唇膏检验规范

唇膏检验规范1范围本规范规定了唇膏类产品的检验要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等内容。本规范适用于以油、脂、蜡、色素等为主要原料，经加热混合、成型等工艺制成的固体唇用美容化妆品，不适用于唇釉、唇油等非固体唇用产品，也不适用于宣称具有药用功效、医疗用途的唇部产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB7916化妆品安全技术规范GB/T13531.1化妆品通用检验方法pH值的测定GB/T13531.2化妆品通用检验方法香气的评定GB/T13531.3化妆品通用检验方法粘度的测定GB/T13531.4化妆品通用检验方法相对密度的测定GB/T22731唇用化妆品GB/T29665化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定高效液相色谱法GB/T30089化妆品中氯磺丙脲、氨磺丁脲、甲苯磺丁脲的测定液相色谱/串联质谱法GB/T35797化妆品中纽甜、阿力甜、阿斯巴甜的测定高效液相色谱法QB/T1977唇膏JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3术语和定义下列术语和定义适用于本规范。3.1唇膏以涂敷于唇部为主要使用目的，具有滋润、增色、修饰唇部轮廓作用的固体蜡基类化妆品，根据功效可分为普通保湿唇膏、有色唇膏、防晒唇膏等类别。3.2耐热稳定性唇膏产品在规定的高温条件下保持原有形态、不发生软化、变形、出油等现象的能力。3.3耐寒稳定性唇膏产品在规定的低温条件下放置后，恢复至室温仍能保持原有性能、不出现裂纹、膏体脆断等问题的能力。3.4有害杂质限值唇膏产品中不得含有的禁用组分以及限用组分的最大允许含量，符合GB7916的相关要求。4检验要求4.1原料要求唇膏生产所用原料应符合GB7916及相关化妆品原料标准的规定，不得使用《化妆品禁用原料目录》中的组分，使用《化妆品限用原料目录》中的组分时应符合规定的适用范围、最大允许浓度、使用限制等要求。其中着色剂的使用应符合GB7916中允许用于唇部化妆品的着色剂列表，铅、汞、砷、镉等重金属原料带入量应符合表1的限值要求。表1重金属限值要求|重金属项目|限值（mg/kg）||----------|------------||铅|≤10||汞|≤1||砷|≤2||镉|≤5|4.2感官指标4.2.1外观唇膏膏体应表面光滑、无气泡、无划痕、无变形、无明显色差，无肉眼可见的杂质、霉点，管身与膏体连接紧密，无松动、脱落现象。有色唇膏的膏体颜色应与标识的色号一致，同一批次产品颜色均匀，无显著的批次间色差。4.2.2香气唇膏的香气应符合产品标识的香型，无异味、无酸败味、无刺激性气味，添加香精的产品香气均匀、协调，无明显的香精分层或刺鼻气味。宣称无香的产品应无明显气味。4.2.3使用感唇膏涂抹时应顺滑、无阻力、无颗粒感，涂敷于唇部后均匀附着，无结块、无斑驳，不会出现拉扯唇部皮肤的现象，保湿型唇膏涂抹后应有明显的滋润感，有色唇膏显色度应符合产品宣称的效果。4.3理化指标4.3.1熔点唇膏的熔点应控制在55℃~70℃范围内，根据产品类型可适当调整：普通保湿唇膏熔点宜为58℃~62℃，有色唇膏因添加色素等成分，熔点宜为60℃~65℃，防晒唇膏可根据配方调整至62℃~70℃，确保在常温储存及使用过程中不会出现软化变形。4.3.2pH值唇膏的pH值应控制在4.0~8.5之间，贴近唇部皮肤的正常pH范围，避免过酸或过碱对唇部黏膜造成刺激。对于宣称具有去角质、舒缓修护等特殊功效的唇膏，pH值可在3.5~9.0的范围内，但需通过皮肤刺激性试验验证其安全性。4.3.3耐热稳定性将唇膏样品置于45℃±1℃的恒温培养箱中，保持24小时后取出，恢复至室温后观察，膏体应无软化、无变形、无出油、无渗色现象，涂抹性能与试验前无明显差异。