2027年高考化学一轮复习（实验突破）-无机物的制备（原卷版和解析版）

一、无机物的制备

1、无机物制备实验的思路

（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理;

（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；

（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方更控制反应条件；

（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法：

（5）产率计算。

2、无机制备实验的核心考点

（1）实验仪器及试剂的名称

（2）装置及试剂的作用

（3）核心反应方程式的书写

（4）产率等计算及误差分析

（5）实验方案设计与评价

（6）装置连接顺序

（7）分离提纯方法

（8）物质的检验

（9）溶液的配制

3.无机物制备实验方案的设计应遵循以下原则：

①条件合适，操作方便：

②原理正确，步骤简单；

③原料丰富，价格低廉；

④产物纯净，污染物少。

4.无机物制备实验方案设计的基本流程为：根据目标产物一确定可能原理一设计可能实验方案T优化实验方

案T选择原料T设计反应装置（方法、仪器等）T实施实验（步骤、操作要点、控制反应条件等）1分离提纯产

品。

5.常见无机物的制备

（1）氢氧化铝

1—氮水

0

实验装置

LJ_A12(SO4)3

日—溶液

实验原理Al2(SO4)3+6NH3H20===2Al(OH)31+3(NH4)2SO4AF++3NH3H2O===AKOH)31+3NH/

实验用品A12（SO4）3溶液、氨水；试管、胶头滴管。

在试管里加入10mL0.5mol/LA12（S04）3溶液,滴加氨水,生成白色胶状物质。在续滴加氨水,

实验步骤

直到不再产生沉淀为止。

实验现象产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。

①实验室利用可溶性铝盐（如AlCb）制备A1（OH）3,应选用氨水，而不用NaOH溶液。

实验说明

②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐（如NaAQ）制各A1（OH）3,应选用二氧化碳，而不用盐酸。

（2）氢氧化亚铁

1NaOH

一溶液

实验装置FeSO,

3溶液

实验原理］?2+

e+2OH=Fe(OH)21(白色)、4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3

实验用品1溶液、NaOH溶液：试管、长胶头滴管.

实验步骤彳任1支试管里加入少量FcSO4溶液，然后滴入N20H溶液。观察并描述发生的现象。

实验现象i成管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。

①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。

②Fe?+易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，且配置FeSO4溶液的蒸储水要煮沸除去氧气。

③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有NaOH溶液的长胶头滴管伸入到FcSCh液面

下，再挤出NaOH溶液。

④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油，尽量减少与空气的接触。

注：能较长时间看到FC(OH)2白色沉淀的装置如下:

实验说明C

NaOH

/溶液

-苯

IFeSO,-汽油

溶液_NaCi

S广溶液

(3)氢氧化铁胶体的制备

那X中油加饱和

氨化恢溶液

(1)原理化学方程式:FeC13+3HzO-Fe(OH)3(胶体)+3HCl。

(2)操作步骤:加热蒸储水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热

不可搅拌。

(3)氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸储水制备。

b.FeCh溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于Fe(OH)s胶体的形成。c.可稍微加热

沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加FcCh饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，

否则会使Fe(OH)3胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。

(4)硫酸业铁钱的制备

(1)写出硫酸亚铁锭的制备所涉及的化学反应。

Fe+H2SO4=FeSO4+H2T；FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OXNH6SChrFeSCUEHzOl。

(2)实验步骤

实验步骤操作要点

取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mLimoil;"Na2c03溶液，浸泡

步骤1铁屑的净化

或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干

用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入

25mL3moiLH2so4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充

步骤2制取FCSO4

水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3moiLH2s0」

溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中

称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，

步骤3制取硫酸亚铁

小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然

铉

冷却，即有硫酸亚铁钱晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水

分

计算产率取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率

①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较尢静置后

容易沉降。

②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。

实验说明

③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比，优点除了过滤速

度快外，还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇

的挥发，除去晶体表面附着的水分。

制备过程中的注意点：

①铁屑要过量，防止Fe2+被氧化。

②加入H2so%以抑制FeSCU水解。

③要趁热过滤，减少硫酸亚铁的损失。

6.常见气体制备的反应原理及收集方法

气体名称反应原理收集方法

MnCh+4HCl（浓）__MnCL+CbT+2H2。

向上排空气法、排饱和食盐水法

氯气(02)

