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文档简介

1、化验实训教程,蒸馏法测定乳化油含水,原油含水化验直接关系到油井生产,油田动态变化,通过化验及时掌握生产情况。对出现问题作出判断,制定有效措施,健全管理方法,提高质量,确保油田正常生产。,一、化验目的:,化验原油含水的目的是为了计算纯油量,给地质人员提供资料,根据含水情况以采取有效措施,保证原油生产。检查联合站脱水器脱水效果。配合分层测试,了解分层含水。,二、操作方法,蒸馏法,称取一定数量油样与无水溶剂汽油混合加热,蒸馏收集水分于接受器中,记下水分的体积。以百分数表示。目前联合站普遍使用的方法,该方法符合中华人民共和国国家行业标准GB26077规定的要求。本方法适用于测定原油中水含量。,三、方法

2、原理:,在原油样品中加入溶剂汽油,在专用的蒸馏烧杯中蒸出溶剂和水分,计算冷凝后蒸出水的毫升数,即得原油含水质量百分数。,四、计算公式:,式中; V -接受器中水的体积 ml m-式样的重量 g,五、技术要求,1、冷凝管与接收器的轴心要相互重合,冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对; 2、磨口处都要涂上凡士林,冷凝管上端用棉花塞住,以免漏气; 3、试样用量应根据试样的含水多少而定,要求蒸出的水不超过10ml; 4、收器中水的体积不再增加,且上层汽油完全透明时停止蒸馏。 5、含水在1%以下,称样100g;含水在1%-10%,称样50g ;含水在10%-30%,称样20g;含水在30%以上,

3、称样10g。,操 作,一、仪器、材料 1、水分测定仪1套;包括原底烧瓶(容量为500mL),接受器和直式冷凝管(长度250300mm)。 2、可调式电热套(500mL)1个。 3、恒温水浴锅(4孔)1台。 4、电子天平1台;精度0.1g或0.01g,量程1000g。 5、下口瓶1个;容量10kg. 6、量筒1个;100mL。 7、乳胶管、凡士林、脱脂棉、无水乙醇、玻璃搅棒、一头带有鸡毛的铁丝。 8、溶剂汽油;80120 9、镊子、洗瓶 10、记录纸,二、称样标准: 含水% 称样重量(g) 1.0 100 1 10 50 1030 20 30 10,三、操作步骤: 1、称样: (1)、水浴锅加满

4、水后打开电源开关温度调至 40 (2)、打开天平电源开关,预热30分钟 (3)、待水温升至40后将样桶外壁擦干净,放入水浴锅中,将油样预热至40充分搅拌均匀(约三分钟)。 (4)、取清洁干燥的蒸馏烧瓶,在天平上称取样品,准至0.1g (5)、用量筒量取100ml无水汽油加入蒸馏烧瓶中,2、连接水分测定仪: (1)、取来清洁干燥的接受器,磨口处涂上凡士林,以防漏气(下端途外边,上端用火柴杆涂里面)。 (2)、将接受器安装在蒸馏烧瓶上,旋转直至接口使透明无气泡后,再与冷凝管相连时也旋转使接口透明无气泡。 (3)、仪器连接好后,要保持垂直,冷凝管上端用棉球塞好,3、开始蒸馏: (1)、打开循环水(温

5、度低于25),水要低进高出。 (2)、打开电炉开关,开始加热,调节好电炉,控制液流每秒34滴,防止溶液冲出。(蒸馏时间40分钟至1小时)。 (3)、当接受器内水分不再增加,上部汽油透明,弯管处没有水珠时停止蒸馏(关掉电源)。 (4)、待油液停止滚动后,取下棉球,用带有鸡毛的铁丝将冷凝管内的水分刮下。 (5)、卸下接受器,记录水的体积,准确到0.1ml。,4、读数、计算: (1)、读数时视线与水面同一水平,要读 弯月面切点。 (2)、计算; 式样的水分质量百分含量B按公式计算; 5、清洗仪器,收拾工具,摆放整齐。,四、注意事项: 1、油样加热要适度; 2、仪器连接处要严密; 3、开始加热要缓慢;

6、 4、蒸馏速度不宜过快; 5、循环水温度要低于25; 6、蒸馏结束时,要先切断电源,后停循环水; 7、称样时玻璃仪器一定要清洁干燥; 8、称样时要搅拌均匀。,离心法测定原油含水 GB6533-86,一、方法原理:,原油与水是两种互不相容的液体,其密度大小不同,在加入破乳剂的条件下,油中的乳化水被分离出来,利用离心机高速旋转产生的离心力,密度大的水被甩到离心管的底部,从而实现油水分离。,二、特点:,离心法测定含水的特点是速度快,批量大,安全系数大,适用于大批量原油含水化验,但其精确度不够高,特别是外输油的含水化验必须用蒸馏法。,三、仪器材料:,1、离心式含水测定仪:离心机能加热并能恒温在501,

7、且转速在3000r/min以上。 2、离心管:1l0mL分度值为0.2mL,0.3mL1mL分度值为0.1mL,0.3mL以下分度值为0.03mL。 3、恒温水浴锅:能把离心管侵入10ml刻线处,并能控制温度在501。 4、量筒 500ml. 5、电子天平:精度0.1g以上,量程2000g。 6、10kg细口瓶,玻璃搅拌棒若干。 6、破乳剂:油溶性。,四、操作步骤:,(一)、仪器操作: 先检查线路是否畅通安全,打开离 心机电源开关,打开加热开关,离心机预热至50恒温。打开恒温水浴开关,使恒温水浴内的水预热50恒温。,(二)含水分析操作 1、质量法: (1)先擦去样桶外部油污,用天平称油、水、桶

8、总重,准至0.1g,记为m1。 (2)搅拌并倒净桶内游离水,称重,准至0.1g,记为m2。 (3)加热油样,不超过40,边加热边搅拌(3min),油样搅匀后,待用。 (4)称样,向预先洗净烘干的离心管中称取10g油样,准至0.1g。 (5)向离心管内加破乳剂35滴,在水浴中(50)恒温15min。,6)在离心机沉套内加入适量缓冲水(50),放入离心管,再将离心机沉套装入离心机内,使离心机沉套对称平衡后,盖好离心机盖拨好定时钟,定时25min,逐渐开动调速器旋钮,在2min内使转速达30003500r/min,待转到预定时间后,定时钟自动停止,并关闭一切电源。 (7)读数:取出离心管,垂直读出离

9、心管中水的体积,V读准至0.01mL;油样含水小于0.03%,确认为含水痕迹。 (8)将样桶洗净干燥称重准至0.1g,记下为m3。,9)计算 乳化水百分含量:100% 总含水量(%)=100% 式中:m1油、水、桶总重,g; m2油、桶总重,g; m3桶重,g; B乳化水百分含量; V-离心管中水的体积,ml。,2、体积法: (1)将所取油样桶中的游离水全部倒入量筒中,准确测量水重,ml。 (2)称量油、桶重为总重,准至0.1g。 (3)以下操作同质量法:37。 (4)将样桶洗净干燥称重准至0.1g,记为桶重。 (5)计算: 乳化水百分含量:100% 式中:V-离心管中水的体积,ml 总含水量(%)=(总重-桶重)乳化水百分含量+水重/(总重-桶

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