标准解读
《GB/T 38823-2020 硅炭》是一项国家标准,旨在规范硅炭产品的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存等方面。该标准适用于以煤或其衍生物为原料,通过特定工艺制得的含有一定量硅元素的硅炭产品。根据这项标准,硅炭产品被定义为一种新型材料,在多个领域内有着广泛的应用前景。
在技术要求部分,《GB/T 38823-2020 硅炭》规定了硅炭产品的化学成分、物理性能等关键指标的具体数值范围,确保产品质量符合预期用途的需求。例如,对于硅含量有明确的最低限制值,同时对灰分、挥发分等杂质也有严格控制,保证了产品的纯净度与稳定性。
关于试验方法,《GB/T 38823-2020 硅炭》详细描述了测定硅炭中各种元素含量的方法步骤,包括样品准备、仪器设备的选择及操作流程等,提供了科学准确地评估硅炭品质的技术手段。此外,还涉及到了密度、硬度等多项物理性质的测试方法,全面覆盖了评价硅炭特性的各个方面。
检验规则方面,标准明确了出厂检验项目、抽样方案及判定准则等内容,确保每批次产品均能达到规定的质量水平。当某项指标不符合要求时,需按照指定程序进行复检,并最终确定是否合格。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2020-06-02 颁布
- 2020-12-01 实施
文档简介
犐犆犛29.050
犙50
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜38823—2020
硅炭
犛犻犾犻犮狅狀犮犪狉犫狅狀
20200602发布20201201实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发布
目次
前言Ⅰ…………………………
1范围
1………………………
2规范性引用文件
1…………………………
3术语和定义
1………………
4分类和代号
1………………
5技术要求
2…………………
5.1外观2
…………………
5.2理化指标2
……………
6试验方法
3…………………
6.1外观3
…………………
6.2粒度分布3
……………
6.3比表面积3
……………
6.4振实密度3
……………
6.5碳含量3
………………
6.6硅含量3
………………
6.7压实密度3
……………
6.8水分含量3
……………
6.9磁性物质含量3
………………………
6.10微量金属元素含量3
…………………
6.11首次放电比容量和首次库仑效率3
…………………
6.12限用物质3
……………
7检验规则
4…………………
7.1采样方法4
……………
7.2检验分类4
……………
7.3验收规则4
……………
8包装、标志、储存和运输
5…………………
8.1包装5
…………………
8.2标志5
…………………
8.3储存和运输5
…………………………
附录A(规范性附录)碳含量的测定方法6………………
附录B(规范性附录)硅含量的测定方法8………………
附录C(规范性附录)微量金属元素含量的测定方法10…………………
附录D(规范性附录)首次放电比容量和首次库仑效率的测定方法12…………………
犌犅/犜38823—2020
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准起草单位:贝特瑞新材料集团股份有限公司、惠州市鼎元新能源科技有限公司、国联汽车动
力电池研究院有限责任公司、深圳市斯诺实业发展有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:贺雪琴、何鹏、陈南敏、任建国、岳敏、黄友元、王玉辉、郭锷明、张庆来、毛爱平、
杨连波、郑景须、鲍海友、余章龙、杨娟玉、赵尚骞。
Ⅰ
犌犅/犜38823—2020
硅炭
1范围
本标准规定了硅炭的术语和定义、分类和代号、技术要求、试验方法、检测规则及包装、标志、运输与储存。
本标准适用于各种锂离子电池用硅炭负极材料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划