2KMI1O4+16HC1（浓）=2KCI+2MnCl2+5C12T+8

H2O

氨气(NH3)2NH4Cl+Ca（OH）2=^=CaC12+2NH3T+2H2O向下排空包法

向上排空气法、排饱和NaHSCh

二氧化硫(SO2)Na2sO3+H2so4（浓）——Na2sO4+SO2T+H2O

溶液

C2HoH-浓CH：=CH2T+H2O

乙烯（CH2=CH2）排水法

170C

乙焕（C2II2）CaCz十2H2O-Ca（OH）2+C2H2T排水法

Mn2

2KC1O3-02KC1+302T，2H2O2

△

氧气(02)Mn。:2H2O+O2T排水法、向上排空气法

2KMnO4^K2MnO4+MnO2+O2T

向上排空气法、排饱和NaHCCh

二氧化碳(C02)CaCO3+2HCl=CaC12+CO2T+H2O

溶液

Zn+H2so4---ZnSC)4+H2T，

氢气(H2)排水法、向下排空气法

Zn+2HCI——ZnCL+H2T

FeS+H2sCM=FcSO4+H2St,

硫化氢(H2S)向上排空气法、排饱和NaHS溶液

FcS+2HCI=FcCl2+H2Sf

二氧化氮(NO?)Cu+4HNO3(?^)=Cu(NO3)2+2NO2t+2H；O向上排空与法

一氧化氮(NO)Cu+8HN(h(稀)=3CU(NO3)2+2NOT+4HQ排水法

NaCI+H2so«浓)__NaHSO4+2HClT

氯化氢(HC1)向上排空勺法

7.

二、有气体参与的制备实验的注意事项

1.操作顺序问题：与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接一6气密性检查f装入固体药品f加

液体药品f按程序实验f拆卸仪器

2.加热操作的要求：

①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆

炸

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H?还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继

续通原料气至试管冷却

3.尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点然的方法，不能直接排放

4.特殊实验装置

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如AI2S3、A1CL等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，

以防止空气中水蒸气的进入

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置

③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置

④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置手冷水浴中

5.冷凝I可流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝I可流

装置(如长玻璃管、冷凝管等)

三、无机物制备过程中的分离提纯

1、固液分离类方法

(1)过滤法

①原理：利用滤纸或多孔介质的孔隙，分离液体中的不溶性固体颗粒。

②适用范围：制备沉淀(如A1(OH)3、FC(OH)3)后分离沉淀与母液：粗盐提纯中除去泥沙等不溶物。

③操作关键：

a.“一贴二低三靠“：滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗边缘、液面低于滤纸边缘；烧杯靠玻璃棒、玻璃

