葵子麝香的合成

1、葵子麝香的合成,主讲：秦洁琼 组长：刘瑞平 副组长：卢珊珊 其他成员：罗艳飞 宁江敏 宋灵灵 宋妍妍 王精精 王茜,背景 葵子麝香合成步骤与讨论 工艺流程 结论,背景,葵子麝香 化学名称：2，6一二硝基一3一甲氧基一4一叔丁基甲苯。浅黄色结晶。 葵子麝香是最常用的人造硝基麝香之一，可用作修饰剂， 又是很好的定香剂，用于化妆品工业，具有香味持久的 特点。,合成步骤与讨论,第一步：甲苯的制备 （刘瑞平，王精精）,11 反应类型： 脱氢成环反应（脱氢芳构化）,反应原理,12 反应条件 原料： 庚烷 Pt/Al-HMS-5HMS：六方介孔全硅分子筛 反应温度：450550 反应压力：常压 加料方式：先

2、加入催化剂，然后通入H2，最后加入正庚烷 反应时间：5.5 h,13 副产物及分离 副产物：甲基环己烷，乙基环戊烷，烯烃混合物，烷烃混合物,第二步：间位异丙基甲苯的制备（卢珊）,21 反应类型：烷基化反应亲电取代,反应原理,22 反应条件 原料： 甲苯 丙烯 型分子筛（催化剂） 反应温度：220 反应压力：3MPa 液相空速：30 h-1 投料方式：将甲苯和丙烯混合通入反应釜。 投料比：甲苯：丙烯 = 8 : 1,23 副产物及分离 副产物：对异丙基甲苯 邻异丙基甲苯 异丙基甲苯异构体沸点在177左右，非常接近，没法直接分离。所以将其混合物进行氧化酸解，制成混合甲酚，主要是间位甲酚，利用间甲酚

3、和对甲酚的熔点不同进一步分离可以得到纯净的间甲酚，具体实验步骤将在下一步详细讲述。,第三步：间甲酚的制备 （罗艳飞）,31 反应类型：氧化反应自由基反应,反应原理 （1）,（2）,32 反应条件 （1）空气液相氧化法 原料：间甲基异丙苯 空气 过氧化苯甲酰 反应温度：138140 反应时间：130150min 反应压力：常压至1.0MPa,（2）间甲基异丙苯过氧化氢的酸性分解 反应温度：6090 反应压力：常压 将间甲基异丙苯过氧化氢连续的通过装有树脂催化 剂的反应器，得到间苯酚和丙酮的混合液。,33 副产物及分离 副产物：邻、对甲基酚和丙酮 分离方法：根据沸点不同可以通过精馏分离甲基酚和丙酮

4、。再根据甲基酚异构体的熔点不同通过对甲基酚进行温差分离提纯得到目的产物间甲酚。,第四步：3-甲基-6-叔丁基苯酚的制备 （宋灵，宋妍）,41 反应类型：烷基化亲电取代反应,反应原理,42 反应条件 原料：间甲酚 异丁烯 浓硫酸（98） 反应温度：80 反应压力:常压 反应时间：3 h 投料比：间甲基苯酚：异丁烯 = 1.00 : 0.95 加料方式：先加入间甲基苯酚，再加入98的浓硫酸 并通入异丁烯。,43 副产物及分离 副产物：多烷基化产物、异丁烯的低聚物 分离：,第五步：3-甲氧基-4-叔丁基甲苯的 制备 （宁江敏，王茜）,51 反应类型：酚的氧烷化亲核取代反应,反应原理,52 反应条件

5、原料：碳酸二甲酯 3-甲基-6-叔丁基苯酚 Cs2CO3(催化剂) 溶剂：碳酸二甲酯 反应温度：80120 反应压力：常压 反应时间：2 h 投料方式：分批加料先加入碳酸二甲酯，再加入 3-甲基-6-叔丁基苯酚及催化剂Cs2CO3。,53 副产物及分离 副产物：甲醇 分离：用水作萃取剂把甲醇萃取出来，干燥，然后减压蒸馏 得3-甲氧基-4-叔丁基甲苯。,第六步：2，6-二硝基-3-甲氧基-4-叔丁基甲苯的制备 （秦洁琼）,61 反应类型：硝化亲电取代反应,反应原理 在乙酐中的硝化反应比较复杂，目前认为最有可能 的硝化活泼质点是 NO2+ 和 CH3COONO2H+。,62、反应条件 原料 ： 3-甲氧基-4-叔丁基甲苯 发烟硝酸 乙酐 溶剂：乙酐 反应温度： -1010 反应压力： 常压 反应时间： 1 h 投料比： 3-甲氧基-4-叔丁基甲苯:乙酐:硝酸 = 1:4.2:2.2 加料方式： 并加法先加入一定量的乙酐，然后同时分别 加入3-甲氧基-4-叔丁基甲苯溶于乙酐的混合液和发烟硝酸。,63 副产物及分离 主要副产物：一硝化产物，氧化产物和三硝化产物 如： 分离方法：用石油醚萃取，用乙醇多次结晶。,工艺流程,结论,葵子麝香由庚烷为起始原料，通过芳构化、