仪器分析SEM,TEM.ppt

1、扫描电镜(SEM)透射电镜(TEM)扫描电镜(ScanningElectronMicroscopy)，电子显微镜的基本类型根据成像过程中使用的电子信息，可以将电子显微镜分为透射电子显微镜和扫描电子显微镜两类。透射电子显微镜，26，图1透射电子显微镜图像电子信息，(1)透射电子显微镜利用透射电子通过磁透镜原理成像的电子显微镜技术，简称透射电子显微镜。transmittanceelectric microscopy，tem。电子显微镜的基本类型，27，(1)透射电镜TEM透射电镜照片与投影图相似，立体图低于扫描电镜照片，对样品厚度有严格要求，主要用于样品的内部结构分析。图2H1N1病毒，电子显微镜

2、的基本类型，28，(2)扫描电镜SEM是通过反射电子或二次电子分析样品表面的电子显微镜，简称扫描电镜ScanningElectronMicroscopy，SEM。图3是电子信息的扫描电子显微镜、电子显微镜的基本类型，29、(2)扫描电子显微镜SEM与透射电子显微镜相比具有良好的立体感，主要用于样品的表面形态、构成和结构分析。图4人类红细胞的SEM照片，5.2.2电子显微镜的基本类型，30，扫描电子显微镜，1。简介2 .电子与固体样品的相互作用3。扫描电镜结构原理4。扫描电子显微镜的主要性能5。扫描电子显微镜的几种电子图像分析(a)表面形态衬层原理和应用(2)原子序数衬层原理和应用，1 .简介，

3、扫描电子显微镜的简称是扫描电子显微镜。用细微聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子和样品的相互作用的二次电子、后向散射电子等观察和分析样品表面或破坏形式。现在，SEM与能谱(EDS)相结合，可以执行成分分析。因此，SEM也是微结构分析的主要工具，广泛应用于材料、冶金、矿物、生物学领域。当细微聚焦的电子束轰击样品表面时，入射电子和样品的核和核外电子会产生弹性或非弹性散射，并产生反映样品的形式、结构和构成的各种信息。也就是说，二次电子、后向散射电子、阴极发光、特性x射线、osher工艺和osher电子、吸收电子、透射电子等。2 .电子与固体试样的相互作用，入射电子，后向散射电子，二次电子，x射线，Au

4、ger电子，阴极发光，透射电子，第一，后向散射电子后向散射电子是由固体样品中的原子反弹的入射电子的一部分。弹性背散射电是指被原子核反弹的样品，角度大于90度的入射电子，其能量不会丢失。非弹性后向散射电子是入射电子和样品核外电子碰撞后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也在不同程度上消失。离开样品表面，形成非弹性背散射电子。可以对微区组件进行定性分析，二次和二次电子二次电子是在入射电子束的作用下轰击离开样品表面的样品的核外电子。二次电子的能量低，一般不超过50ev。二次电子通常在表面5-10nm深度内发射，对样品的表面形态非常敏感，非常有效地展示了样品的表面形态。不能进行微区构型分析，第三，吸收

5、电子入射电子注入样品后，多次非弹性散射能量损失后，最后被样品吸收。电子束入射在多个元素样本表面，后向散射电子较多的部分(原子号较大的部分)吸收电子较少。可以对微区成分进行定性分析。第四，透射电子成为入射电子的一部分，如果分析的样品很薄的话，通过薄的样品成为透射电子。包含与能量及入射电子相当的弹性散射电子和各种能量损失的非弹性散射电子。5，特性x射线样本原子的内部电子被入射电子激发后，原子处于更高的能量激发状态，外部电子转移到内部层以填补内部电子的空位，释放出具有特性能量的x射线。用x射线探测器测量样品微区有一个特征波长，就可以判断这个微区存在该元素。6，oshee电子在特性x射线过程中，不会以

6、x射线形式释放原子内部电子能量准尉转换过程中释放的能量，而利用其能量释放出空位层的其他-电子，被电离的电子称为。Osh电子特别适合于表面层的成分分析，因为只有在表面层约1nm范围内(即几个原子层厚度)逸出的Osh电子才有特性能量。铜中电子的透射、吸收和背向散射系数之间的关系如图所示，样品质量厚度越大，透射系数越小，吸收系数越大；采样后向散射系数和二次电子发射系数之和也将增大，但达到一定值后，值将保持不变。传输、吸收、反向散射二次电子，样品本身必须满足这些电子信号，以保持电平衡：ip=IB is ia it。it。it格式：IP是入射电子强度；(ib是反向散射电子强度。)。二次电子强度。尾迹ia

