静电纺丝实验

1、 静电纺丝实验方案一：2.2.3 插层复合静电纺丝溶液的制备及其基本性质的研究按比例准确称取一定质量的 O-MMT,在 20 mL 的 DMF 中超声分散 3 h,然后加入3 g 聚丙烯腈粉末,搅拌 24 h 后待用。本实验中,O-MMT 的加入量占 PAN/O-MMT 复合材料总质量的 0 wt.%、1 wt.%、3 wt.%及 5 wt.%,用 PAN、PAN/O-MMT-1、PAN/O-MMT-3 及 PAN/O-MMT-5 分别表示。原料 O-MMT、PAN 固体粉末使用前在 50 oC温度下干燥处理 12 小时后使用。对含有不同比例 O-MMT 的 PAN/O-MMT 复合静电纺丝液

2、的基本性质(粘度、电导率、表面张力)进行测试。纺丝液的粘度采用旋转式粘度计(NDJ-79)进行测试,表面张力的测试则是通过 QBZY-1 型全自动表面张力仪测试得到的,电导率的测试是利用DDS-11A 型数显电导率仪测试得到的。2.2.4 静电纺丝法制备插层复合纳米纤维将已配置好的纺丝液倒入带针头的标准容量为 20 mL 注射器,在针头加上正电势,用被铝箔覆盖的滚筒作为接收装置,纺丝工艺为:纺丝电压 15 kV,推进速度 0.5 mL/h,收集距离 15 cm。纺丝结束后,收集铝箔上的纳米纤维,在室温下存放,待残留溶剂挥发。方案二： 。复合材料的制备选用分子量为的粉末和平均粒径为的硅粉为主要原

3、料先将粉末加入二甲基甲酰胺 溶剂中 形成质量分数为的高分子聚合物溶液 再按质量比 加入硅粉 形成悬浊液上述液体在室温下搅拌后超声分散 形成均一稳定的前驱体溶液将前驱体溶液置于注射器中 针头孔径 通过推进泵控制移动速度进行静电纺丝纺丝电压为 接收板为 铝箔 接收距离为所得纺丝前驱体在预氧化后置于通有氩气保护的管式炉中烧结 烧结温度为 烧结时间为为了进行对比分析 本文采用相同的静电纺丝工艺制备了原丝先将粉末加入 溶剂中 形成质量分数为的高分子聚合物溶液 该溶液未加硅粉 其静电纺丝过程 前驱体预氧化过程和烧结过程的参数与上述复合材料制备参数一致方案三：2331 SiOz纳米粒子表面固定ATRP引发剂

4、使用前的Si02粒子经150C真空干燥24小时，氮气保护的冰水浴四孔烧瓶中加入2Og纳米Si02粒子，309(95mm01)4一苄基三氯硅烷和20ml无水四氢呋喃(使用前经金属钠回流6小时)，磁力搅拌后，溶于5Oral四氢呋喃的三乙胺12ml(86 mm01)缓慢地滴加入上述体系，滴加完毕后OC放置24,时，撤去冰水浴窒温反应244,时。反应完毕后，离心的下层粉状固体，用甲醇水混合溶剂(vv，11)清洗3次后，室温真空干燥24小时，大约共得到约189l兰l色粉末状固体。2332纳米粒子表面引发GMA的ATRP反应运用此种方法进行表面接枝，已见报道85，鲫。具体操作方法为：019制备si02粒子

5、引发剂、2ml甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、lml四氢呋喃和14rag溴化亚铜放入容积约20ml的小试管中(内放小磁子)，持续通氮气鼓泡20分钟，加入催化剂2，2一联吡啶40mg，继续通气5分钟，迅速盖上橡胶塞，用四氟胶带缠紧密闭。放入70C的油浴中分别反应10d,时、25d,时、40小时，以便制备表接枝不同分子链长度的杂化粒子。2333复合纳米粒子运用静电纺丝法制备复合纳米纤维将上述改性后的纳米粒子以四氢呋喃为溶剂，分别配置不同浓度的溶液进行纺丝，电压调节为20KV，纺丝距离为12cm。制备完毕的纤维室温真空干燥24小时。方案四：1.1 材料的制备 首先将PVP粉末(分子量15000)加入

