二次离子质谱

1、材料现代分析方法 -二次离子质谱（SIMS）,郭腾达 赵衍庆 彭小军,主讲人：赵熠朋,目录,1、发展简介 2、基本原理 3、分析仪器 4、检测方法的优缺点 5、应用实例 6、SIMS的新进展,1、发展简介,1931年，Woodcock得到NaF和CaF2的负离子质谱图 Herzog和Viehbock为第一台二次离子质谱（SIMS）仪器的诞生奠定了基础 20世纪70年代， SIMS形成了两 个发展方向：,Benninghoven等，静态二次 离子质谱，有机样品表面分析,Wittmaack等，动态二次离 子质谱，无机样品的分析,2、基本原理,原理流程图,离子源发射 带电离子,加速 聚焦,轰击样 品

2、表面,携带样品 信息的二 次离子,引入电 场加速,进入 质谱仪,探测器 记录,计算机 分析,与标准样 图对比,质谱原理,M：离子质量 e：离子电荷 V：加速电压 H：磁场强度 Rm：正离子 轨迹半径,基体效应,在成分复杂的各种样品中,同一种离子的产额可能变化很大,因为它们受基体效应的影响。所谓基体效应,是指样品中某种物质的存在,影响另一些物质离子的产额大小。,真空,二次离子质谱主要以离子为工作物质，所以需要真空系统抽真空，让离子在真空中运行,3、分析仪器,二次离子质谱仪,基本构造,（1）照射激发用的一次离子束的离子枪； （2）二次离子能量过滤器； （3）进行质量选择的质谱仪； （4）放大、检测

3、经质量选择后的二次离子检测输出信号装置。,组成,（1） 离子源 （2） 一次离子电镜 （3） 样品室 （4） 二次离子电镜 （5） 能谱仪、质谱仪 （6） 二次离子探测器,一次离子光学系统,单聚焦,双聚焦,质谱仪结构图,4、检测方法的优缺点 优点：,（1）侦测极限可达 ppm（10-6），甚至达到 ppb（10-9）等级； （2）周期表上所有元素均可侦测； （3）可以区分同位素； （4）可分析不导电试片。,缺点：,（1）亦受质量因素干扰； （2）离子产率受基质影响（基体效应）； （3）需要各种标准品来作定量分析； （4）属破坏性分析技术等。,5、应用,二次离子质谱仪的应用很广，侦测表面污染、氧

4、化、还原、吸附、腐蚀、触媒效应、表面处理等动态分析之表面研究工作，尤其可作微量元素分布 的测定。 从 20世纪60年代第一台商用二次离子质谱设 备诞生至今，这项分析技术被广泛地应用于微电子、 半导体、材料学、地质学 、生物、医学 、天体物理等各个 领域，随着探测方法的改进 ，二次离子质谱技术不断 得到发展。,具体应用,1、元素及同位素分析 2、质谱分析与深度剖析 3、颗粒物微分析研究 4、团簇、聚合物分析 5、生物医学研究,应用实例 陨石矿物微量元素研究,通过测量微量元素二次离子与参照主元素二次离子的信号比,然后根据标准物的有关二次离子产率系数,可计算出待分析矿物的微量元素组成。,研究碳纳米管吸氢能力,质谱图,6、新进展,根据不同的分析要求选择不同类型及能量的离子作为一次束，也可采用中性原子、光子、及等离子体等作为一次束； 当前一次离子的能量范围以达到从几百eV到Me