GB/T2829周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)
GB/T3782乙炔炭黑
GB/T4369锂
GB/T5187铜及铜合金箔材
GB/T6388运输包装收发货标志
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T13732粒度均匀散料抽样检验通则
GB/T19077粒度分析激光衍射法
GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积
GB/T21653镍及镍合金线和拉制线坯
GB/T24533锂离子电池石墨类负极材料
GB/T26125电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定
GB/T33827锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
硅炭狊犻犾犻犮狅狀犮犪狉犫狅狀
硅材料与炭素材料组成的复合粉体材料。硅炭与正极材料在一定体系下协同作用实现锂离子电池
多次充电和放电,在充电过程中,硅炭负极接受锂离子的嵌入,而放电过程中,实现锂离子的脱出。
4分类和代号
根据产品的首次放电比容量进行分类。主要分为五类:
———400mAh/g≤首次放电比容量<600mAh/g,用SiCⅠ表示;
———600mAh/g≤首次放电比容量<900mAh/g,用SiCⅡ表示;
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犌犅/犜38823—2020
———900mAh/g≤首次放电比容量<1200mAh/g,用SiCⅢ表示;
———1200mAh/g≤首次放电比容量<1500mAh/g,用SiCⅣ表示;
———首次放电比容量≥1500mAh/g,用SiCⅤ表示。
5技术要求
5.1外观
灰黑色粉体材料,无结块。
5.2理化指标
硅炭的理化指标应符合表1的规定,产品指标应满足该类产品关键指标,否则不归于该类别。有特
殊要求的产品由供需双方协商确定性能要求和验收方式。
表1硅炭技术指标
技术指标
产品代号
SiCⅠSiCⅡSiCⅢ
SiCⅣSiCⅤ
理化性能
粒度分布/μm
D10
D50
D90
比表面积/(m2/g)
振实密度/(g/cm3)
碳含量(质量分数)/%
压实密度/(g/cm3)
硅含量(质量分数)/%
水分含量(质量分数)/%
磁性物质含量(Fe+Co+
Cr+Ni+Zn)/
mg
/
kg
微量金属元素
含量/
mg
/
kg
Fe
Co
Cu
Ni
Al
Cr
Zn
3~93~93~93~93~9
10~1810~1810~1810~1810~18
22~3222~3222~3222~3222~32
≤3.0≤4.0
≤5.0≤6.0
≤8.0
≥0.8≥0.7
≥0.7≥0.6
≥0.5
≥80.0≥70.0≥60.0
≥50.0≥30.0
≥1.2≥1.1
≥1.0≥1.0
≥1.0
≥2.0≥10.0
≥20.0≥30.0≥40.0
≤0.5≤0.5
≤0.5≤0.5
≤0.5
≤0.1≤0.1
≤0.1≤0.1
≤0.1
≤100≤100
≤100≤100
≤100
≤5≤5
≤5≤5
≤5
≤5≤5
≤5≤5
≤5
≤5≤5
≤5≤5
≤5
≤10≤10
≤10≤10
≤10
≤5≤5
≤5≤5
≤5
≤5≤5
≤5≤5
≤5
电化学性能
(扣式电池)0.1C
首次放电比容量/(mAh/g)400~600600~900900~12001200~1500≥1500
0.1C首次库仑效率/%≥88.0≥86.0≥86.0≥86.0≥86.0
限用物质通过通过通过通过通过
注:带的指标为关键指标,不带的指标为参考指标。
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犌犅/犜38823—2020
6试验方法
6.1外观
自然光条件下目视观察。
6.2粒度分布
按照GB/T19077进行测定。测试条件:折射率2.61。
6.3比表面积
按照GB/T19587进行测定。
6.4振实密度
按照GB/T24533进行测定。
6.5碳含量
按照附录A进行测定。
6.6硅含量
按照附录B进行测定。
