扫描电镜、透射显微镜

1、.电子显微镜，显微镜技术(2)，2，将简单、中、基本原理透射电镜样品制备技术电子显微镜应用于高分子结构分析，3，中空聚合物微球的透射电镜照片，ab，Temimagesofagnano particle coated silic amic rospheres(a)andsilicamicrosphereswithagnano particlesebededintrallsthesampleinnfigureawasreparedwithag(NH3)4 soakedilicamicrospheres，andreducedwithregosetsolution . thesampleinnfigu

2、rebithag，SiO 2/ag(透射电镜)，5，ZnO(扫描电镜照片)，6，肉眼可观察的最小限度为0.2毫米左右光学显微镜分辨率为0.2um(可见光的半波长)，最大放大幅度约为1，000倍(光衍射的限制)，简，之间，-3，0.225nm，7，高性能电子显微镜，光栅分辨率为0.14纳米，点分辨率为0.3纳米，最大放大值为2，50100万，一些晶体光栅图像直接观测，甚至一些单原子，简单，介质，基本原理，电子束能量足够大，可以在没有相互作用的情况下通过样品透射，透射形成入射电子和样品相互作用，产生散射。散射有两种弹性散射。入射电子在没有能量损失的情况下反射。如果有能量损失，各种不同的射线9，基本

3、原理，基本原理，(1)透射电子：电子直接透射和弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射。(2)背景散射电子：入射电子渗透到离原子核很近的地方，在没有能量损失的情况下反射；反射角度的大小取决于距核的距离和原始能量，因此事实上，向各个方向散射产生的信息形成了背景散射。散射强度的大小取决于原子的原子序数和样本表面形态。(3)二次电子：入射电子撞击样品表面原子的外部电子，刺激它，形成表面凹凸的所有部分都能清晰成像(SEI)的低能二次电子。二次电子的强度主要与样品表面形态有关。二次电子和背景散射电子一起用于扫描电镜(SEM)成像。10、11，(4)特性x射线：入射电子撞击样品表面原子

4、的内部电子，这里的孔充满高能级电子时，能量以电磁辐射的形式释放，产生可用于元素分析(EDSorEDX)的特性x射线。(5)欧氏电子：入射电子将外部电子放入内层，原子受到刺激释放能量，第二外部电子称为电离，欧氏电子。主要用于分析轻元素和秒、轻元素(不包括h和He)，称为oshe电子光谱仪。(6)阴极荧光：入射电子在样品的原子内电离电子，高能级电子，转换到低能级时发射的光的波长很长(在可见光或紫外线区)，称为阴极荧光，可以用作光谱分析，但通常很弱。基本原理，元素和光谱分析，、一、透射电镜、(a)结构和成像原理三部分构成：光源、物镜和投影镜，电子束代替光束，使用磁透镜代替玻璃透镜获得信息：(1)放大

5、图像(明镜图像、暗场图像)，13，1，透射电镜结构具有(1)电子显微镜中使用的磁透镜的两个特性。因为电子带着电。光学显微镜的玻璃镜片不能用于电子显微镜。(2)系统要求必须处于1.3310-4Pa以上的高真空状态。因为空气使电子强烈分散。14，1，透射电子显微镜电子枪的两个主要类别，三：场发射电子枪：场发射效果电子昂贵，极高的真空，寿命超过1000小时，不需要电磁透镜系统。钨枪和六硼化镧枪：以热发射效果生成电子钨枪：在寿命3010小时内，价格低廉，图像不像其他两种那样明亮，价格便宜。六硼化镧枪：寿命2001000小时，价格约为钨枪的10倍，图像最多比钨枪亮510倍，需要比钨枪稍高的真空，但是比钨

6、枪容易出现过饱和和发热问题。15，透射电镜3元素1。分辨率2 .比例3。内衬，16，电子显微镜3元素1。分辨率，基于Airy:从阵列点光源获得的两个相互重叠的Airy圆盘可以分离的最短距离是主暗环的半径r。17，电子显微镜3元素1。分辨率，因子： ()光圈角度越大，分辨率越高。这是因为光圈角度越大，收集的信息越多，生成的图像受到衍射的影响越小，与点图像越接近。()波长越短，分辨率越高。电子波长取决于加速电压，遵循以下格式：V=100kV时，波长=0.0037nm，分辨率为0.005nm。由于镜头的固有像差，实际TEM可能达到0.1 - 0.2nm。18，电子显微镜三要素。放大倍率肉眼分辨率约0

