单晶XRD分析课件

1、单晶X射线衍射Single crystal X-ray Diffraction(sc-XRD)，肖iamkxiao ，sc-XRD，X射线(X-rray)19世纪末20世纪初物理学的三大发现之一(x射线-1895年，辐射-1896年，e-1897年)。劳(Max van Laue，德国)、布拉格的父子(w . h . Bragg，w . L . Bragg，法国)、X-ray晶体结构分析已经发展：武器、有机、生物聚合物，X-ray， 由于Cu光源的散射强度=6-10倍Mo光源，60秒Mo光源的数据收集 .Cu光源的吸收效果大于Mo光源中的重金属(Pt、Pb、Hg、Bi

2、等)，会产生强烈的吸收效果。因此，经常使用Mo灯光测试这些示例。晶体、原子、分子或离子在空间中以一定周期重复的固体(周期、长定序)，布拉格公式，d，光光差=2dsin，衍射条件：)，2d sin =n (n=1，2，3.)、布拉格公式、扫角晶体表面间距d X-Ray波长、X-Ray衍射确定晶体结构的方法、(1)结构系数、包含晶体单元的晶体元件分数坐标： (x1y1z 1)、(x2y2z 2)；原子散射因子： f1，F2；单位单元常数： a，b，C. Hkl衍射方向上1和2个衍射波的合成振幅绝对值：结构因素：衍射强度的大小，扩展到q原子：X-ray衍射确定晶体结构的方法，X-ray衍射确定晶体结

3、构的方法，7个晶体single crystal，diffraction pattern，研究对象：所有可结晶材料，单晶衍射计的组成，测角仪-晶体定位平台，CCD探测器-x射线照相，X射线源-x射线生成，CCD相机cycle 3 3360 R1=8.49%，cycle 4 : R1=7.21%，cycle 5 : R1=5.73%，收到的衍射点： I，-1 2 4；3678，-2 0 2；2354，1 2-4；3496、SC-XRD可以得到什么？小分子，蛋白质晶体结构，三维结构，分支领域化学结晶学，化学结晶学化学晶体学，分子立体结构测定新武器和金属有机化合物结构的主要技术是有机化合物的结构， 特

4、别是立体结构的确定有机/天然物/药物分子的绝对构成确定分子结构参数关键长度确定/-0.001耦合角度better than 0.1度扭曲角度研究化学结合特性了解固体化合物特性建立结构-活性关系变温/压力摆动实验建立了解相变/热膨胀和其他物理特性的分子基础，学科生物高分子结晶学.决定，选择肿块吗？薄片？床榻？-都行！晶体外观并不重要。单晶Singularity必须是“单一”的结晶！不是多晶，所以避开双胞胎。、决定选择、的大小受吸收和聚光大小的限制。一定越大越好的决定不比准直器直径大。通常，0.2-0.5 mm在使用金属的化合物或铜光源时可能会变小，具体取决于晶体成分和光源强度。使用有机化合物晶体

5、或钼光源时，最好提前准备更大、形状的单个粒子、表面平坦的凸多面体、通常相同的放置晶体中的3个晶体、衍射能力最好的样品选择、对晶体选择的建议、样品和必要的工具等。使用干净的上板工具防止污染。将样品分成多个部分，以便尽量多次尝试。选择合适的油快速均匀地与晶体混合(低温实验)。尽可能使用冷光源照明来增加晶体选择时间。首先，了解所用显微镜的放大比例和衍射计的光斑大小，然后相应地选择晶体样品。请记住，小水晶体的质量更好。选择明确的面/角度确定；避免选择有裂纹和表面缺陷的晶体。从簇或片状晶体中分离个别晶体(小心处理，以免损坏晶体)。将选定的水晶移到适当的上层工具。此时，尽量少包油，尽量减少将样品转移到衍射计的时间，尽量减少输送过程中晶体的损伤。中心确保晶体在低温气流中，通过一张衍射照片快速评估晶体质量。水晶安装，通常用AB橡胶附着在玻璃毛细管顶部的很小的晶体，毛细管内风化，水解，容易氧化的晶体，粘合剂，蛋白质等可用的专用尼龙罩，Goniometer head载体晶体片和调整工