6.7压实密度
按照GB/T24533进行测定。
6.8水分含量
按照GB/T24533进行测定。
6.9磁性物质含量
按照GB/T33827进行测定。
6.10微量金属元素含量
按照附录C进行测定。
6.11首次放电比容量和首次库仑效率
按照附录D进行测定。
6.12限用物质
按照GB/T26125进行测定。
3
犌犅/犜38823—2020
7检验规则
7.1采样方法
7.1.1取样
硅炭按GB/T13732粒度均匀散料抽样检验通则进行取样。用洁净的取样钎(不锈钢牌号316或
同等类型;直径:不大于30mm)沿轴线插入包装中,插入深度不得小于包装的4/5。在包装内物料中心
轴线周围20mm范围内取样。抽样按照GB/T2828.1和GB/T2829中的抽样相关规定进行。
7.1.2样品标签
样品盛入塑料样品罐后,应在外壁贴上标签,标签包括下列内容:
a)样品类别及编号;
b)总体物料批号及数量;
c)样品量;
d)采样日期;
e)采样者姓名。
7.1.3样品的保存
样品应密封保存,并贮存在防破包、防雨、防潮等环境。备用样品有效贮存期为12个月。
7.2检验分类
7.2.1出厂检验
对每批次比表面积、振实密度、压实密度、硅含量、磁性物质、微量金属元素、0.1C首次放电比容量、
0.1C首次库仑效率、限用物质检验合格后盖质量检验章。
7.2.2型式检验
对本标准中规定的技术要求全部进行检验。在有下列情况之一时进行型式检验:
a)原材料的型号、供货厂家等有变更时;
b)生产工艺流程有变化时;
c)生产设备停产半年以上,又开始生产时;
d)客户有特殊要求时;
e)正常情况下每年不少于1次型式检验。
7.3验收规则
7.3.1产品符合表1中技术指标要求为合格品。若有1项指标达不到标准的要求,
应从同批产品的取
样袋中加倍取样对不合格项复检,复检全部合格判为合格,有一项不合格判为不合格。
7.3.2生产厂应保证出厂的产品符合本标准规定的要求,
每批产品出厂时,随货附带检验报告。
7.3.3收货方复验期限为2个月,如有异议时,
应双倍取样重新检验,如仍有争议,由具有资质的第三
方检测机构检验。
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犌犅/犜38823—2020
8包装、标志、储存和运输
8.1包装
8.1.1产品的包装应符合GB/T191的规定,
净重由供需双方协商。
8.1.2包装应在干燥环境条件下进行,先将产品装入防水包装袋(
推荐用PE密封袋、铝塑密封袋)。特
殊的包装要求由供需双方商定。
8.1.3包装好后的产品再用外包装材料包装,
包装材料由供需双方商定。
8.2标志
标志应符合GB/T6388的规定,一般应包括下列内容,也可根据客户需求进行标志:
a)产品名称;
b)产品代号及规格;
c)本标准的编号;
d)净重;
e)生产厂名;
f)制造日期、生产批号或出厂日期、编号;
g)警示说明;
h)其他标识。
8.3储存和运输
8.3.1产品应储存在通风、干燥的仓库内。
8.3.2产品堆放应整齐、清洁,生产批号等标志应能清晰辨认。
8.3.3避免与可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存、
混运。
8.3.4储存和运输过程中应保证产品的包装清洁和不破损,
凡漏出包外的产品,不得返入包内。
8.3.5供方应提供本产品的安全技术说明书(MSDS)
和安全标签。
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犌犅/犜38823—2020
附录犃
(规范性附录)
碳含量的测定方法
犃.1方法提要
在氧气流中燃烧将碳转化成一氧化碳和/或二氧化碳,一氧化碳在高温下被催化氧化成二氧化碳。
利用氧气流中二氧化碳的红外吸收光谱进行测量。
犃.2仪器设备装置
犃.2.1高频红外碳硫分析仪或碳测定仪,
由红外源、独立的测量池和参比池等组成。
犃.2.2干燥器。
犃.2.3电子天平:感量0.0001g。
犃.2.4瓷坩埚,按照仪器厂商的规定,能够耐高频感应炉中燃烧,
不产生碳的化学物质,空白值小于
0.002%,标准偏差小于0.0005%。
注:碳的污染物通常可通过在空气中将坩埚置于马弗炉中燃烧除去,1000℃燃烧时间不少于40min,1350℃燃烧
