低量程的满量程值,NTU。
ZF——
7.3示值误差
选用福尔马肼水质浊度溶液标准物质,在量程上限不大于100NTU范围内,按照表2配
制相应浊度的标准溶液,将标准溶液通入循环流路中,待示值稳定后读取测量值,每个
Ti
标准溶液分别重复测量3次,按公式(2)计算示值误差T。
注:从低浊度到高浊度进行测量,必要时,更换不同标准溶液前需冲洗循环管路。
表2标准溶液配制表
测量范围(0<T≤5)NTU(5<T≤100)NTU
标准值14104080
TT
Ts100%(2)
Ts
式中:
3
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T——3次测量值的算术平均值,NTU;
Ts——标准溶液标准值,NTU。
对于其他量程,均匀选取两个测量点,配制相应浊度的标准溶液,按上述方法进行校
准。
7.4示值稳定性
在常用量程范围内,选用标称值在该量程范围约80%的聚合物浊度悬浮液进行测量。
用零浊度水将管路清洗干净后,将聚合物浊度悬浮液通入循环流路中,待示值稳定后读取
初始值T0,每15min记录1次示值,连续观测1h,取偏离初始值最大的测量值为Tmax,
按公式(3)计算示值稳定性T。
TT
Tmax0100%(3)
TF
式中:
TF——常用量程的满量程值,NTU。
8校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映,校准证书至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准);
d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接
收日期;
h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代码;
j)本次校准所用测量标准的信息及计量溯源性的声明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及测量不确定度的说明;
m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识、以及签发日期;
4
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n)校准结果仅对被校对象有效的声明;
o)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
9复校时间间隔
建议复校时间间隔不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用
者、仪器本身质量等因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时
间间隔。当更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应重新校准。
5
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附录A
零浊度水的制备
选用孔径不大于0.2μm的微孔滤膜过滤蒸馏水(或电解析水,离子交换水)、需要反
复过滤2次以上,所获得的滤液即为校准用的零浊度水。零浊度水用于浊度计零点调整和
福尔马肼浊度标准溶液的稀释。
6
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附录B
循环装置流量稳定性验证方法
循环装置流量稳定性验证方法可以采用流量计法或衡量法。
B.1流量计法
B.1.1测量设备
B.1.1.1流量计:准确度不低于0.5级。
B.1.1.2电子秒表:分辨力不大于0.1s。
B.1.2测量方法
设定流量为实际使用值,以纯水为介质,启动循环系统,待循环系统流量稳定后,每
隔10s读取1次流量计示值Fi,连续观测90s,按公式(B.1)计算流量稳定性SR。
10()
1FiF
Si1100%(B.1)
RF9
式中:
F——10次测量值的算术平均值,mL/min。
B.2衡量法:适用于(50~100)mL/min流量范围
B.2.1测量设备
B.2.1.1电子天平:最大秤量不小于200g,实际分度值不大于1mg,准确度等级不低于
级。
B.2.1.2电子秒表:分辨力不大于0.1s。
B.2.1.3容量瓶:100mL,3个。
B.2.2测量方法
设定流量为实际使用值,以纯水为介质,启动循环系统,待循环系统流量稳定后,在
排液口处用称量过的洁净容量瓶收集纯水,同时用秒表计时,收集t(t=1min)时间流出
的纯水,在电子天平上称重,按公式(B.2)计算流量测量值Fm,重复测量3次。按公式
()计算流量稳定性。
B.3SR
ww
F21(B.2)
mt
式中:
7
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容量瓶+纯水的质量,g;
w2——
容量瓶的质量,g;
w1——
——实验温度下纯水的密度,g/cm3。
FF
maxmin()
SR100%B.3
Fm
式中:
次测量值的最大值,mL/min;
Fmax——3
次测量值的最小值,mL/min;
Fmin——3
次测量值的算术平均值,mL/min。
Fm——3
8
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附录C
在线浊度计校准原始记录(供参考)
送校单位:记录及证书编号:
规格型号:仪器编号:
制造单位:校准地点:
校准依据:环境温度:℃相对湿度:%
校准员:核验员:校准日期:年月日
校准用标准器:
溯源证书
标准器名称测量范围不确定度溯源机构名称溯源证书编号
有效期至
循环装置流量设定值:mL/min
1、零点漂移量程:
持续观测时间(min)015304560
