安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材

1、安捷伦化学工作站操作培训，2020年7月3日，第1章，气相色谱/质谱基础，3，主要内容：质谱和气相色谱检测器的比较，质谱基础理论，4，5973msd和6890GC，5975Bmsd和6890GC，安捷伦气相色谱/质谱产品线的发展，5975CMSD和7890gc，5，气相色谱，MSD，10-5 torr，2 ml/min，760 torr，0.5-15 流量控制器、稳压器、空气、氢气、载气、分子筛、脱水管、固定装置、样品入口、检测器、电子元件、个人电脑、1/8 铜环P/N5180-4196、不泄漏、气路连接、主供气开关阀、二级减压阀、载气和检测器支持气体、10。 氧阱中的微量氧会损坏色谱柱，尤其

2、是毛细管柱。氧气也会降低电子捕获检测器的功能。分子筛干燥器和仪器设备的样品入口之间应连接氧气捕集器。11、分子筛干燥器应使用气相色谱专用铜管或不锈钢管。塑料管可以穿透氧气和其他污染物。也可以释放其他可以检测到的干扰。使用管道前，用溶剂清洗，并用载气吹干。根据工厂的建议更换过滤器，防止气体污染。应定期检查所有外部接头的泄漏情况(大约每4-6个月一次)。12、载气必须控制管道和净化器，以形成恒压和恒流。上游和下游控制器之间的压差保持在1千克以上。13、减压阀和流量控制器，保留时间用于确定样品成分，即样品的定性分析。峰面积用于测定样品的含量，即定量分析。典型色谱图，14，柱长(m)，内径(mm)，

3、5-10，2-4，5-100， 530，5-100， 1-.25，填充柱，530系列柱，细孔柱，填充柱熔炉开关，16，安捷伦7890A后视图，熔炉排气出口，样品入口和检测器出口，气路连接，电缆连接，电源连接，熔炉冷却空气入口，17，安捷伦7890A键盘介绍，操作按钮，气相成分按钮，数字按钮即时功能键、功能键、快捷键、信息键、数字键、多功能键、存储和自动操作。AgilentGC6890键盘介绍，21。质谱基础，22。质谱常用术语，丰度质荷比(M/Z)基峰，分子离子碎片，离子，偶电子离子，奇电子离子，23。常见元素同位素表，24。离子源、离子源、传输线25、排斥器、电子电离(ei)、26、电离技术

4、简介为了获得分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：化学电离(CI)、快速原子轰击(FAB)、场电离和场分辨(fi、FD)、电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)，它们与EI的不同之处在于电离所需的能量相对较低，所以不容易引起分子离子继续断裂。、27、四极、28、-、-、-、-、-、-、-、-、-四级极、检测器离子聚焦、高能倍增极、电子倍增器、电子、正离子。入射离子，X射线透镜，(0至218伏)，信号输出，电子倍增器，电压有使用上限(3000伏)，可提高探测器的信号，30，电子倍增器的寿命曲线，31，提供足够的平均自由程，提供无碰撞离子轨道，减少离子-分子反应，延长灯丝寿命，消除放电，

5、增加灵敏度，为什么质谱需要真空，32，总离子流色谱，33，气相色谱-质谱数据是三维的，34， 仪器内部连接示意图，35，第2章化学站介绍和启动/关闭，36，远程启动，系统硬件浏览(联网)，局域网，集线器，局域网，37，进入工作站仪器控制窗口进行编辑和运行方法，顺序，设置工作站控制级别等。 38，通过功能键视图进行界面切换，39，调谐和真空控制窗口，40，用于数据后处理(集成、背景推断、光谱库检索等。化学站文件夹，42，排气阀必须关闭。MSD与接地电源相连。MSD接口延伸到色谱柱培养箱的老化毛细管柱中，两端99.999%的氦气载气与气相色谱相连。建议使用净化器。启动前，准备排气阀位置：和5975

6、，排气阀位置5973，启动顺序43，597 MSD。打开电脑，打开气相色谱仪和597X。气相色谱仪完成自检后，597 x质谱仪真空泵工作正常(如果机械泵声音异常，检查侧门和排气阀是否关闭)，进入工作站，44。系统已打开，或、45。系统排气并关闭，46。系统通风(续)，5973。排气阀位置，5975盖开启装置，47，设置离子源组件的电压以获得良好的灵敏度，设置amugain和amuoffset以获得正确的峰宽，设置massgain和massoffset以确保正确的质量分布，设置EM电压，51，稳定的挥发性碎片覆盖宽的质量范围，只有C-13和N-15同位素没有质量缺陷，全氟三丁胺(PFTBA)，调

7、谐标准样品，52，AMUgain，offset，高能倍增电极，电子倍增器，入口透镜，排斥电极，电离调谐参数EI，53，离子源结构，电离室：永磁体，灯丝，目标透镜：排斥电极，引出电极，离子聚焦，入口透镜，GCMS5975C新型高温离子源，54，参数顺序，55，四极质谱，射频振幅，DC振幅，极性等。高品质滤波器、0、负杆电位、负杆、m、*、58、m、*、正杆MathieuStabilityDiagram Mathieu方程图、AMUGain及其失调、60、AMUGain及其失调、DC电压、扫描线选择、220、218、219、AMUOFFSET、斜率=AMUGAIN、射频电压、61、AMUGAIN、