时间不少于15min。然后将坩埚取出,置于干净的耐热盘中,冷却2min~3min,最后将坩埚保存于干燥器中。
犃.2.5坩埚钳,可夹住瓷坩埚(见A.2.4)。
犃.3分析步骤
警示———与燃烧分析有关的主要危险是燃烧坩埚及由此产生的熔融状态时发生的燃烧,任何时候
都要使用坩埚钳,并将用过的坩埚存放在合适的容器中,打开氧气阀时要小心,燃烧过程中的氧气应从
仪器中清除掉,因为高浓度的氧气在狭小的空间中易造成火灾。
犃.3.1仪器状态确认:按照厂家说明准备操作、
检查燃烧单元和测量单元的气密性。在校准仪器和测
量空白前,用能测出碳和硫含量的样品(添加助熔剂)至少测试5次,待仪器稳定后进行下一步操作。
犃.3.2仪器校准:选择有证标准样品按照仪器说明书规定方法校准仪器。对于碳含量分布范围较广的
样品建议采用多点法或线性校准仪器。
犃.3.3称样:根据样品碳含量的大小不同,
用电子天平(见A.2.3)精确称取一定量的样品于陶瓷坩埚内
铺匀,并在软件中输入样品名称及质量(精确到0.0001g)。
注:样品的称样量与选择的有证参考物质的碳含量有关系,样品的绝对碳含量在标准曲线范围内即可。
犃.3.4添加助熔剂:添加多元助熔剂(钨、
锡、铁)1.2g~1.5g于坩埚内。
犃.3.5用坩埚钳将A.3.4中所述坩埚置于坩埚托中,
确认输入信息无误后开启测试程序。
犃.3.6待测试完毕,盛放样品的坩埚自动从炉中退出,
将测试结果记录于原始记录中。
犃.3.7热坩埚处理:测试完成后用坩埚钳将热坩埚放入统一的容器中冷却,
防止起火。
犃.3.8关机。
犃.4结果计算和数据处理
读取仪器自动显示数据,平行测试2次取平均值,按照GB/T8170“四舍五入”的规定保留4位有效
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犌犅/犜38823—2020
数字,即××.××%。
犃.5试验报告
应包含以下内容:
a)样品名称、批号、测试日期、试验使用仪器型号和操作人员等;
b)分析结果及表示方法;
c)在测定中观察到的异常现象;
d)任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。
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犌犅/犜38823—2020
附录犅
(规范性附录)
硅含量的测定方法
犅.1方法提要
在氧气或空气环境下,硅炭材料经1200℃高温灼烧,其中的碳与氧气反应生成CO2气体排出,硅
与氧气反应生成SiO2,材料最终全部转化为SiO2。根据反应产物SiO2的质量,可计算出原样品中硅元
素的质量,从而得到硅炭材料中硅元素的含量。
犅.2仪器与设备
犅.2.1箱式电阻炉或气氛炉:可长期使用温度不低于1200℃。
犅.2.2刚玉坩埚:可长期使用温度不低于1200℃。
犅.2.3电子天平:感量0.0001g。
犅.2.4药匙。
犅.2.5坩埚钳。
犅.2.6鼓风烘箱。
犅.2.7干燥器。
犅.2.8不锈钢托盘。
犅.3分析步骤
犅.3.1坩埚预处理
测试前将刚玉坩埚洗净烘干,并在箱式电阻炉或气氛炉(见B.2.1)中1200℃灼烧1h,温度降至
200℃以下取出,稍冷后放入干燥器中冷却至室温,称重。然后再次灼烧,至两次质量差不大于0.3mg。
犅.3.2样品称量
称量样品1.0000g~1.2000g至刚玉坩埚中,准确至0.1mg,称量2个,进行平行试验。
犅.3.3测试
犅.3.3.1将称量好样品的刚玉坩埚依次放入箱式电阻炉或气氛炉(
见B.2.1)中,刚玉坩埚相互间不应
接触。
犅.3.3.2箱式电阻炉或气氛炉(见B.2.1)灼烧程序设置:升温速率不大于20℃/min,
从室温升至
1200℃,1200℃灼烧8h,然后停止加热。
根据设备说明书或其他技术文件的要求,对箱式电阻炉或气氛炉进行预烘干处理,以防止仪器、坩
埚发生破裂等故障。加热过程中样品、坩埚若发生爆裂飞溅或被污染,可重新调整升温程序,重做试验。
犅.3.3.3启动加热程序,开始灼烧。
犅.3.3.4冷却、称量:当箱式电阻炉或气氛炉(见B.2.1)温度降至200℃以下时,
打开炉门,用坩埚钳取