测量值/NTU
零点漂移Z
2、示值误差
测量范围
标准值/NTU
Ts
测量值/NTU
Ti
测量平均值T/NTU
示值误差T
不确定度Urel(k=2)
3、示值稳定性量程:
持续观测时间(min)015304560
测量值/NTU
示值稳定性T
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附录D
在线浊度计校准证书内页格式(供参考)
1、零点漂移:
2、示值误差
不确定度Urel
浊度标准值/NTU示值误差
(k=2)
3、示值稳定性:
以下空白
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附录E
示值误差校准结果的不确定度评定示例
E.1概述
E.1.1环境条件:温度:(20±5)℃,相对湿度:≤85%。
E.1.2测量标准:水质浊度标准物质,标准值4000NTU,Urel=3%,k=2。
E.1.3被测对象:在线浊度计。
E.1.4测量方法:按照仪器说明书将配制好的标准溶液通入循环流路中,待示值稳定后读
取示值Ti,每个标准溶液分别重复测量3次,测量平均值与标准值之差为示值误差T。
下面以1NTU和40NTU两个测量点为例进行评定。
E.2测量模型
TT
Ts100%(E.1)
Ts
式中:
T——3次测量平均值,NTU;
Ts——标准溶液标准值,NTU。
E.3灵敏系数及不确定度传播律
p(T)1p(TS)1
各输入量的不确定度互不相关,且,则被测量的合成方差为:
TS0T
222
ucr(T)ur(T)ur(TS)(E.2)
式中:
仪器测量重复性引入的标准不确定度;
ur(T)——
标准溶液引入的标准不确定度。
ur(Ts)——
E.4输入量的标准不确定度评定
E.4.1测量重复性引入的标准不确定度
ur(T)
对1NTU和40NTU的标准溶液重复测量3次,重复性测量数据及计算见表1。
表1重复性测量数据及计算
标准值/NTU测量值/NTU平均值/NTU示值误差
ur(T)
11.0701.0681.0561.0656.5%0.77%
11
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4040.87540.73740.52540.7121.8%0.50%
R
表1中:u(T),R为最大与最小测量值之差,极差系数C=1.69。
rCT
分辨力引入的标准不确定度为:0.29×0.001NTU=0.00029NTU
分辨力引入的标准不确定度小于测量重复性引入的标准不确定度,故采用测量重复性
引入的标准不确定度参与合成不确定度的计算。
E.4.2标准溶液引入的标准不确定度
ur(Ts)
该项不确定主要由水质浊度标准物质引入的不确定度、稀释用设备引入的不确定度和
稀释过程中估读和温度等因素引入的不确定度等组成,估读和温度影响可忽略不计。
标准溶液稀释方法见表2。
表2标准溶液稀释方法
稀释后溶液标准值稀释方法
用标称容量为10mL的单标线吸量管吸取10mL的4000NTU标准溶液至1000mL容
40NTU
量瓶中,用零浊度水定容至刻线并混合均匀。
用标称容量为25mL的单标线吸量管吸取25mL的40NTU标准溶液至1000mL容量
1NTU
瓶中,用零浊度水定容至刻线并混合均匀。
配制1NTU标准溶液的计算公式如下:
T
Tb(E.3)
sVV
10001000
V10V25
式中:
Tb——水质浊度标准物质的浊度,Tb=4000NTU;
TS——稀释后标准溶液的浊度,TS=1NTU;
V1、V5、V1000——单标线吸量管吸液体积10mL、25mL、1000mL。
(1)水质浊度标准物质的定值不确定度ur(Tb)
水质浊度标准物质证书中给出定值4000NTU,不确定度Urel=3%,k=2,则:
3%
u(T)1.5%
rb2
(2)稀释用设备引入的标准不确定度
依据常用玻璃量器的检定规程,A级的10mL单标线吸量管、25mL单标线吸量管和1000
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mL单标线容量瓶的最大允许误差分别为:±0.020mL、±0.030mL和±0.40mL。认为三角
MPEV
分布,计算V、V和V的ur(V),故ur(V)0.08%,ur(V)0.05%,
102510006V1025
ur(V1000)0.02%,则:
(2)(2)(2)(2)
ur(Ts)urV10urV252urV1000urTb
(3)标准溶液引入的标准不确定度
因稀释过程各稀释设备引入不确定度分量均小于的十分之一,故其不确定度贡
ur(Tb)
献可忽略不计,则:
ur(Ts)ur(Tb)1.5%
同理,NTU标准溶液的
40ur(Ts)1.5%
E.5合成标准不确定度计算
各标准不确定度分量汇总见表3
表3标准不确定度分量汇总表
不确定度分量不确定度来源溶液浓度(NTU)不确定度分量值
10.77%
测量重复性引入
ur(T)
400.50%
11.5%
标准溶液引入
ur(Ts)
401.5%
由公式(E.2)得到合成标准不确定度:
22
ucr(T)ur(T)ur(TS)
1NTU时:()2()2
ucr(T)0.77%1.5%1.69%
()2()2
40NTU时:ucr(T)0.50%1.5%1.58%
E.6扩展不确定度的评定
取包含因子k=2,Ur(T)kur(T)
1NTU时,Ur(T)2×1.69%=3.4%
40NTU时,Ur(T)2×1.58%=3.2%
__________________________
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F
J
)
J
蒙
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