8、amugain增加的amugain将影响高品质和低品质区域，增加的AMUOffset将影响四极杆由四根相互等距的金属杆组成。工作原理是对一对相对的四极杆施加相同的DC电压和射频电压，对另一对相对的杆施加极性相反但幅度相同的DC电压和相位相反但幅度相同的射频电压。扫描、模拟和全通扫描模式可以通过精确设置和调整这两个电压并将其应用于四极杆来实现。这两个电压决定增益和补偿(马修方程)，并决定扫描线位置，因此增益和补偿影响灵敏度和分辨率。该仪器使用调谐液，因为调谐液中的电离离子是已知的，并且扫描线被已知的离子校正以调整增益和补偿，从而调整分辨率和灵敏度。通常，手动调谐的参数太多，包括从离子源到光传输组

9、件到四极到检测器的一系列参数的调整，这是不推荐的。调整不当会影响仪器的性能。63、预期质量、观察质量、Massaxisgain，100200300400500、500400300200100、69、219、502、质量轴校正、MassAxisoffset，64，为什么要进行自动调谐？1。诊断2。编译系统性能变化表3。提高灵敏度，65。自动调谐流程图，66，例如，* thisknownasautotune on ehp 5973 MDD，上述丰度值不是精确值，仅用于演示，(默认值)，mv，amu，()，m .偏移，入口透镜电压，entr，(settomaximizem/z69)，m/z，6950

10、2，ent。透镜、偏移、entraceensvoltage、entr、mv、(amu)、自动调谐和标准谱图调谐之间的比较。平滑且对称的峰形、适当的电磁电压、适当的丰度值、低水和空气、正确的质量分布、典型的相对丰度、自动调谐报告、适当的同位素比、峰数、68的峰宽、质量数、平滑且对称的峰。正确的质量分布、适当的相对丰度、适当的同位素比率、标准谱图调谐报告、69、amugain和amuoffset、EM电压和质量轴校正调整、所有其他源参数不变、调谐69、219、502、快速调谐、70、目标调谐、71、bfb调谐评估、72、调谐评估基础峰M/Z=198.00和可替换基础峰M/Z=442 mass Re

11、l . Tom/Z %低%高Alt。base 51 . 00198 . 0030 . 080 . 0N 68 . 0069 . 000 . 02 . 0N 69 . 00198 . 000 . 0100 . 0N 70 . 00198 . 000 . 02 . 0N 127 . 00198 . 0025 . 075 . 0N 197 . 00198 . 000 . 01 . 0N 199 . 00198 . 005 . 09很容易为用户建立使用质谱参数的权利，这些参数影响峰宽(分辨率和灵敏度)，离子源透镜参数影响灵敏度(传输效率)，手动调谐，75，通过手动调谐的泄漏检测，76，调谐菜单，77，

12、真空菜单，78，参数菜单，79，编辑调谐和显示参数菜单，80，通过标准化方法自动调谐(Gainnorm)，为需要提高灵敏度的用户提供良好、稳定、高灵敏度的自动调谐和更好的数据可比性。附录：5989-6050EN，81，第四章色谱注射技术，82，分离/不良毛细管柱入口分解图，插入部件衬里绝缘垫圈减少接头绝缘垫圈柱螺母，注射垫固定螺母注射垫O形环分流出口管道分流/不良入口固体固定螺母分流板绝缘套管，但是，当污染物累积到一定量时，样品将被吸附，从而导致峰拖尾/分离，或者衬里中少量硅烷化应时玻璃棉可防止注射器针尖(即溶剂和)的辨别加速样品蒸发；避免固体物质进入和堵塞色谱柱等。如果衬里太脏，可将其在1N

13、盐酸或硝酸中浸泡8小时，洗涤并干燥，然后用硅烷化试剂配制成10甲苯溶液，浸泡8小时，然后依次用甲苯和甲醇洗涤。可以选择二甲基二氯硅烷进行硅烷化处理。如果使用电子捕获检测器或电离源，必须选择无卤素硅烷化试剂。例如，HMDS、英国标准足球协会、英国足球协会、TSIM等。注：高温工作时，硅烷化有效期只有几天。因此，衬里需要及时清洗或更换。，84，19251-60540，18740-60840，900 ul，1000 ul，1000 ul，农药衬里工厂去活处理，普通类型，未去活，在溶剂中超声处理，干燥，用非氯化剂去活HMDSBSTFABSATSIM，用溶剂惰性洗涤，用甲苯和乙醇洗涤，用甲醇干燥，86，滤筒组件，滤筒分离器组件yp/ng1544-60610，87，84引入的样品应具有代表性，除特殊要求外，在样品引入过程中不应发生化学反应。入口型气路控制，分流/分流入口EPC隔离物吹扫填充(柱)入口EPC冷柱头入口EPC温度程序汽化入口EPC挥发性入口EPC，88，分流/分流入口流路系统，隔离物吹扫89，7890A，在7890A中，我们可以控制隔离物吹扫流量并对其进行程序控制。该流量由三个部件控制：比例阀、压力传感器和固定限流器。隔膜吹扫气体的主要功能是带走隔膜分解的污染物，消除二