棒靠三层滤纸处、漏斗下端靠烧杯内壁。

b.沉淀洗涤：向漏斗中加蒸储水至浸没沉淀，静置待水渡尽，重豆2-3次(目的是除去沉淀表面吸附的可溶

性杂质）。

c.洗净检验：取最后一次洗涤液，滴加对应试剂（如检验Fc（OH）3沉淀是否洗净，加AgN03溶液，无白色

沉淀则洗净，因母液含CD。

（2）蒸发结晶法

①原理：通过加热蒸发溶剂，使溶液达到饱和后析出固体溶质。

②适用范围：从溶液中获取可溶性固体（如制备NaCl晶体、KNO3粗品）。

③操作关健：

a.用蒸发皿加热，玻璃棒持续搅拌（防止局部过热导致溶质飞溅）。

b.当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热，利用余热蒸干（避免溶质因高温分解或飞溅）。

c.若溶质易水解（如FeCb），需在HC1气流中蒸发（抑制水解，防止生成Fe（0H）3）。

（3）冷却结晶法

①原理：根据溶质溶解度随温度变化差异（如KNCh溶解度随温度升高显著增大），冷却热饱和溶液使溶质

析出。

②适用范围：分离溶解度随温度变化大的溶质与杂质（如KNOs中混有少量NaCl的提纯）。

③操作关键：

a.先将溶液加热浓缩至表面出现晶膜（形成热饱和溶液），再冷却至室温。

b.纪晶后需过滤分离晶体与母液，若纯度不足可重复操作（重结晶）。

2、液液分离类方法

（1）萃取与分液法

①原理：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度差异，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，再通过

分波分离。

②适用范围：从溶液中提取溶质（如用CCL萃取澳水中的Bn、碘水中的L）。

操作关键：

a.萃取剂选择：与原溶剂互不相溶（如C04与水不溶）、溶质在萃取剂中溶解度更大、不与溶质反应。

b.分液操作：将混合液倒入分液漏斗，振荡后静置分层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（防止

上下层液体混合）。

（2）蒸储（分锵）法

①原理：利用混合物中各组分沸点不同，通过加热使低沸点组分汽化，再冷凝为液体分离。

②适用范围：分离互溶但沸点差异较大的液体混合物（如制备蒸储水、分离酒精与水的混合物）。

③操作关键：

a.蒸储烧瓶中加碎瓷片（防止暴沸），温度计水银球位于支管口处（测量储分沸点）。

b.冷凝管中冷却水“下进上出”（保证冷凝管充满水，提高冷凝效率）。

c.分储需多次蒸储，适用于沸点相近的组分（如石油分调分离汽油、煤油等）。

3、气气分离类方法（气体净化）

①原理：利用气体与试剂的反应差异（如吸收杂质气体，保留目标气体）。

②适用范围：气体制备中除去杂质（如制CL时除HCI,制CO2时除HC1）。

③核心原则：

a.除杂试剂只与杂质反应，不消耗目标气体（如用饱和食盐水除CL中的HQ,因CL在饱和食盐水中溶解

度低，而HC1易溶）。

h优先通过液体除杂（如NaOH溶液除C02中的SO?）,再干燥（如浓硫酸干燥O2、CO?等酸性气体）。

4、其他特殊分离方法

（1）渗析法

①原理：利用半透膜允许小分子/离子通过，阻止胶体粒子通过的特性分离。

②适用范围：提纯胶体（如Fe（OH）3胶体中除去过量FeCb，将狡体装入半透膜袋，置于蒸储水中，定期更

换蒸僧水）。

（2）升华法

①原理：利用某些固体（如12、NH4C1）受热直接汽化，冷却后凝华的特性分离。

②适用范围；分离易升华的固体与不升华的杂质（如从粗碘中I除去泥沙，加热使L升华后凝华收集）。

四、无机物制备实验条件控制的操作与目的

1.化学实验中温度控制的目的

加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动

降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动

控制温度在一若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较慢；若温度过高，则某物质（如HzO”氨水、草

定范围酸、浓硝酸、锭盐等）会分解或挥发

水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过lotrc

冰水浴冷却防止某物质分解或挥发

趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出

减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解（如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧

减压蒸发

水溶液）

2.实验前排空的目的

①涉及可燃气体（比、CO）的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸

②涉及与空气中。2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的02、C02反应

3.排气方法

为了防止空气中的成分氧气、CO”水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装置中的空气；有

时也可充分利用反应产物气体（如：氨气、氯气、二氧化硫）等排尽装置中的空气。

4.控制气体的流速及用审

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1：2的混合气。

③平衡气压如图2,用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

5.压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应

容器。

6.常考温度控制方式：

①水浴加热：均匀加热，反应温度在1（）0%：以下。

②油浴加热：均匀加热，反应温度10（）-26（）。（3.