7、吸收电子强度。(it是透射电子强度。)。由下而上两边除以交点， a T=1式：=ib/ip是反向散射系数。=is/ip是二次电子发射系数。A=ia/ip是吸收系数。T=it/ip是透射系数。电子光学系统、扫描系统、信号采集处理、图像显示和记录系统、真空系统、电源系统的五个部分(1)电子光学系统(镜管)由电子枪、电容、物镜和样品室等组件组成。扫描电子显微镜通常有三个聚镜。前两个镜头是用于减小电子束聚光大小的强镜头。第三个多镜是焦距长的弱透镜，在这个透镜下放置样品可以避免磁场对电子轨迹的干扰。3 .扫描电镜结构原理，电子枪发射的电子束经过2-3个电磁透镜聚焦，信号强度随样品的表面特性而变化。它们分

8、别被相应的收集器接受，被放大器按比例放大，然后发送到显像管。在样品表面按线进行扫描，生成样品各种物理信号：次电子，后向散射电子，吸收电子等。(2)扫描系统扫描系统由扫描生成器和扫描线圈组成。其作用是1)在样品表面扫描入射电子束，将阴极射线成像管电子束在荧光屏幕上同时扫描。2)通过更改样本曲面上入射束的扫描大小来更改扫描图像的比例。(3)用于信号采集和图像显示系统扫描电子显微镜的物理信号可以分为1)二次电子、后向散射电子、透射电子和吸收电子等电子信号。吸收电子后，可以用电流表直接测量，其他电子信号用电子收集器，2) x射线光谱仪检测到的特性x射线信号；典型的电子收集器由三部分组成：闪烁器：电子信

9、号采集、光导管：然后比例-光信号转换、光电倍增管：放大后的电信号输出(增益106)、扫描图像的调制信号转换。4。扫描电子显微镜的主要性能，(1)放大率可以连续调整为20至20万倍。(2)分辨率影响SEM图像分辨率的主要因素包括：扫描电子束斑点直径；入射电子束在样品中的扩展效果；操作模式和使用的调制信号；信号噪声比；漂移磁场；机械振动会引起梁斑漂流等，降低分辨率。(3)景深电子图像(SEM)比光学显微镜的景深大，具有立体感。各种样品凹凸表面的细微结构人类红细胞，酵母，5。有扫描电子显微镜的几种电子相分析，衬底原理电子上的明暗程度取决于电子束的强度，当两个区域中电子的强度不同的图像发生明暗差异时，

10、这种差异称为衬底。通过样品上的电子探测器，SEM可以检测到具有不同能量的信号电子有后向散射电子、二次电子、吸收电子、欧氏电子等。二次电子成像原理二次电子形态衬层和特性，(a)表面形态衬层原理和应用，样品表面和电子束相对位置与二次电子产量的关系，二次电子成像原理，二次电子产量k/cosk是常数，是入射电子和样品表面法线之间的角度。二次电子形态衬层和特性，二次电子信号主要来自样品表面5-10nm深度范围，能量低(小于50eV)。影响第二次电子衬里的因素包括：(1)表面凸凹引起形态衬层。(2)材料的原子序数差异导致成分衬。(3)电位差计引起的电压对比度；(4)样本倾斜角度影响信号强度次电子图像衬层的

11、特征。(1)高分辨率(2)深度、立体强度(3)主要反应形态衬层、断裂分析、沿晶界破坏功能陶瓷的次电子图像、断裂沿晶界发生、晶粒萃取现象、光滑粒子表面、明显晶界。SPEEK/HPA复合薄膜表面，后向散射电子成像吸收电子成像，(2)原子序数衬的原理和应用，1，后向散射电子成像，形态分析作为后向散射电子信号，后向散射电子信号比第二电子低得多的分辨率，后向散射电子在较大的作用体积内被入射电子激发，成像设备降低了较大的分辨率后向散射电子具有很高的能量，通过直线轨迹离开样品表面，对于后向探测器的样品表面，探测器无法收集后向散射电子，成为一种阴影，因此图像上出现了强烈的衬层。形态衬层功能、主、后散射电子成像

12、、后散射图像和次电子成像结合使用，提高图像水平(景深)，细节清晰。有坑样的扫描电镜照片，1，后向散射电子成像，原子序数z小于40的范围内，后向散射电子的产值对原子序数非常敏感。原子编号衬底的原理，后向散射电子生产，1，原子编号对后向散射电子成像的影响，因此，在执行分析时，由于在样品的原子编号较高的区域收集了大量后向散射电子，因此荧光屏幕上的图像更亮。原子序数引起的衬层变化可以对多种金属和合金进行定性成分分析。样品的重元素面积比图像上亮，轻元素面积比暗区域、原子序数对比度原理、一、后向散射电子成像、ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的后向散射电子成分上、1000、ZrO2相平均原子数比Al