4.3.4耐寒稳定性将唇膏样品置于-10℃±2℃的冰箱中，保持24小时后取出，恢复至室温后观察，膏体应无裂纹、无脆断、无膏体与管身分离现象，涂抹时无颗粒感，性能无明显变化。4.3.5过氧化值唇膏中油脂成分的过氧化值应≤0.25g/100g，防止油脂酸败导致产品出现异味、刺激唇部等问题，该指标是判断唇膏油脂新鲜度的重要依据。4.3.6净含量唇膏的净含量应符合JJF1070的规定，净含量偏差应符合表2的要求，单件产品净含量不得低于标识净含量的97%，同批次产品平均净含量不得低于标识净含量。表2净含量允许偏差|标识净含量Q（g）|允许短缺量||---------------|----------||Q≤2|9%||2<Q≤10|4.5%||10<Q≤15|0.45g|4.4卫生指标4.4.1微生物指标唇膏的微生物指标应符合表3的要求，不得检出粪大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌，霉菌和酵母菌总数以及菌落总数不得超过限值。表3微生物指标要求|项目|限值||---------------------|---------------||菌落总数（CFU/g）|≤1000||霉菌和酵母菌总数（CFU/g）|≤100||粪大肠菌群|不得检出||铜绿假单胞菌|不得检出||金黄色葡萄球菌|不得检出|4.4.2禁用组分检验唇膏中不得检出苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，不得检出氢醌、苯酚、糖皮质激素、抗生素等GB7916规定的禁用组分。对于宣称天然成分的唇膏，不得添加人工合成的禁用色素、防腐剂，其原料带入的禁用组分含量应低于检出限。4.4.3限用组分检验唇膏中限用组分的含量应符合GB7916的要求，具体限值见表4。表4常见限用组分限值|组分名称|最大允许浓度|备注||--------------|------------|------------------------||羟苯甲酯|≤0.4%|以酸计，单一酯含量||羟苯丙酯|≤0.14%|以酸计，单一酯含量||丁基羟基茴香醚（BHA）|≤0.15%|作为抗氧化剂使用||二丁基羟基甲苯（BHT）|≤0.15%|作为抗氧化剂使用||水杨酸|≤0.5%|仅用于冲洗类产品，唇膏中不得添加||防晒剂|符合GB7916附录要求|防晒唇膏中防晒剂总含量≤25%|4.5功效宣称验证要求对于宣称具有特定功效的唇膏，需按照以下要求进行验证：宣称保湿功效的唇膏：需通过人体皮肤测试，证明涂抹后4小时唇部皮肤水分含量提升≥30%，8小时后仍保持≥15%的水分提升率；宣称持久不脱色的有色唇膏：需通过摩擦试验验证，在标准摩擦条件下擦拭10次后，唇部残留色度≥初始色度的60%；宣称防晒功效的唇膏：SPF值、PA值需按照《化妆品防晒功效宣称评价规范》进行测试，实际测试值不得低于标识值的90%；宣称修护、舒缓功效的唇膏：需通过体外细胞试验或人体斑贴试验验证其无刺激性，且唇部屏障修护效果具有统计学意义。5检验方法5.1感官指标检验5.1.1外观检验取不少于3支同批次唇膏样品，在自然光线下目视观察膏体表面、颜色、形态，检查管身与膏体的连接情况，观察是否存在气泡、划痕、杂质等缺陷。对于有色唇膏，需与标准色卡进行对比，采用色差仪测试色差，ΔE值应≤2.0。5.1.2香气检验按照GB/T13531.2规定的方法进行，检验人员需经过嗅觉灵敏度培训，在无异味的环境中，距离样品10cm处嗅闻，判断香气是否符合规定香型，有无异味。5.1.3使用感检验由3名以上经过培训的评价人员，将唇膏均匀涂抹于干净的手背或唇部粘膜，感受涂抹时的顺滑度、有无颗粒感，观察涂抹后的均匀度、附着情况，评价使用感是否符合要求。