③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

④保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。

五、无机制备实验题的解题策略

1.三步拆解制备流程

第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态（同/液/气），产

物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。

第二步：匹配实验装置，按“发生装置T净化装置一收集/制备装置T尾气处理装置”顺序分析：

（1）发生装置：固固加热（如KCICh制02）、固液不加热（如Zn与稀硫酸制H2）、固液加热（如MnCh

与浓盐酸制02）。

（2）净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质“（如制CO2用饱和NaHCCh溶液除HCL不选

NaOH溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NIL用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。

（3）收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO只

能排水法，CL可用排饱和食盐水法）。

（4）尾气处理：有毒气体需处理（如CL、SO2用NaOH溶液吸收），防倒吸装置（如NFh、HQ用倒扣漏

斗工

第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未洗涤

导致产物不纯等。

2.聚焦关键易错点

（1）装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）：收集时“长进短出”

还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。

（2）反应条件忽略：如制SOa用浓硫酸与Na2sCh固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反应）；

制N%不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca（OH）2。

（3）尾气处理遗漏：如CO、NO等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。

1.（2025•四川•高考真题）一种主要成分为Ca3（POj和KAISi30s的高钾磷矿，通过如卜流程可制得重要的

化工产品白磷（凡）、K2cocA12O3O其中，电炉燃烧发生的反应为：

2Ca3（PO.,）,4-2KAlSi3Os+10C=6CaSiO3+2KA1O2+P4T+IOCOT。

浸渣注液

下列说法错误的是

A.“电炉煨烧”必须隔绝空气B.浸渣的主要成分是CaSiOs

C.“炉气水洗”使P,溶于水而与CO分离D.“中和沉淀”需要控制溶液的pH

2.（2025•湖南•高考真题）SnClz具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下:

下列说法错误的是

A.导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管

B.实验过程中应先通入HCl（g）,再开启管式炉加热

C.若通入气体更换为C1”也可利备纯净的SnCI?

D,配制SnCl?溶液需加盐酸和金属Sn

3.（2025♦云南•高考真题）稻壳制备纳米Si的流程图如下。下列说法错误的是

雁］一定条件纳米Si。?|弓整UMgO+纳拓］蹩-即。|+|纳米Si

--------------------------63UC---------------------------至面-----------------

A.Si。?可与NaOH溶液反应

B.盐酸在该工艺中体现了还原性

C.高纯Si可用于制造硅太阳能电池

SiO+2Mg^^

D.制备纳米Si：2Si+2MgO

4.（2025・河北•高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置（夹持装置等略）制备氢碘

酸。

步腺如下：

i.在A中加入15（）mLHq和127gl2,快速搅拌，打开K1通入H2S,反应完成后，关闭K1，静置、过滤得

滤波;ii.将滤液转移至B中，打开K?通入N2,接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2s除尽;iii.继续加热蒸

储，C中收集沸点为125〜127c间的福分，得到117mL氢碘酸（密度为1.7g-mL，HI质量分数为57%）。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称：,通入H2s发生反应的化学方程式：。

（2）步骤i中快速搅拌的目的：（填序号）

a.便于产物分离b.防止暴沸c.防止固体产物包覆碘

（3）步骤i中随着反应的讲行，缶讲碘溶解的原因（用离子方程式表示）。

（4）步骤ii中的尾气常用（填化学式）溶液吸收。

（5）步骤ii实验开始时的操作顺序：先通入N2,再加热：步骤iii实验结束时相对应的操作顺序：o

（6）列出本实验产率的计算表达式：。

（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在o

5.（2025・安徽•高考真题）侯氏制碱法以NaCl、CO?和N%为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法

基础上，以NaCI和NHJICO：为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：

①配制饱和食盐水;②在水浴加热下，将一定量研细的NHJiCO-加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3,

溶解，静置，析出NaHCO,晶体;③将NaHCOj晶体减压过滤、煨烧，得到Na2cO3固体。

回答下列问题：

（I）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有（填名称）。

（2）步骤②中NILHCO,需研细后加入，目的是。

（3）在实验室使用NH4HCO3代替CO?和NHM备纯碱，优点是。

（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如卜.图所

i.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸MmL,到达第二个滴定终点C时乂消耗盐酸V?mL。V,=V2,所得产

品的成分为（填标号）。

a.Na2cO3b.NaHCO,c.Na.CO3>fnNaHCO3d.Na2cO3和NaOH

ii.到达第•个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所

记录的匕'匕（填或“="）。

（5）已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g0向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气

体会产生NaHCOj晶体。实验小组进行相应探究：

实验操作现象

将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2c0；溶液，

a无明显现象

持续20min,消耗600mLeO?