7、.2mm电子显微镜分辨率0.2nm电子显微镜最大放大倍数为106个数字等级。19，电子显微镜三要素。图像的对比度：电镜的倒数，即光和暗的差值1)散射衬层：电子散射引起的非晶质的衬层。影响散射衬层与样品有关。(1)样品越厚，图像越暗。(2)原子编号越大，图像越暗。(3)密度越高，图像越暗。样品的元素核与核外电子的电场作用，使入射e散射，总散射率与质量厚度(即厚度密度)成正比。由于散射e被膜片阻挡，只有散射角度较小的e通过膜片。如果通过e的质量厚度小，通过e的质量厚度小，通过e的e的密度不同的衬层不同，那么，20，电子显微镜3元素。图像的衬度2)衍射衬度：如果样品由电子衍射引起，则晶体样品的主衬度

8、e束通过薄样品时，符合其中一个粒子的布拉格衍射条件，电子从晶面以一定角度反射，则不满足布拉格条件，通过电子传递电子较少，通过e透射较多，因此称为衍射衬度。场图像：基于透射e的成像。暗场图像：用衍射线成像(与阴影场对比相反)。21，2，扫描电镜，扫描电镜的特征：(1)聚焦深度，立体感图像，适合表面形态研究。(2)其尺度范围从光学显微镜和TEM的几乎复盖范围的十几至几十万倍。(3)样品制作简单，样品的电子损伤小，这些方面优于TEM。22、2、扫描电镜(a)结构和成像原理二次电子背景散射电子成像、光源、23、扫掠、描影、电、镜、星形、显示、意义、图形、24，现有SEM分辨率与电子束直径一样大。约nm

9、。2，扫描电镜SEM分辨率限于电子束直径，电子束直径越小，分辨率越高。(2)电子显微镜三要素。分辨率，25，2，扫描电镜。放大倍率屏幕的分辨率电子束直径。mm/5nm现有SEM放大，26，2，扫描电镜。衬层(1)表面形态衬层SEM的衬层主要由样品的表面凸线决定的入射电子可以刺激样品表面下nm厚度薄层的二次电子。27，2，扫描电镜。衬原子序数衬，扫描电子束入射产生的各种射线，对原子序数差异的敏感主要是背景散射电子，28，加速电压：2，扫描电子显微镜的加速电压是电子显微镜的主要性能指标，加速电压低，球差小，提高了分辨率。加速电压越高，电子束能量越大，渗透到样品(尤其是聚合物材料)中的深度越大，图像

10、衬层越小。同时损坏样品和表面，充电严重。对于高分子材料，通常不能超过30kV。29，2，扫描电镜场发射电子显微镜与普通扫描电子显微镜比较1理论分辨率高的场发射枪的光源尺寸小，电子束亮度高，能获得比普通扫描电子显微镜小的光斑，仪器分辨率高1.0nm。2在低加速电压下，分辨率高于2.5nm或更低。3低加速电压的优点在低加速电压下，电子束对样品造成小损伤，减少幻想。一些半导体或绝缘体样品不使用镀金膜，消除金膜干涉，有利于在能量谱仪中测量光元素。4探测器的增强探测器安装在物镜内部，即样品正上方，提高探针效率和灵敏度。部分伴随着电子线域值滤波，分离后向散射电子信号，对提高图像清晰度有很大的作用。5真空清

11、洁部分模型使用分子泵，有助于减少污染，保持电子显微镜的高性能。30，2，扫描电镜场发射扫描电镜结构和成像原理，JSM6700-F冷藏发射扫描电镜。31，2，扫描电镜发射电子显微镜和普通扫描电子显微镜比较1理论分辨率高的场发射枪的光大小较小，电子束亮度高，能获得比普通扫描电子显微镜小的光斑，仪器的分辨率可达1.0nm。2在低加速电压下，分辨率高于2.5nm或更低。3低加速电压的优点在低加速电压下，电子束对样品造成小损伤，减少幻想。一些半导体或绝缘体样品不使用镀金膜，消除金膜干涉，有利于在能量谱仪中测量光元素。4探测器的增强探测器安装在物镜内部，即样品正上方，提高探针效率和灵敏度。部分伴随着电子线