5.2理化指标检验5.2.1熔点测定采用毛细管法或数字熔点仪进行测定，取少量切碎的唇膏膏体装入毛细管中，以1℃/min的升温速率加热，记录膏体完全熔化时的温度，平行测定3次，取平均值作为熔点结果。5.2.2pH值测定按照GB/T13531.1的规定进行，称取1g唇膏样品，加入10ml经煮沸冷却的中性无水乙醇，搅拌均匀后，用酸度计测定提取液的pH值，平行测定3次，偏差不得超过0.2。5.2.3耐热稳定性试验将唇膏样品去除外包装，垂直放置于45℃±1℃的恒温培养箱中，24小时后取出，立即观察有无软化、变形、出油现象，恢复至室温后再次观察并测试涂抹性能，与试验前对比是否存在明显差异。5.2.4耐寒稳定性试验将唇膏样品垂直放置于-10℃±2℃的低温冰箱中，24小时后取出，待恢复至室温后观察膏体有无裂纹、脆断、分离现象，测试涂抹性能，与试验前对比是否存在明显差异。5.2.5过氧化值测定按照《化妆品中过氧化值的测定滴定法》进行，提取唇膏中的油脂成分，采用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值含量，结果保留两位小数。5.2.6净含量测定按照JJF1070的规定进行，去除唇膏外包装及管身，称量膏体的实际重量，计算单件及批次平均净含量的偏差。5.3卫生指标检验5.3.1微生物检验按照《化妆品安全技术规范》规定的微生物检验方法进行，菌落总数采用平皿计数法，霉菌和酵母菌采用孟加拉红培养基计数法，粪大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌采用选择性培养基分离鉴定。5.3.2重金属检验铅含量采用石墨炉原子吸收分光光度法测定，汞含量采用冷原子吸收分光光度法测定，砷含量采用氢化物发生原子荧光光度法测定，镉含量采用电感耦合等离子体质谱法测定。5.3.3禁用及限用组分检验苏丹红按照GB/T29665的方法测定，防腐剂、抗氧化剂等组分采用高效液相色谱法测定，糖皮质激素、抗生素等禁用组分采用液相色谱-串联质谱法测定，检出限应符合相关标准要求。5.4功效验证试验保湿功效采用皮肤水分测试仪进行人体测试，招募不少于30名符合条件的受试者，分别测试涂抹前、涂抹后不同时间点的唇部皮肤水分含量，计算水分提升率。持久度测试采用标准摩擦仪，使用模拟唇部皮肤的人工基质，均匀涂抹唇膏后，以固定压力和次数进行摩擦，采用色差仪测试摩擦前后的色度值，计算残留率。防晒功效按照化妆品防晒指数测定方法进行人体测试，实际SPF值和PA值需达到标识宣称的要求。6检验规则6.1检验分类唇膏检验分为出厂检验和型式检验两类。6.1.1出厂检验每批产品出厂前需进行出厂检验，检验项目包括感官指标、净含量、耐热稳定性、耐寒稳定性、pH值、菌落总数、霉菌和酵母菌总数，检验合格后方可出厂。6.1.2型式检验型式检验每年至少进行一次，当出现以下情况时也需进行型式检验：新产品投产前、原料配方或生产工艺发生重大改变时、停产半年以上恢复生产时、国家监管部门提出型式检验要求时、出厂检验结果与上次型式检验结果存在较大差异时。型式检验项目包括本规范第4章规定的全部检验项目。6.2抽样规则以同一次投料、同一班次、同一规格、同一生产线生产的产品为一个批次，每批次随机抽取样品，抽样数量应满足检验及留样需求，不少于20支，总重量不少于100g，分为两份，一份用于检验，一份用于留样，留样期应不少于产品保质期后6个月。6.3判定规则检验项目全部符合本规范要求时，判定该批次产品合格。若出现不合格项目，可从同一批次产品中加倍抽样对不合格项目进行复检，复检结果符合要求则判定为合格，复检仍不合格则判定该批次产品不合格。微生物指标出现不合格时不得复检，直接判定为不合格。7标志、包装、运输、贮存7.1标志唇膏的销售包装和运输包装应符合《化妆品标签管理办法》的要求，清晰标注产品名称、生产企业名称和地址、净含量、成分表、保质期、生产批号、化妆品生产许可证编号、执行标准编号、使用说明、注意事项等内容，有