将20mL饱和Na2CO?溶液注入充满CO,的500mL矿泉矿泉水瓶变瘪，3min后开始

b

水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1〜2min,静置有白色晶体析出

i.实验a无明显现象的原因是o

ii.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO,和Na2cO/l0H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体，加热至恒重,

将产生的气体依次通过足量的无水CaCh和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088g,则白色晶体中NaHCC^的

质曷:分数为c

6.（2024•福建•高考真题）实验室用发光二极管（LED）的生产废料（主要成分为难溶于水的GaN,含少量In、

Mg金属）制备GazCh，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。

2molL,'

NaOH溶液过滤厂a沉淀1

LED生产废料80工3h»一硫酸过渡广滤液

but,nnj•滤液————

►►加热CC

IIImIVL>Ga(OH)3--->Ga,O^

V2③

（1）①基态钱（Ga）原子的价电子排布式为

②I中GaN反应生成[Ga（OH）4]•的离子方程式为。

③I使用装置如图（加热及夹持装置省略），吸收液可用。（填标号）

a.水b.浓盐酸c.稀硫酸d.四氯化碳

（2）①II需用到的玻璃仪器有烧杯、和o

②“沉淀I”含金属元素。（填元素符号）

（3）①III加硫酸调节溶液pH的目的是。

②按下列操作顺序测定溶液pH,不那茗的是o（填标号）

a.用镜子夹取湿润的pH试纸

b.将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上

c.用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央

d.观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较

（4）GazCh纯度测定：称取GazCh样品wg,经处理配制成VmL溶液，从中移取V°mL于锥形瓶中，一定

条件下，加入VimLcimol/LNa2H2丫溶液（此时钱以[GaY]-存在），再加入PAN作指示剂，用c2moi/LC11SO4

标准溶液滴定过量的Na2H2丫，滴定终点为紫红色。

2+22+

该过程涉及反应：CU+H2Y-=[CUY]-+2H

①终点时消耗CuSCU溶液VzmL,则GazOa纯度为xlOO%。（列出计算式）

②滴定时会导致所测GazCh纯度偏小的情况是o（填标号）

a.未使用标准溶液润洗滴定管b.称重后样品吸收了空气中水汽

c.终点时滴定管尖嘴内有气泡d.终点读数时仰视滴定管刻度线

7.（2024・江西・高考真题）稀土是国家的战略资源之一。以下是一种以独居石【主要成分为CeP04.含有

Th"。》、U3d和少量镭杂质】为原料制备OCVnHq的丁艺流程图八

1)盐酸l)(NHJSOg

55〜60%NaOH2)凝聚剂2)BaCU

.r,,,,r,,I,

独居石矿粉一在分解H稀释近覆H溶解T共沉淀1含Ce3+溶液..ACeCknHQ

IT

滤液+浓缩结晶废气铀钻渣共沉渣

晶体

452048

己知：i.KsP[Th(OH)4]=4.0xlO,Ksp[Ce(OH)3]=1.6x1O',Ksp[Ce(OH)4]=2.0xlO

ii.镭为第HA族元素

回答下列问题：

（1）关于独居石的热分解，以下说法正确的是（填标号）。

a.降低压强，分解速率增大b.降低温度，分解速率降低

c.反应时间越长，分解速率越大d.提高搅拌速度，分解速率降低

ONaAhCh中铀元素的化合价为，热分解阶段UsOs生成NazlhCh的化学反应方程式为。

（3）浓缩结晶后，得到的晶体产物化学式为,滤液可用于阶段循环利用，避免产生大量

的高碱度废水。

（4）溶解阶段，将溶液pH先调到1.5〜2.0,反应后再回调至4.5。

①盐酸溶解Ce（0H）4的离子方程式为o

②当溶液pH=4.5时，c（Th4+尸mol/L,此时完全转化为氢氧化牡沉淀。

（5）以BaSCh为载体形成共沉淀，目的是去除杂质。

8.（2024•湖南•高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[CMCHWN）」。。』的反应原理如下：