12、域值滤波，分离后向散射电子信号，对提高图像清晰度有很大的作用。5真空清洁部分模型使用分子泵，有助于减少污染，保持电子显微镜的高性能。32，场发射裂变场和制冷，共同性高分辨率。热场的光束大小大，适用于分析，但维护成本相对高，维护要求高。冷藏的表面形态观测相对来说，维护成本低，维护要求不高。冷战计发射电子枪，优点：单色性好，分辨率高，缺点：电子枪光束不稳定，光束小，不适合能谱分析，每天一次，闪光灯，热电发射电子枪，优点：电子束稳定，光束大，缺点：与冷场相比，单色度或分辨率略有不同，缺点。热场发射和冷藏发射的扫描电镜比较，2，扫描电镜，33，分辨率：15KV1KV，1.0nm2.2nm，样品对移动范

13、围：x:70 mmy:50 mmz :1.525 MMR :3360无限旋转t 3360-560，第二，扫描电镜T:34，样品制备技术，35，样品制备技术1，电子显微镜样品的基本要求(1)电子显微镜都在高真空下工作，因此只能直接测量固体样品。样品中包含的水分和挥发性物质必须提前去除，否则样品会爆裂。(2)样品需要很清洁。在高倍率下，一个小灰尘和乒乓球一样大，所以很小的污染物也会影响分析。(3)样品必须具有抗电子损伤的强电子束强度高分子材料，允许观测的时间往往很短(几分钟或几秒钟)，因此要观察一个地区，不要持续太久。SiO2/PMMA的TEM照片，样品制备技术2，SEM的一般样品制备方法(1)将

14、样品(包括成型物、薄膜、纤维、球团等)直接用双面塑料纸附着在铝、铜样品座上；(2)将要求基板导电特性的测试样品准备在硅片上；(3)表面电镀金属膜(Au，)或在防溅抗静电剂聚合物表面积累电荷时观察到的现象：(1)整个屏幕挥发或局部移动，使屏幕产生断裂感的现象；(2)沿扫描方向有不规则的亮点。(3)光亮边缘或异常内衬；(4)很难集中注意力。对于聚合物样品，可以使用低加速电压(15kV)，为了减少电荷积累，请尽可能低地观察。viainversemicrosuspension，TiO 2 coated withapoly(acylic acid)andethylneyallygon dimethacy

15、late 36 polymerization，37，样品准备技术3，TEM的一般样品准备方法(1)样品厚度小于1000m (2)的样品在高于金属网的情况下必须具有透明支撑膜。38，样品制备技术3，TEM一般样品制备方法金属网络：铜网络，特殊要求Ni，Au，Be网络。铜网格是小的、直径为2-3mm、厚度为20-100um的圆形薄板。网面是可选的，具有方形、长方形、六角形或圆形，光圈可以从50个网面到400个网面(即2-16孔/公厘)。39、样品制备技术3、TEM常用样品制备方法纤维、薄膜、切片等可以直接放在铜网络上。支撑膜：对于很小的切片、粒子、聚合物单晶、乳胶粒子、纳米粒子等小材料，必须有支撑

16、膜支撑。支撑膜的要求如下：(1)电子透明：不表示在电子显微镜分辨率范围内或观察到的结构范围内支撑膜本身的结构；(2)热和化学稳定性：经历电子轰击。(3)易于制作和使用。40、样品制备技术3、TEM常用样品制备方法支持膜：支持膜主要有以下4种类型：1:有聚合物薄膜：具有0.5%的拒膜着色剂的乙酸异戊酯溶液或聚乙烯甲醛缩合的二氯甲烷溶液；2030nmFormvar膜(方华膜):聚醋酸甲酯氯仿溶液制备方法：表面降膜；铸膜2。碳膜：在真空镀膜机上镀了约10nm厚的碳膜，然后从铜网上捞出3。碳强化聚合物膜：5纳米。41，样品制备技术3，TEM常规样品制备方法支撑膜：4，多孔支撑膜：也称为微格；用于分辨率要求较高的任务。temimage ofcd 0.21hg 0.79 te-polymercompositebasedonmicrotomethodandinsetitemshesaedpattern，42，纯碳膜，polymer C(30纳米)，对一般有机溶剂的耐受，碳支撑膜，聚合物c (10-15纳米)有机溶剂的不耐受，超薄碳膜微网格膜，聚合物c (5纳米)，43、样品制备技术3、TEM常用样品制备方法样品分散在支撑膜上：1涂层方法液体滴在支撑膜上，干燥后用于观察。关键是在聚合物稀溶液中适当地直接测量聚合物随机线的大小，计算分子量。2.喷雾法用压缩空气对液滴吹，使液雾落到支撑膜上，干燥后使