水质中氰化物的测定验证报告

1、水质中氰化物的测定验证报告2015-12-21其他培训.水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告检验依据：HJ 484-20091仪器参数：仪器：UV-mini1020型 紫外分光光度计仪器条件：波长：638nm （比色皿1cm）2操作过程：试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。3试剂配制：依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。4校准曲线：标准溶液配制：取25mL具塞比色管8支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00 mL, 5.00mL，加氢氧化钠溶液至10.0mL；然后按实验步骤制备标准曲

2、线，以纯水为参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氰化钾含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。表1 氰化钾标准系列编号氰化物含量g吸管值A123平均值1#000002#0.20.0080.0070.0060.0093#0.50.0220.0210.0240.0234#10.0470.0490.0460.0485#20.0980.0990.0960.0976#30.1420.1440.1450.1437#40.1930.1950.1960.1948#50.2450.2430.2450.246图1 氰化钾标准曲线5.方法检出限在25mL比色管中

3、，加入10mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。计算结果如表2所示。表2 方法检出限顺序号12345678910吸光度0.00210.00200.00200.00200.00200.00200.00200.00200.00200.0020顺序号11121314151617181920吸光度0.00200.00200.00200.00210.00200.00200.00200.00200.00200.0020标准偏差S0.0000308检出限(mg /L)0

4、.004公式DL=KS/b（ K=3, S:空白的标准偏差，b:曲线斜率。）备注6.精密度方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD值，结果见表3所示。表3 方法精密度顺序号123456检测平均值（mg /L）相对标准偏差RSD()1#含量(mg /L)0.0960.0920.090.1020.1060.0980.0976.192#0.1980.2090.2150.210.1960.2060.2063.573#0.3860.3950.3790.3840.380.3680.3822.34由实验数据表明，本方法测定的RSD%小于7%，符合精密度测试要求。7.空白及样品

5、测定依据HJ 484-2009测定空白及样品中氰化钾的含量，结果见表4。表4 空白及样品的测定值样品取样量（mL）定容体积（mL）测定值（ug）含量（mg/L）AVE(mg/L)Blank110.025.0-Blank210.025.0-Sample110.025.00.0290.0140.014Sample210.025.00.0270.0138. 准确度（加标回收）分别向25mL试样中加入氰化钾标准工作液（=1.00ug/mL）0.20mL，2.00mL，5.00mL，使其加标量为0.20g，2.0g，5.0g，每个加标量分别制备6份样品，按照实验步骤进行处理，分别计算回收率，结果见下表所

6、示。表5 回收率样品中的含量（mg/L）取样量（ml）试样中的含量（ug）添加量（ug）测定值（ug）回收率（%）平均回收率（%）0.01410.00.140.200.221103.5104.710.00.140.223104.510.00.140.224105.010.00.140.225105.510.00.140.223104.510.00.140.224105.010.00.142.001.94597.397.310.00.141.94897.410.00.141.94897.410.00.141.9497.010.00.141.94597.310.00.141.94697.310.00.145.004.91098.298.710.00.144.9899.610.00.144.998.010.00.144.9298.410.00.144.9599.010.00.14