CN119503820A 二氧化硅粒子及其制造方法、硅溶胶、研磨组合物、研磨方法、半导体晶片的制造方法和半导体器件的制造方法 （三菱化学株式会社）

202080014939.72020.02.19本发明提供一种二氧化硅粒子及其制造方2在pH6.0以上且7.8以下的条件下实施2.根据权利要求1所述的二氧化硅粒子，当将利用西尔斯法测定的表面硅烷醇基密度3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅粒子，所述d值和当将利用西尔斯法测定的表面硅烷醇基密度设为x个/nm2时的表面硅烷醇基密度进一步满足4.根据权利要求1～3中任一项所述的二氧化硅粒子，利用BET法测定的平均一次粒径5.根据权利要求1～4中任一项所述的二氧化硅粒子，利用DLS法测定的平均二次粒径6.根据权利要求1～5中任一项所述的二氧化硅粒子，以四烷氧基硅烷缩合物为主成7.根据权利要求6所述的二氧化硅粒子，所述四烷氧基硅烷缩合物包含四甲氧基硅烷8.一种二氧化硅粒子的制造方法，对二氧化硅粒子进行加10.根据权利要求9所述的硅溶胶，在硅溶胶总量中二氧化硅粒子的含有率为3质量%13.一种半导体晶片的制造方法，包含使用权利要求11所述的研磨组合物进行研磨的14.一种半导体器件的制造方法，包含使用权利要求11所述的研磨组合物进行研磨的3公开了通过在烷氧基硅烷的水解反应和缩合反应后在碱性条件下进行加热处理来制造二4AA5[0034][11]如前述[10]所述的硅溶胶，在硅溶胶总量中二氧化硅粒子的含有率为3质量50质量％。[0043]关于本实施方式涉及的二氧化硅粒子，将利用广角X射线散射测定的d值设为YA[0045]如果二氧化硅粒子的d值为4.2A以上，则在共用SiO4四面体的氧上述式(5)来计算d值。6选对通过烷氧基硅烷的水解反应和缩合反应得到的硅溶胶进行加压加热[0062]二氧化硅粒子更优选满足下述式(3)和下述式(4)。如果满足下述式(3)和下述式7[0079]需说明的是，前述二氧化硅粒子的表面硅烷醇基密度的测定、计算方法参考了[0080]关于二氧化硅粒子的d值和表面硅烷醇基密度，可以通过调整烷氧基硅烷的水解虑，优选对通过烷氧基硅烷的水解反应和缩合反应得到的硅溶胶进行加压加热处理的方8[0097]二氧化硅粒子的平均一次粒径优选为5nm以上，更优选为10nm以上，另外优选为[0105]二氧化硅粒子的cv值是使用动态光散射粒径测定装置测定二氧化硅粒子的平均9[0113]二氧化硅粒子的金属杂质含有率通过高频感应耦合等离子体质量分析法(ICP_此将二氧化硅粒子的金属杂质含有率设为5[0118]二氧化硅粒子的细孔有无通过使用了以氮为吸附气体的吸附等温线的、BET多点[0123]作为二氧化硅粒子的制造方法，可列举例如通过四氯化硅的热分解进行的方法、[0125]构成二氧化硅粒子的原料也可以使用四烷氧基硅烷的低缩合物等四烷氧基硅烷[0126]进行水解反应和缩合反应时在反应中使用的溶剂或分散介质可列举例如水、甲[0129]为了提高二氧化硅粒子的缩合度，本实施方式涉及的二氧化硅粒子的制造方法[0137]本实施方式涉及的硅溶胶优选包含本实施方式涉及的二氧化硅粒子和溶剂或分[0139]硅溶胶中的二氧化硅粒子的含有率在硅溶胶总量中优选为3质量％以上，更优选[0143]尤其是从硅溶胶的保存稳定性优异考虑，优选在硅溶胶中中包含抗菌/生物杀灭[0146]硅溶胶中的抗菌/生物杀灭剂的含有率在硅溶胶总量中优选为0.0001质量％以可以在水解反应和缩合反应结束后的反应液中的成分中去除不必要的成分并添加必要的[0164]研磨组合物中的水溶性高分子的含有率在研磨组合物总量中优选为0.02质量%[0166]尤其是从能够对以硅晶片为代表的被研磨体的表面赋予化学作用而进行化学研[0168]研磨组合物中的碱性化合物的含有率在研磨组合物总量中优选为0.001质量％以组合物中的碱性化合物的含有率为0.001质量％以上，则能够提高以硅晶片为代表的被研[0171]本实施方式涉及的研磨组合物可以通过混合本实施方式涉及的硅溶胶和根据需[0175]本实施方式涉及的研磨方法优选使用本实施方式涉及的研磨组合物进行研磨的[0178]本实施方式涉及的半导体晶片的制造方法为包含使用本实施方式涉及的研磨组[0181]本实施方式涉及的半导体器件的制造方法为包含使用本实施方式涉及的研磨组[0198]在25℃的环境下，在高型烧杯中插入pH电极，利用磁力搅拌器将试验液搅拌5分验液，使用高频感应耦合等离子体质量分析装置“ELEMENT2力(机型名、ThermoFisher[0213]关于二氧化硅粒子中的金属杂质含有率，钠为1.1ppm，钾为0.140ppm，铁为[0214]由此，认为实施例1～7和比较例2、3的二氧化硅粒子中的金属杂质含有率均为处理的比较例4，进行了加压加热处理的实施例1～7中得到的硅溶胶中的二氧化硅粒子的立表示与比较例4那样的市售二氧化硅粒子相比更大元环的形成，意味着通过共用SiO4四可期待硅溶胶的保存稳定性也优异。另外，认为d值越大则通常作为硅氧矿物的真比重越[0231]另外，虽然进行了加压加热处理但在碱性条件下处