13、2O3相和SiO2相高得多，因此白色相位倾斜，后向散射电子图像对比度功能：(1)低分辩率(2)后向散射电子检测效率，低对比度(3)主反应原子编号衬度，(a)次电子图像(b)后向电子图像，应用：1。定性分析上2。微结构观测3 .其他应用(后向散射电子衍射图案、电子通道图案等用于晶体学方向测量)、2、吸收电子成像、吸收电子的产量和后向散射电子的相反、样品的原子数越小，后向散射电子就越少。吸收电子越多，相反，样品的原子编号越大，后向散射电子越多，吸收电子越少。因此，吸收电子相的衬线与背散射电子和二次电子上的衬线互补。背向散射电子图像的高光必须是该吸收电子图像中的暗区。、第二、吸收电子成像、铁氧体基体

14、球铁拉伸断口后向散射电子图像和吸收电子图像、后向散射电子图像、黑组石墨、电子图像吸收、白组石墨、透射电子显微镜(tem)透射电子显微镜(transmission electromicroscope)透射电镜介绍，TEM概念透射电子显微镜使用波长很短的电子射线作为光源，用电磁透镜进行聚焦成像的高分辨率、高放大倍率电子光学仪器。四部分：电子广西系统、电力系统、真空系统、操作控制系统、现代透射电子显微镜的发展水平目前全世界生产透射电子电子电子电子的厂家主要有日本电子、日立、美国菲利普公司等。生成的透射电子显微镜大致可分为：普通透射电子显微镜：加速电压100-200kv；中压透射电镜：加速电压300-

15、400kv；高压透射电镜：加速电压1000kV。2 .透射电镜结构，图32300kv高分辨率透射电镜，基本结构：电子照明系统电子光学系统观测记录系统真空系统电力系统，52，2。其作用包括：(1)透射电镜结构，(1)由电子枪和聚透镜组成的电子照明系统，为后续成像提供高能量、小直径的透射电子束。53，2。透射电子显微镜的结构，(1)电子照明系统，54，2。透射电子显微镜的结构，(1)电子照明系统，电子枪有两种：热发射和场发射。使用的材料有钨和六硼酸镧两种。场发射电子枪利用外加电场使针尖电子逸出，从而更容易获得高质量的聚合电子束。图33发射电子枪图，55，2。由透射电镜结构、(2)样品室、物镜、中间

16、镜和投影镜组成的电子光学系统。高性能透射电子显微镜通常有两个中间镜和两个投影镜。56，2。透射电镜结构、(2)电子光学系统、物镜、中间镜、投影镜都属于磁透镜，可以将这三者一起放大，从而获得高总放大比。57，2。透射电子显微镜的结构，(3)电子成像系统形成的电子图像通过荧光屏幕或摄影系统观察。通过观察窗口，可以直接观察荧光屏上的图像。58，2。透射电子显微镜的结构；(4)真空系统，防止空气分子与高速移动电子碰撞；避免电子枪的高压放电现象。高真空有助于延长电子枪灯丝的寿命。避免样品表面受到污染。普通透射电子显微镜的真空度为1.33 (10-2 10-3) pa，高压透射电子显微镜所需的真空度更高。

17、59，3。透射电镜主要性能参数、TEM主要技术参数如下。a)加速电压：一般在200-400千伏范围内的加速电压。b)灯丝种类。e)分辨率：有多个参数，如点分辨率、线分辨率、信息分辨率等。一般来说，您最感兴趣的是点分辨率。d)放大比例：增加中间镜像的数量，电子显微镜比例几乎无限。但是，无限增长只能有一个模糊的图像。同时，图像亮度随着比例的增加而减少。现代TEM的最大比例大约是100万倍。e)样品台倾斜角度：的大小取决于样品台和物镜极靴的种类。4透射电镜样品制备技术，(1)样品厚度不应超过样品横向尺寸一般为1mm，厚度应足够薄，一般为100-200nm。太厚的样品阻止电子束通过样品。68，1。样品的基本要求，(2)溶剂等挥发性物质必须在挥发物样品中完全去除。否则，在高真空环境中，快速挥发会导致样品裂纹，从而干扰图像结果。69，(3)电子束能量强，有机物等软样品容易造成区域损伤，因此需要足够的强度样品，以引起微结构破坏。70，(4)要保持样品清洁，不含污染成分。否则，在高放大率下，小污染物也会严重影响图像结果。，71，多组分多相聚合物体系的组织结构，聚合物结晶结构研究，聚合物乳液粒子形态研究。5TEM在聚合物研究中的应用，纳米粒子的形态分析，海面上CeO2纳米棒的TEM图：(a)一般TEM；(b)高温；(c)高比例TEM，81，e，其