CU（C1O4）2-6H2O+CU+8CH3CN=2[Cu（CH3CN）4]CIO4+6H2O

实验步骤如下：

分别称取3.71gCu（CI0j-6Hq和0.76gCu粉置于100mL乙喻CHgN）中充分反应，回流装置图和蒸储装

置图（加热、夹持等装置略汝口下：

已知：①乙睛是一种易挥发的强极性配位溶剂;

②相关物质的信息如下:

[CU(CHCN)]C1O

化合物344CU(C1O4)2-6H2O

相对分子质量327.5371

在乙月青中颜色无色蓝色

回答下列问题:

（1）下列与实验有关的图标表示排风的是_______（填标号）；

A.⑨B.也会>念匚吗

（2）装置I中仪器M的名称为；

（3）装置I中反应完全的现象是：

（4）装置I和II中N2气球的作用是；

（5）[CU（CH3CN）41C1O_,不能由步骤c直接获得，而是先蒸窗至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这

样处理的目的是

（6）为了使母液中的[Cu（CHCN）」Cl（L结晶，步骤c中向母液中加入的最佳溶剂是（填标号）；

A.水B.乙醇C.乙醛

（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g,则总收率为（用百分数表示，保留一位小数）。

9.（2024・浙江・高考真题）H2s可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验

装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg（OH）2+H2STO

已知：①H2s的沸点是・61℃,有毒：

②装置A内产生的H2s气体中含有酸性气体杂质。

请回答：

（1）仪器X的名称是O

（2）完善虚框内的装置排序：A—B——F+G

（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是o

A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.氯化钙D.碱石灰

（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②o

（5）下列说法正确的是o

A.该实验操作须在通风橱中进行

B.装置D的主要作用是预冷却H2s

C.加入的MgCl2固体，可使MgCU溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2s

D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收

（6）取0.680gH2s产品，与足量CuSOj溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的珀

烟中，煨烧生成CuO,恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为。

10.（2023•福建♦高考真题）某研究小组以TiCL为原料制备新型耐热材料TiN。

步骤一：TiCL水解制备行0式实验装置如图A,夹持装置省略）：滴入TiCL，边搅拌边加热，使混合液升

温至80C,保温3小时。离心分离白色沉淀F02一凡0并洗涤，煨烧制得TiO?。

（1）装置A中冷凝水的入口为（填“屋或“b”）

（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl/K解生成的胶体主要成分为一

（填化学式）。

（3）判断TiO^xH?。沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有。

步骤二：由TiO?制备TiN并测定产率（实验装置如下图，夹持装置省略）。

（4）装置C中试剂X为,

（5）装置D中反应生成TiN、N?和H’O,该反应的化学方程式为

（6）装置E的作用是o

（7）实验中部分操作如下：

a.反应前,称取OSOOgTiOz样品;