出坩埚,放置于干净的不锈钢托盘中。冷却2min,将托盘及样品一起放入干燥器中,冷却至室温。用
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犌犅/犜38823—2020
电子天平(见B.2.3)称量冷却后的坩埚及产物总质量。
犅.3.3.5恒重:将坩埚及产物再次放入箱式电阻炉或气氛炉(
见B.2.1)中,按B.3.3.1~B.3.3.4步骤再次
灼烧和称量。比较与第一次灼烧后的质量差异,如果不超过0.3mg,则测试结束;否则重复本步骤,直
至两次灼烧后质量差异不超过0.3mg。
犅.3.4结果计算
犅.3.4.1按照B.3.3的步骤分别记录坩埚质量犿0、样品质量犿1、
灼烧后坩埚及产物总质量犿2、恒重后
坩埚及产物总质量犿3,则样品中硅含量按式(B.1)计算:
狑Si=犿3-犿0
犿1
×28.09
60.09×100%
……(B.1)
式中:
狑Si———样品中硅元素的质量分数;
犿0———坩埚质量,单位为克(g);
犿1———样品质量,单位为克(g);
犿3———灼烧恒重后坩埚及产物总质量,单位为克(g);
28.09———硅的相对原子质量;
60.09———二氧化硅的相对分子质量。
犅.3.4.2结果计算和数据处理:平行测试2次取平均值。质量保留4位小数(
即保留至0.1mg),硅含
量保留4位有效数字,即××.××%或×.×××%。数字修约按GB/T8170“四舍五入”的规定。
犅.4试验报告
应包含以下内容:
a)样品名称、批号、测试日期、试验使用仪器型号和操作人员等;
b)分析结果及表示方法;
c)在试验中观察到的异常现象;
d)任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。
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犌犅/犜38823—2020
附录犆
(规范性附录)
微量金属元素含量的测定方法
犆.1方法提要
样品加入王水(浓盐酸和浓硝酸按体积比3∶1组成的混合物)后,用微波消解仪溶解,经过滤、定容
后,在酸性介质中,在选定的最佳条件下,于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定。
犆.2试剂及材料
所用水应符合GB/T6682中一级水的要求。
犆.2.1硝酸:GR级。
犆.2.2盐酸:GR级。
犆.2.3氩气:纯度99.999%以上。
犆.2.4标准溶液,包括:
a)铁标准溶液,标准号为GSB0417262004,浓度为1000
μg
/mL;
b)钴标准溶液,标准号为GSB0417222004,浓度为1000
μg
/mL;
c)铜标准溶液,标准号为GSB0417252004,浓度为1000
μg
/mL;
d)镍标准溶液,标准号为GSB0417402004,浓度为1000
μg
/mL;
e)铝标准溶液,标准号为GSB0417132004,浓度为1000
μg
/mL;
f)铬标准溶液,标准号为GSB0417232004,浓度为1000
μg
/mL;
g)锌标准溶液,标准号为GSB0417612004,浓度为1000
μg
/mL。
犆.2.5贮备混合标准溶液(50mg/L):分别移取5mL铁、
钴、铜、镍、铝、铬、锌标准溶液于100mL容量
瓶中,加入5mL硝酸,定容至刻度线,摇匀,备用。保存期限为1个月。
犆.3仪器与设备
犆.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪或等同性能的仪器。
犆.3.2加热装置:微波消解仪或等同性能的加热装置。
犆.3.3样品容器:与加热装置配套。
犆.3.4分析天平:感量为0.0001g。
犆.4系列混合标准溶液配制
分别准确吸取贮备混合标准溶液(见C.2.5)0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL
置于6个100mL容量瓶中,各加入5mL硝酸,定容至刻度线,摇匀,配制成铁、钴、铜、镍、铝、铬、锌元
素浓度分别为0mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的校准空白及系列