6、到乙醇溶液中, 配置成浓度为0.5 kg/L的溶液, 然后再按照硅粉与PVP质量比1:5的比例加入纳米硅粉(平均粒径 35 nm), 室温下磁力搅拌10 h后超声分散30 min, 形成均一稳定的前驱体溶液。 前驱体溶液加入到DT-200型静电纺丝机(Dalian Dingtong)的注射器中, 针头孔径0.8 mm, 通过推进泵控制注液速度为0.4 mL/h进行静电纺丝。纺丝电压15 kV, 接收板为18 m铝箔, 接收距离17 cm, 湿度控制在30% 50%之间。所得纺丝前驱体在马弗炉中以5 /min的速率升温至230预氧化30 min, 然后置于通有氩气保护的管式炉中650烧结7 h,

7、 随炉冷却后即得Si/C复合材料。方案五：22 复合纳米纤维的制备将一定量的CN、TEP和TEOS按照生物活性玻璃的比例依次溶于DMF中，磁力搅拌30min，加入适量的PAN，并在激烈搅拌下直至形成均一的纺丝液。静电纺丝过程中，选用9号注射针头，施加的静电电压为15kV，纺丝液流量为04mLh，接收距离为15cm。并将所得的纳米纤维膜进行预氧化和碳化。方案六：3.3 Si NPsC纳米线的制备3.3.1 Si NPsPAN前驱体的配制第一步： 一定量的Si纳米颗粒（50 nm）搅拌超声溶解在二甲基甲酰胺（DMF）中，同时加入微量(Si质量的1%)十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作为表面分散剂，使得

8、Si纳米颗粒分散均匀。第二步：加入一定量的聚丙烯晴（PAN，分子量150,000）,60C持续搅拌24小时，接着超声2小时。最终得到黄色粘稠溶液。3.3.2 Si NPsPAN的制备及退火处理配制好的前驱溶液装在注射泵中的注射器里，高压电源（15 KV）连接注射器金属针头，作为负极的铝箔放置在距离针头15 cm 左右的位置，同时连接地极。控制微量注射泵的流速在0.5 ml/h，前驱溶液在电场的作用下由针头向铝箔注射形成SiNPs PAN。最终得到一片（1515 cm）黄色薄膜。方案七：3.1.2.1 自支撑 H-Si-CNFs 复合材料的制备（1）Si-PAN 聚合物溶液的合成：取重量为 X

9、g 30 nm 纳米硅纳米颗粒（X=0.11 g,0.23 g,0.53 g,0.90 g）加入到质量分数为 3.50% wt 的聚丙烯腈/DMF 溶液中（在此混合溶液中硅纳米颗粒占聚丙烯腈和硅纳米颗粒总物质的质量分数分别为 5.00%，10.00%，20.00%，30.00%）。（2）Si-CNFs 复合材料的制备：运用静电纺丝技术将（1）混合溶液在电场强度 55 kV/m 电场中进行电纺。所得含有硅纳米颗粒的聚丙烯腈纳米纤维膜在 60 真空条件下烘干除溶剂。然后置于管式炉中依次进行预氧化（室温，2 /min,升温到 230 保持 3h）；以及退火冷却后炭化处理，（室温，2 /min,升温到

10、 800 停留 1.5 h，N2）退火冷却取出，得到 Si-CNFs。（3）H-Si-CNFs 材料制备：将步骤（2）得到的 Si-CNFs 剪裁成 1.2 cm2大小圆薄片浸入 40 wt% HF 溶液中，静置 2 h，然后用 95%乙醇溶液洗涤三次，60 真空烘箱中干燥。方案八：5.2.1多孔桂米纤维的制备将 0.15g,0.25 g,0.35g 桂,0.5 g 聚丙烯腈(PAN,分子量:150,000),0.5gF127 (EO106PO70EO106)溶于5g 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,超声分散2 h后再在40 C下搅拌12 h.得到均勾的Si/PAN/F127悬浮液。将悬浮液移至针管中进行静电纺丝,纺丝电压为12 kV,流速为0.6rnlh_i,接受距离为15 cm。将纺丝得到的Si/PAN/F127纤维首先在3Cmirfi,升温至270C,空气气