b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞：

c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；

d.打开管式炉加热开关，加热至800℃左右；

c.关闭管式炉加热开关，待装置冷却；

f.反应后，称得瓷舟中固体质鼠为0.656g。

①正确的操作顺序为：a--f（填标号）。

②TiN的产率为o

1.（2025•江苏•一模）实验室在如图所示装置（部分夹持装置已省略）中，用氨气和金属钠反应制得氨基钠

(NaNH2)o

一点燃

已知：常温下氨基钠为白色晶体，熔点210。（2,沸点40（）。（，露置于空气中遇水蒸气剧烈反应生成NaOH和

NH3；金属钠熔点为97.8。。沸点882.9℃：氨气在空气中不能燃烧。下列说法正确的是

A.装置①试管中盛放NH,。固体B.实验时应先点燃装置③的酒精灯

C.装置②和⑤中同体分别为碱石灰和20$D.装置④中冷凝管的进水口应接在b处

2.（2025・全国•模拟预测）过碳酸钠（2Na2cO/3H2OJ是一种环保无毒的漂白剂，其实验室制法如图所示。

下列说法正确的是

A.溶解Na2cO3时，也0?可同时加入

B.用浓溶液配制30%的Hz。2溶液需要用到容量瓶

C.NaCI固体的作用是降低过碳酸钠的溶解度，利于其析出

D.过滤、洗涤后的固体放在蒸发皿中干燥

3.（2025•全国•模拟预测）某化学兴趣小组利用如图装置制备碱式次氯酸镁［Mg2C10（0H）3-H20］。下列说

法正确的是

A.装置A缺少加热装置B.装置中液体为浓硫酸

C.仪器a的名称为分液漏斗D.装置D为尾气处理装置

4.（2025・湖北•模拟预测）硫酸腓（N/eSOs）是化工生产中常用的还原剂。实验室以尿素、次氯酸钠、氢氧

化钠和稀硫酸为原料制备硫酸腓，实验装置如图所示（夹持仪器已省略）。已知腓长期暴露在空气中或短时间

受高温作用会爆炸分解；硫酸腓微溶「冷水，易溶于热水，不溶「乙醇、二氯乙烷等有机溶剂。下列说法

错误的是

A.左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为CO（NH2）2+NaQO+2NaOHaNaCl+Na2cO3+N凡T+HJ）

B.装置B中过滤得到的产物硫酸明可用无水乙醇洗涤

C.装置B中二氯乙烷的作用仅为降低产物的溶解度，促进其析出

D.若分液漏斗中溶液的滴速过快，则硫酸肺的产率偏低

5.（2025•河南安阳•一模）四氮化四硫（S4N4,S为+2价）是重要的硫-氮二元化合物，室温下为橙黄色固体,

难溶于水，能溶于CCL等有机溶剂，可用NH,与SCk（红棕色液体）反应制备，反应装置如图所示（夹持装置

A.最佳的试剂a为饱和NH£1溶液

B.试剂b可为无水氯化钙，用于除去NH3中的水蒸气

C.装置C中的反应现象是液体的红棕色褪去，产生橙黄色固体

D.装置D可以吸收尾气并防止倒吸

6.（2025•山西•二模）已知CuCI是一种难溶于水的白色固体，酸性溶液中发生反应：2CUCI=CUC12+CUO

探究SO?与Cu（OH）..悬浊液制备CuCI实验装置如图。

A.实验室用稀硫酸与Na2sO3溶液制备SO?

B.为提高CuCl的产量，需要通入过量S0?