混合标准溶液。
01
犌犅/犜38823—2020
犆.5试样的制备
称取0.4000g~0.5000g试样,于清洗干净的样品容器中,加入3mL硝酸,9mL盐酸,摇匀。拧
紧样品盖,置于微波消解仪内消解(消解温度不低于180℃,时间不低于15min)。消解完后,冷却至室
温,过滤,定容至100mL。同样方法制作一个试样空白。
犆.6测定
在选定的最佳工作条件下,待仪器稳定后,设置测定波长(可参考表C.1),输入样品信息,将校准空
白、系列标准溶液依次吸入,绘制标准曲线,然后再将试验空白及样品溶液以同样的方法直接测定。
表犆.1元素波长选择
元素波长/nm元素波长/nm
铁238.204铝396.153
钴228.616铬267.716
铜327.393锌213.857
镍231.604——
犆.7结果计算与数据处理
读取仪器自动显示数据,按GB/T8170“四舍五入”的规定修约至小数点后两位。
犆.8试验报告
应包含以下内容:
a)样品名称、批号、测试日期、试验使用仪器型号和操作人员等;
b)分析结果及表示方法;
c)在试验中观察到的异常现象;
d)任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。
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犌犅/犜38823—2020
附录犇
(规范性附录)
首次放电比容量和首次库仑效率的测定方法
犇.1方法提要
犇.1.1首次放电比容量(脱锂)
以金属锂为负电极组装扣式电池,在23℃±2℃的条件下,按照电池充放电测试仪器操作规程测
试出的扣式电池首次放电比容量(脱锂)。
犇.1.2首次库仑效率
以金属锂为负电极组装扣式半电池,在23℃±2℃的条件下,按照电池充放电测试仪器操作规程
进行测试,测试出的扣式电池首次放电比容量(脱锂)除以首次充电比容量(嵌锂)得到首次库仑效率。
犇.2试剂及材料
犇.2.1导电剂:乙炔黑(按GB/T3782)或相同类型导电炭黑。
犇.2.2粘结剂:聚丙烯酸(PAA),型号为LA133,
或同等性能粘结剂。
犇.2.3纯水:应符合GB/T6682中三级水的要求。
犇.2.4金属锂片或锂带:应符合GB/T4369中金属锂片或锂带的要求。
犇.2.5硅炭集流体:铜箔(按GB/T5187)或相同类型集流体。
犇.2.6锂集流体:镍网(按GB/T21653)或相同类型集流体。
犇.2.7隔膜:PEPP复合膜或相同类型隔膜。
犇.2.8电解液:1mol/LLiPF6的EC(碳酸乙烯酯)/DMC(
碳酸二甲酯)/EMC(碳酸甲乙酯)(EC与
DMC与EMD体积比为1∶1∶1)电解液或相同类型电解液。
犇.3仪器与设备
犇.3.1电池测试仪
电池测试仪(电流精度:0.1%RD+0.1%FS;电压精度:0.1%RD+0.1%FS)或相同类型测试仪。
犇.3.2扣式电池模具
正极壳、负极壳。
犇.3.3手套箱
一个标准大气压,99.999%的惰性气体,水分含量小于或等于1mg/m3、氧气含量小于或等于
1mg/m
3或相同类型手套箱。
犇.3.4真空干燥箱
真空干燥箱(真空度<100Pa,温度范围:50℃~250℃)或相同类型干燥箱。
21
犌犅/犜38823—2020
犇.3.5鼓风干燥箱
鼓风干燥箱(温度范围:室温~250℃)或相同功效干燥箱。
犇.3.6干燥器皿
相对湿度<25%或相同类型干燥器皿。
犇.3.7天平
感量:0.0001g和0.00001g,或相同类型天平。
犇.3.8搅拌器
2000r/min或相同类型搅拌器。
犇.3.9涂膜涂布器
200μm或相同类型涂布器。
犇.4试样的制备
犇.4.1将试样和导电剂放入烘箱中,在120℃烘烤4h后,
转到在干燥器皿内冷却。称取4.55g试样
和0.15g导电剂的混合物粉末(准确到0.0001g)至容量50mL的小烧杯中,然后在该烧杯中加入6.0g
浓度为5%的PAA水溶液,最后采用行星式搅拌机调制成膏状物(搅拌时间15min,搅拌速度
2000r/min)。
注:参考试样、粘结剂、导电剂质量比为91∶6∶3的比例称量。
犇.4.2将D.4.1中的
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