C.甲中生成CuCl的离子方程式：2Cu(OH)2+2Cr+SO2=S0;-+2CuCli+2H2O

D.乙中液体a、b分别是苯、NaOH溶液

7.(2025•江西九江•三模)工业上可用[Fe(NO)(H2O)5]SO4制备人造丝漂白剂、丙烯和二甲醛的安定剂等，

用NO气体和FCSO4溶液制备[Fc(NO)(Hq)5]SO4的装置如图所示(加热及夹持装置略)。下列说法不正确的

A.可用K3[Fe(CN)6]溶液来检验FeSCh溶液是否变质

B.实验开始前需先通入一段时间的N2

C.长颈漏斗的作用为平衡气压，防止堵塞

D.圆底烧瓶中生成NO和NO；,该反应的离子方程式为3NO£+2H+=NO；+2NOT+HQ

8.(2025•福建龙岩•二模)利用市售的氯化锌制备无水氯化锌的实验装置如图。已知无水氯化锌遇水易水解。

下列说法错误的是

A.盛装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗

B.盐酸的沸点比硫酸的低

C.为提高除水速率，应加快HC1和N2的气体流速

D.管式炉I采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉I、再撤去管式炉n

9.（2025•山西晋中•二模）实验室制取FeCO?的装置如图所示（制备时先通入CO?调节溶液pH）,下列说法

A.试齐Ija是饱和NaHCOj溶液

B.装置C可以换成敞口容器

C.调节pH的目的是防止生成铁的氢氧化物

D.FeSO4溶液的浓度可用酸性KMnO4标准溶液滴定

10.（2025♦湖北黄冈•三模）高纯的MnCCh可用于制备高性能磁性材料。用如图所示装置，以MnO?为原料

制备少量高纯的MnCCh。已知MnCO310（）℃开始分解，Mn（OHb开始沉淀时pH=7.7。下列说法正确的是

A.提高SO2转化率的措施可以是缓慢通入混合气体、大幅度提高水浴温度

B.向MnSCU溶液中加入NaHCCh时宜分批次加入，边加边搅抖，并监测溶液pH值

C.为确保MnCO3的纯度，MnCO3沉淀还需要水洗、醇洗、高温快速烘干

2+

D.石灰乳的作用是处理尾气，其发生的主要反应是：Ca+2OH+SO2=CaSO31+H2O

11.（2025•辽宁沈阳•模拟预测）二氧化氯（C1OJ是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水消毒剂。某兴趣

小组通过图1装置（夹持装置略）对二氧化氯制备、吸收、释放和应用进行了研究。（己知：装置A中反应

生戌。O?气体和C1?气体）

请回答下列问题:

（1）仪器C的名称是

（2）关闭B的活塞，QO?在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO?，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的

作用是______

（3）已知在酸性条件下NaQO:可发生反应生成NaQ并释放出（不考虑其他副反应），在CIO?释放实

验中，打开E的活塞,D中发生反应，则装置F的作用是,安装F中导管时，应选用图2中的（填

字母序号K

（4）已吸收气体的稳定剂I和稳定剂H,加酸后释放CIO?的浓度随时间的变化如图所示。若将其用于水

果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是，原因是.

«桧定剂I

森

苞

O

D

起保鲜作用

匕定剂n的■低浓度

0~24~6~8—10121416*时间/大

（5）装置F后的尾气处理装置中，可加入的试剂有（填序号）。

A.饱和食盐水B.Na2s溶液C.NaOH和H?。?溶液D.AgNO,溶液

（6）已知：cirCIO?被r还原的程度随pH的不同而变化，具体情况如下：①Cl2*^C「；

②PS'fCIO]PHp—>C「°取某。2和CIO?的混合溶液100mL,稀释至20.00mL,加过量KI后用

Na2s/）3标准溶液滴定，消耗标准液amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH至pH-2,补加KI且除酸后

再次滴定,又消耗Na2s2O3标准溶液bmL（注:两次滴定均只发生反应I2+2m30,=+2NaI）。

n(ClO2)

求叫纯度=n(c/+nCL)（用含a、b的式子表示）。

12.（2025•浙江•三模）NaBiOj是一种微溶于水的浅黄色粉末，其制备的方法之一是用NaQO在强碱性条

件下氧化Bi'+（加热到95℃并保持lh）。某兴趣小组设计如下实验制备蚀酸钠（NaBiO。，并测定其纯度。制

备实验可能用到的装置图见下。

拿BHNOJa溶液

NaOH溶液

C磁力搅拌子

回答下列问题：

（1）已知a为浓盐酸，则b的化学式可能为（填两种）。

（2）NaClO在碱性条件下氧化B产生成NaBiOj的离子方程式为。

（3）从上面的装置图中，选•择••合•适•的••装置连接成制备钿酸钠的装置图。

->->—F

（4）下列说法正确的是o

A.装置E也常用来除去CO?中的HC1

B.装置C中的NaOH溶液过量时也可能有氯气余下，故实验时也要使用装置F

C.NaBiOs有强氧化性，其一定能氧化

D.与本实验有关的图标为

E.为了控制反应温度，最好用油浴对